动物肝脏中维生素A荧光测定法的改进

本文对动物肝脏中维生素Ａ的经典〔１〕的荧光测定法进行了改进。改进后的方法是把维生素Ａ的乙醚提取液在氮气流下挥发至干后，不经薄层展板分离，而直接将其干渣溶解于环己烷中，用荧光分光光度法进行检测。将两种方法比较后的结果表明，改进后的方法回收率高，重复性好，维生素Ａ在整个过程中损失小；且快速、方便。维生素Ａ的环己烷溶液激发波长为３４５ｎｍ，发射波长为４７６ｎｍ。     

荧光分光光度法测定植物叶片中的石油烃

本文研究了植物叶片中石油烃提取与测定的方法。采用石油醚（45℃）镏分作为提取剂，于索氏提取器上提取2h，提取液经氧化铝色谱柱分离后，用环己烷冲洗色谱柱，洗脱液收集于三角锥瓶中，置恒温振荡器上加热振荡，直至环己烷挥发至干。取下冷却至室温，用正己烷使石油烃溶解。在荧光分光光度计上，于EX310nm、EM360nm波长处进行荧光强度的测定。方法的最大标准偏差为0．037，变异系数4．2％，加标回收率为83．5％－95．5％。     

响应面法优选荧光测定维生素C的工艺条件研究

[目的]利用苯甲酸与维生素C反应生成荧光物质的特性,建立一种测量维生素C含量的方法.[方法]试验采用氢氧化钠-邻苯二甲酸氢钾作为缓冲溶液调节缓冲液pH,并通过对测定前处理样品的时间、温度、缓冲液pH以及苯甲酸用量等单因素试验来确定最佳单因素水平,并用响应面法优化试验条件,确定以苯甲酸为促荧光物质测定饮品中维生素C的最佳测定条件.[结果]苯甲酸对维生素C促荧光明显,可在激发波长310 nm,发射波长410 nm处测其产物的荧光强度.维生素C浓度在1.00×10-4～5.05×10-4g/ml范围内其荧光强度呈良好的线性关系,检测限较低,相关系数为0.989.[结论]研究表明,荧光法测定饮品中维生素C结果比较准确,方法可行.     

基于 VBL 增白剂细胞染色的水稻原生质体细胞壁变化检测

为快速、准确地观察水稻原生质体制备及培养过程中水稻细胞壁的去除和再生情况，利用荧光增白剂 VBL 细胞壁染色液对细胞进行染色，制片后置于激发波长为345 nm、发射波长为430 nm 的荧光显微镜下观察。结果发现，在原生质体制备过程中，细胞周围发出的蓝色荧光初期表现分布均匀且荧光强烈，之后逐渐变为分布不均匀且荧光暗淡，最后蓝色荧光消失，表明纤维素逐渐被酶解去除；在原生质体培养过程中荧光情况与制备过程的刚好相反。结论：利用荧光增白剂 VBL 细胞壁染色液染色通过荧光强弱变化对比，可以快速、准确地检测水稻原生质体制备及培养过程中细胞壁的变化。     

光纤化学传感荧光法测定维生素B2片剂含量的研究

[目的]利用光纤化学传感荧光法,准确测定维生素B2片剂的含量.[方法]利用光纤化学传感荧光法检测系统,将维生素B2片溶解于水溶液中,测定其荧光光谱,定量分析其含量.[结果]该方法维生素B2最大发射波长为533 nm,质量浓度在3.2×10-5～8×10-4 mg/ml与荧光强度呈良好线性关系,检测线为1.55×10-8 mg/ml,日内精密度为0.19％,日间精密度为1.2％,回收率为97.9％ ～105.1％.[结论]采取该方法测定维生素B2药片含量的准确度高,检测线低,结果令人满意.     

