高效液相色谱法检测动物性食品中链霉素残留的研究进展

综述了近几年来国内外高效液相色谱法检测动物性食品中链霉素残留量的研究进展情况，包括动物性样品的前处理及残留药物的分离和检测等几个方面。     

HPLC-DAD法检测马波沙星片中马波沙星氧化物的研究

建立并验证了高效液相色谱法测定马波沙星片中马波沙星氧化物含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(65∶32∶3)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为210～400 nm。试验结果表明:马波沙星氧化物在0.5～100μg/m L范国内线性良好,R^2=0.9997,平均回收率为95.9%(n=9),RSD≤1.5%。方法检测限为0.2μg/m L,专属性好,可用于马波沙星片的质量控制。     

高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中的辛硫磷残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,经C18固相萃取柱净化,80%乙腈-水溶液定容,以65%乙腈-水溶液为流动相,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明：辛硫磷标准溶液在50~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,R2均为0.999 9,方法检出限为10μg/kg,最低定量限为20μg/kg,在20、50、100μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为70%~120%,批内、批间RSD均小于20%。该残留检测技术具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之三 :动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法—高效液相色谱法。     

动物性食品中氯霉素残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之十一 :动物性食品中氯霉素残留检测方法———高效液相色谱法。     

动物性食品中拉沙洛西钠的残留检测方法--高效液相色谱法

动物性食品中拉沙洛西钠的残留检测方法——高效液相色谱法$农业部畜牧兽医局     

高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量

呋喃唑酮，俗称“痢特灵”是一种抗菌药，因其在鸡肉中的残留可诱发基因变异和致癌性，对食品安全造成危害，是农业部明文规定禁止用于所有食品动物的一种兽药，所以对呋喃唑酮残留量的监控具有重要的意义。笔者运用高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量，灵敏度高，准确性好。     

动物性食品中卡巴氧标示残留物检测方法--高效液相色谱法

农业部于2003年1月22日发布第236号公告,发布12种动物性食品中兽药残留检测方法。方法之1　范围本标准规定了动物性食品中卡巴氧的标示残留物喹啉口恶2羧酸(ＱＣＡ)残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪的肌肉、肝脏和肾脏组织中卡巴氧标示残留物残留量检测。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其…     

高效液相色谱法测定麻保沙星溶液的含量

建立了高效液相色谱法测定麻保沙星溶液含量的方法.以23％甲醇溶液溶解并稀释成每1 mL中含麻保沙星0.1 mg的溶液作为供试品,用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(85∶15,V/V)为流动相,检测波长291 nm,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL.结果表明,麻保沙星溶液在5～ 200 μg/mL范围内线性良好,线性方程为Y=4.6×104X+3.64 ×105,r=0.9998;平均回收率为98.3％～100.3％,批内变异系数为0.4％ ～ 1.0％,批间变异系数为0.4％ ～0.9％.本方法准确、可靠,适用于麻保沙星溶液的含量测定.     

动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之 五 :动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法———高效液相色谱法。     

高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的方法.均质后的动物脂肪组织在微波液化后,经乙腈提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后净化,残余物用80％乙腈-水溶解,供高效液相色谱定量(紫外检测器)检测.该方法在浓度0.05 ～2 μg/mL之间呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白脂肪组织样品中添加20(定量限)、200、400、800 μg/kg的辛硫磷,回收率为80％～110％,相对标准偏差(RSD)小于10％.该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合动物组织中辛硫磷残留量的测定.     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。     

浅析动物性食品中性激素残留与检测

随着畜牧和养殖业的飞速发展,各种兽药、饲料添加剂的使用范围逐渐扩大,然而在取得经济效益的同时也使动物性食品中兽药和违禁药物残留对人体健康产生影响,其中激素残留对消费者健康的影响更值得关注。作者讨论了动物性食品中性激素残留的危害,探讨了利用现代分析技术检测动物性食品中性激素残留的方法,以期为生产中检测激素残留提供参考。     

阿维菌素类药物在动物性食品中的残留检测研究概况

为了对动物性食品中阿维菌素类残留研究有更深入、全面的了解,并为我国开展阿维菌素类残留检测提供参考,文章综述了阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依立菌素和莫西菌素)在动物性食品中的单残留和多残留检测方法,包括薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法、液质联用法和液相色谱?质谱?质谱联用法。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留

为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物（对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸）残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经过2%（V/V）甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,将甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R²>0.999。氯苯胍的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5和1.0 μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5 μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平（氯苯胍：1.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酸：5.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸：2.5、25、50、100 μg/kg）的平均回收率为76.0%~95.9%,相对标准偏差（RSDs,n=6）为2.6%~10.6%。基质效应|ME|为0.2%~26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应（|ME|>20%）,空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。     

动物性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测技术研究进展

氟喹诺酮类兽药是近年发展起来的一类广谱抗菌药,随着该类药物使用量的增多和人们对食品安全的关注,兽药残留问题越来越被人们所重视.用于氟喹诺酮类兽药残留检测的方法主要有微生物法、免疫分析法、液相色谱法、高效液相色谱法等.目前主要的检测方法是高效液相色谱法,但该方法样品前处理比较繁琐,不适合大量样品的快速检测;微生物法是一种抗菌药物残留检测的快速筛选方法,但该法的检测限量高于欧盟所规定的最低检测限量;免疫分析技术是以抗原抗体的结合反应为基础的分析技术,其特点是特异性强,简单、灵敏、快捷,可用于大量样品的快速检测.     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测－超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

毛细管气相色谱法测定动物性食品中六六六和滴滴涕的残留量

采用毛细管气相色谱法对动物性食品中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）的残留进行检测。样品经高氯酸：冰醋酸（1：1,V/V）消化,正己烷提取,无水硫酸钠脱水,浓硫酸净化,采用DB5弹性石英毛细管柱,经程序升温分离,微电子捕获器（μECD）检测六六六和滴滴涕的残留量。方法的检出限为0．38～1．20μg/kg,加样平均回收率为81．37％～108．02％,相对标准偏差（RSD）为0．36％-2．35％。此方法灵敏度高,选择性好,操作简便。