SPE-HPLC方法分析灭草喹在大米中的残留

建立了一种灭草喹的残留分析方法。应用含甲酸的甲醇提取大米中的灭草喹,调整pH进行液液分配,通过BondElut Plexa PCX固相萃取柱去除大部分的基质影响。用带紫外检测器的液相色谱进行检测。该方法的回收率可达83．9％～94．6％,精密度为2．8％～3．1％．最小检出量为0．005mg／kg。可以满足农残检测的需要。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

蔬菜中氟铃脲残留检测技术及动态研究进展

综述了氟铃脲在蔬菜和水果害虫防治中的应用现状和存在的问题,以及其在蔬菜和水果上残留检测技术和残留降解动态的研究进展.     

灭幼脲在山药和山药豆上的残留行为及风险评估

使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了灭幼脲在山药和山药豆中的分析方法,通过一年六地的规范残留试验,得到灭幼脲在可食部位中的残留量,结合我国膳食结构进行风险评估,评价灭幼脲在山药种植中使用的安全性.结果表明:在0.01～2.00 mg/L,灭幼脲的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系;在0.01、0.10和1.00 mg/kg的添加水平下,灭幼脲在山药和山药豆的平均添加回收率分别为88％～102％和88％～94％,相对标准偏差(RSD)分别为1.7％～3.4％和2.0％～3.1％,方法定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg.采收间隔期为21、28和35 d时灭幼脲在山药中的最终残留量均小于0.01 mg/kg,在山药豆中的最终残留量分别为0.019～0.24、0.085～0.21、<0.01～0.16 mg/kg,结合灭幼脲登记作物、居民的膳食结构进行评估,风险商值(RQ)为4.92％,表明对一般人群健康的影响在可接受风险水平,试验结果为特色小宗作物山药和山药豆的用药安全性和残留限量标准制定提供数据支持.     

灭幼脲Ⅲ号在大白菜和土壤中的残留研究

本文对灭幼脲Ⅲ号杀虫剂在我国北方地区大白菜和土壤中进行残留试验,结果表明,灭幼脲Ⅲ号在大白菜上消解50%所需的时间为13.2～14.0d;在土壤中为8.8～27.0d.用25%灭幼脲Ⅲ号胶悬剂释稀2500倍,每亩施药10或20g(有效成份),喷药2或3次,距最后1次施药14d时,灭幼脲Ⅲ号在大白菜上的最大残留量为1.07ppm;在土壤中为0.09ppm.     

灭幼脲在茶树菇上的残留研究及风险评估

[目的]研究灭幼脲在茶树菇及其菌棒上的消解动态及最终残留规律。[方法]以25%灭幼脲悬浮剂为供药试剂开展田间试验,建立液相色谱-串联质谱残留检测分析方法,对茶树菇及其菌棒上灭幼脲的消解动态规律和最终残留进行检测分析。[结果]在0.010～0.500和0.004～0.200 mg/L,灭幼脲在茶树菇和菌棒中的质量浓度与其峰面积线性关系良好,R²为0.999。灭幼脲在茶树菇和菌棒中的平均回收率为90%～105%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～9.7%,其消解过程符合一级动力学模型,半衰期为2.39 d。以25%灭幼脲悬浮剂300、450 g/hm²间隔7 d施药3次,安全间隔期为3 d,初步推荐灭幼脲最大残留限量(MRL)为0.2 mg/kg。[结论]根据试验中灭幼脲最高残留量(HR)计算出普通人群灭幼脲每日摄入量占日允许摄入量的4.7%左右,认为该农药残留对一般人群健康的风险是可接受的。     

25%灭幼脲悬浮剂的研制

对25%灭幼脲悬浮剂的配方进行了研究。采用湿式超微粉碎加工工艺,对该制剂中润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等进行了筛选实验,确定了优化配方。试验制剂经低温和热稳定性试验,外观无明显分层,水中分散性良好,各项指标均符合悬浮剂的相关标准。     

苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留量测定及其在贮藏期间变化研究

研究苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留吸收与贮藏温度、储存时间的关系。苹果、柑橘和梨经灭幼脲溶液浸泡处理后在室温或冷藏条件下储存,然后定期进行液相色谱-串联质谱(LC-MS)测定。结果表明:方法回收率为87.86%~103.4%,检出限为0.06 ng/m L,定量限为0.2 ng/m L,线性范围为1~500 ng/m L,线性相关系数0.996,相对标准偏差RSD为2.2%~7.5%。苹果、柑橘和梨在室温条件下贮藏对灭幼脲的吸收高于低温,果皮灭幼脲残留水平随着储存时间的延长而下降,果肉残留水平随着贮藏时间先上升后下降且果皮的残留水平高于果肉。     

MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法.[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测.通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法.[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80％,相对标准偏差(RSD)为5％以内,检出限(LOD,S/N =3)为0.01 ～0.06 mg/kg.[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要.     