异硫氰酸荧光素标记壳聚糖的研究

[目的]探究FITC和壳聚糖不同物料比对反应产物标记率和特性粘数的影响,并研究2种不同pH值下FITC-Chitosan吸收光谱和荧光光谱的变化。[方法]采用异硫氰酸荧光素对壳聚糖进行荧光标记,考查不同物料比时荧光素与壳聚糖的结合情况、产物的特性粘数以及标记物在pH值1.0、6.0的吸收光谱和荧光光谱。[结果]结果表明,物料比在小于0.5%时,标记物的特性粘数变化较小,适合用于标记壳聚糖;FITC-Chitosan在pH值1.0时可见吸收波长为438 nm,荧光激发波长440 nm,发射波长520 nm;在pH值6.0时可见吸收波长为488 nm,荧光激发波长493 nm,发射波长515 nm。[结论]该研究为FITC-Chitosan获得更深入的关注和更广泛的应用提供了试验依据。     

浙贝母花及花粉中8种E族维生素的高效液相色谱-荧光分析

[目的]分析浙贝母花及其花粉中E族维生素的组成和含量,为浙贝母花资源的开发提供一定的科学依据。[方法]采用高效液相色谱—荧光分析法（HPLC-FLD）检测E族维生素的成分,检测条件如下：Agilent Zorbax RX-SIL（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,4.6mm×10 mm保护柱,含0.2%异丙醇和0.8%冰乙酸的正己烷溶液为流动相（1∶4,V/V）,流速为1.0 ml/min进行洗脱,柱温25℃,荧光最大激发波长292 nm,最大发射波长328 nm。[结果]首次建立了可同时测定8种维生素E成分的高效液相色谱—荧光分析法,8种成分在检测范围内均具有良好的线性关系,R2〉0.999 0,加样回收率大于98%。结果表明浙贝母花中共含有7种E族维生素成分,其中D-α-生育三烯酚含量最高,达181.606 mg/kg,而浙贝母花花粉中E族维生素成分的含量则偏低。[结论]浙贝母花和花粉中均含有较多的E族维生素成分,其中浙贝母花中所含的种类和数量多于花粉,可作为新的药食两用资源进一步开发。同时,本研究建立的HPLC-FLD方法快速高效,适于分析和测定E族维生素的含量。     

高效液相色谱法测定地表水及饮用水中的溴氰菊酯

建立了一种高效液相色谱法测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的分析方法,并用于实际样品的分析。采用环己烷-乙醚（92/8,v/v）作为萃取溶剂富集净化样品。该方法在15min之内可完成地表水及饮用水中溴氰菊酯的分离及检测;由于二极管阵列检测器同时可进行多波长检测,因此检测波长可设定为225nm、254nm、270nm、280nm,根据各波长的分离情况选择最佳测定波长,流动相为甲醇＋水=85＋15。结果表明该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定。     

高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威及其代谢物的残留量

建立了测定黄瓜中涕灭威及其代谢物残留量的高效液相色谱—荧光检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,用流动相溶解后,柱后衍生化,用高效液相色谱—荧光检测器在激发波长(ex)为339nm、发射波长(em)为445 nm处测定。结果在0.01~0.5 mg/kg添加水平,回收率为83.1%~89.6%,相对标准偏差为2.3%~4.9%,其检出限为0.005 mg/kg。     

荧光法测定荠菜中维生素B_2的含量

[目的]对荠菜不同部位的维生素B2含量进行测定。[方法]在最大激发波长为260 nm,最大发射波长为530 nm条件下,采用分子荧光法分别测定了荠菜的花、茎、叶3个部位的维生素B2含量。[结果]研究表明,荠菜中维生素B2含量最高的是叶子,其次是花,而茎的维生素B2含量是最少的。[结论]研究可为合理食用荠菜及进一步研究利用荠菜提供依据。     

不同波长激发下防风煮沸液的荧光光谱

文章采用日本岛津荧光光度计RF5301,研究了防风煮沸液的荧光光谱与激发光波长的关系。试验结果表明:在不同波长的光激发下,防风产生的荧光光谱线型及峰值波长基本相同,与激发波长无关,但荧光峰强度随激发波长变化而变化。防风有2个发射区分别位于260~405nm和570~700nm,最佳激发波长为320nm,荧光峰值为425nm。此研究为防风的光谱特性研究提供了基础试验依据。     

阿维菌素在蚯蚓体内的残留检测研究

 建立了阿维菌素B1a在土壤生物蚯蚓体内的高效液相色谱荧光检测方法。匀浆后的蚯蚓样品用乙腈提取，经碱性氧化铝SPE柱和C18SPE柱净化，减压蒸干，与1-甲基咪唑（1-MIZ）和三氟醋酸酐（TFAA）衍生化反应后, 进行HPLC 荧光检测分析，激发波长为365 nm, 发射波长为475 nm。 添加法测定结果表明，当添加水平分别为5、50和500 ng·g-1时，平均回收率分别为104.8%、86.6%和83.0%。变异系数在2.99%～7.34%之间。在蚯蚓组织中的检测限为0.5 ng·g-1。     

苹果黑星病菌DNA提取方法研究

采用CTAB法、SDS法、Parker法及改进的SDS法提取苹果黑星病菌的DNA,经紫外分光光度计测定,改进SDS法提取的DNA得率较其他3种方法高,约为Parker法的2倍。改进SDS法提取的DNAA260nm/A280nm值为1.700～1.900,DNA纯度较高,而其他3种方法提取的DNAA260nm/A280nm值均高于1.900,DNA中所含RNA的量较高。4种方法提取的DNA在230nm波长处的吸收值分别为0.658,0.257,0.926和0.208,说明DNA不同程度地被酚类物质所污染,但改进的SDS法提取的DNA受污染程度最小。     

高效液相色谱法同时测定鱼油中维生素A、D和E

试验采用高效液相色谱法同时测定鱼油中维生素A、D和E，以保留时间和特征光谱图进行定性，以紫外最强吸收波长的色谱图的峰面积进行定量分析。结果表明，该方法回收率为89．6％～95．0％，相对标准偏差为3．6％～5．1％，可适用于鱼油中维生素A、D和E的测定。     

液相色谱法测定污泥中的多环芳烃

建立一种基于液相色谱荧光检测(liquid chromatography fluorescence detector,LC-FLD)快速测定污泥样品中多环芳烃的分析方法。将污泥样品经乙腈提取后,用硅胶、PSA净化,提取液吹干后用流动相复溶即可进行液相色谱分析。分析时采用Acquity BEH C18色谱柱,以水相和乙腈作为流动相进行梯度分析,荧光检测器检测,其中激发波长为260 nm,发射波长为280~520 nm,外标法定量。本方法在10,50,100和150μg·kg-1的添加水平下,多环芳烃平均添加回收率为80.1%~95.3%,变异系数为2.8%~6.9%。本方法对9种多环芳烃的检测限为0.19~9μg·kg-1,定量限为0.6~30μg·kg-1。     

液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素B_1

本文报导了用高效液相色谱———荧光检测法测定饲料中黄曲霉毒素B1的方法。采用C18色谱柱 ,甲醇∶水(3∶7)为流动相 ,荧光检测器检测 ,激发波长 365nm ,发射波长 45 5nm。方法的平均回收率 83% ,变异系数为2 2 4%。实验证明 ,本方法具有准确和灵敏的特点。     

分子荧光法对水中氨氮含量的测定

采用分子荧光法对水中氨氮含量进行了测定,在硼酸缓冲液作用下,邻苯二甲醛(OPA)与氨氮反应,生成具有荧光性的物质,在一定的pH、反应温度和静置时间条件下,以362 nm为激发波长,在425 nm发射波长处测定荧光物质的荧光强度,探究了四硼酸钠、亚硫酸钠和OPA混合溶液配比、反应温度、静置时间对衍生物荧光值的影响。结果表明,在一定浓度范围内,衍生物的量与荧光强度有良好的线性关系,该方法灵敏度高,适用于氨氮浓度较低水样的测定,对于高浓度水样也可进行简单稀释后测定。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

基于荧光光谱检测不同环境牛奶中维生素B_2含量研究

利用荧光光谱检测技术,对维生素B2纯溶液及牛奶荧光光谱特性进行了详细的对比研究,解释了荧光光谱产生的原因以及对应的荧光团。牛奶在300~610nm波段内有较强的荧光光谱,其中500~600nm波段内是维生素B2产生的。分析了不同环境对牛奶中维生素B2含量的影响,结果发现,牛奶中维生素B2在酸性环境下较稳定;在碱性条件下不稳定,易被分解破坏;对光敏感,对温度不敏感。因此,牛奶要避光保存。     

微波提取高效液相色谱法测定花椰菜中的维生素C

研究微波辅助提取、反相高效液相色谱法测定花椰菜中维生素C含量的方法。将花椰菜匀浆后,以1%草酸为萃取剂,微波提取、净化后,采用恒流的方法进行液相色谱定量检测,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在254 nm波长下检测。结果表明,维生素C浓度在0.02~0.12 mg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 6,检测限0.02 mg/kg,回收率在99.9%~104.6%之间,相对标准偏差为1.20%。说明微波辅助法、反相高效液相色谱法能有效提取蔬菜中的维生素C,且测定结果稳定、重现性好,可以用于蔬菜中维生素C的检测。