固相萃取-高效液相色谱法测蔬菜中的除虫脲残留量

采用乙腈提取、固相萃取和高效液相色谱法相结合的方法,测定了多种蔬菜中除虫脲的残留量。结果表明,浓度范围在1～50μg/mL内,其峰面积与进样质量的线性相关系数为0．9986,方法的回收率为86．5％～102．3％,相对标准偏差RSD(n=5)在3．2％～5．6％,最低检出浓度为0．002 mg/kg。该法具有灵敏、准确,前处理简单易行等优点。     

黄瓜番茄中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱测定

研究了采用高效液相色谱(配荧光检测器和柱后衍生系统)同时测定黄瓜、番茄中三羟基克百威、速灭威、残杀威、克百威、甲奈威、异丙威、抗蚜威、仲丁威等8种氨基甲酸酯类农药的多残留分析方法,对每种农药均做3种不同浓度0.05、0.1、0.5 mg.kg-1的添加回收率试验。结果表明,该方法对于8种农药的回收率为70%~105%,变异系数在10%之内,最小检出限为0.001 0~0.007 5 mg.kg-1。     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留量

采用HPLC-MS/MS法对茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹含量进行测定,结果表明:3种农药在0.1～10μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.999,回收率为82%～105%,相对标准偏差RSD为0.8%～5.3%,检出限为0.002～0.016mg/kg,该方法快速、简便、灵敏、准确,在实际样品检测应用中结果良好,能满足日常茶叶中有机磷农药残留的分析测定要求。     

应用固相萃取高效液相色谱-质谱法测定水中多种农药残留

应用HLB固相萃取高效液相色谱-质谱法同时测定水中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、杀线虫剂等5类30种农药残留,标准曲线决定系数r2均大于0.99,标准添加回收率达76%￣107%,平均为87.9%。在实际测定的10个水样中,有个水样的杀铃脲(Triflumuron)含量超标。     

单细胞凝胶电泳检测除虫脲残留对小鼠肝脏DNA损伤的研究

除虫脲是一种低毒、低残留、没有致突和致癌性的农药,但是它光解后在蔬菜上的某些残留物,如对氯苯、对氯苯基脲等有一定的毒性。采用单细胞凝胶电泳试验,研究除虫脲在蔬菜上残留的混合物对小鼠肝脏细胞DNA的损伤作用,应用CASP软件分析彗星图像,得出彗星尾部DNA百分含量、彗星尾长、尾距和Olive尾距4个指标,通过SPSS软件分析表明,残留混合物导致的彗星拖尾现象与空白组有显著区别。研究表明,尽管除虫脲原体没有致突性,但是它在蔬菜上残留的混合物具有一定的致突、致畸、致癌性,所以不仅应对其原体化合物进行评价,还必须对它的分解物和代谢物同时进行安全评价。     

HPLC法检测黄瓜及土壤中多菌灵的残留量

研究了适应于黄瓜和土壤样品中多菌灵残留量测定的高效液相色谱分析方法.样品经丙酮/水=7/3(V/V)提取,在调节pH值的条件下,用乙酸乙酯萃取净化,反萃取后浓缩,高效液相色谱(DAD检测器测定),紫外检测波长280nm.该方法的平均回收率为78.50%～90.01%,变异系数4.4%～7.5%,最低检出限为0.05 m...     

固相萃取-超高效液相色谱法测定养殖水体中磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱法串联测定养殖水体中8种磺胺类抗生素的分析方法。水样预处理后调p H值至6.0,以乙腈-二氯甲烷为提取液,添加氯化钠,以PEP柱与ODS-C18柱进行富集净化,采用超高效液相色谱进行定性定量分析,结果表明:8种磺胺类抗生素在水体中的检出限为0.01~0.03 mg/L,添加回收率为60.0%~89.0%,相对标准偏差为2.52%~7.10%。利用上述方法对不同水库(网箱)和池塘水样进行了检测,水体中磺胺类药物含量由高到低排序依次为:池塘养殖基地无公害养殖池塘网箱养殖基地。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中四螨嗪的残留量

建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05～5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05～1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%～91.6%、79.3%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。     

高效液相色谱法检测玉米及玉米叶中乙草胺的残留量

建立了高效液相色谱法测定玉米及玉米叶中除草剂乙草胺的分析方法。玉米用乙腈提取,玉米叶用乙酸乙酯提取,经过固相萃取小柱净化处理,用HPLC检测。当乙草胺的添加量在0.01～0.5mg·kg-1水平下,乙草胺在玉米和玉米叶中添加回收率分别为85.47%～90.67%和93.03%～98.24%,相对标准偏差为1.497%～2.177%和1.113%～1.629%。此方法灵敏、可靠,满足农药残留分析的要求。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。