UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全果和土壤中的最终残留量均低于0.07 mg/kg。结果表明：溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期短,消解速度快。     

丁硫克百威原药和制剂对蚯蚓的毒性及其降解产物克百威的动态变化

为了解蚯蚓急性毒性试验过程中丁硫克百威降解产物克百威的动态变化。采用固相萃取高效液相色谱柱后衍生荧光检测法检测土壤中克百威的动态变化，比较不同浓度的90％丁硫克百威原药和20％丁硫克百威乳油制剂在土壤主要代谢产物克百威中的动态变化及其对蚯蚓的毒性。结果表明：当90％丁硫克百威原药的浓度为42.74、85.47、170.94、341.88、512.82 mg/kg时，试验第7天，土壤中克百威的浓度分别为12.941、25.272、56.652、104.984、143.870 mg/kg；而当20％丁硫克百威制剂的浓度为42.74、85.47、170.94、341.88、512.82 mg/kg时，试验第7天，克百威的浓度分别18.445、41.793、67.709、119.515、144.538 mg/kg。第7天时丁硫克百威原药和制剂在土壤中对蚯蚓的LC50分别为170.514、113.757 mg/kg，实际测得的丁硫克百威对土壤中蚯蚓的毒性已演变成丁硫克百威及其降解产物的联合毒性。土壤中克百威的浓度，与添加丁硫克百威的浓度、时间呈正相关，20％丁硫克百威乳油制剂在土壤中的代谢能力及其对土壤中蚯蚓的毒性均高于原药。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留

采用基质固相分散法（Matrix Solid Phase Disperse，MSPD）从茶叶中提取、净化14种常用有机磷农药残留，用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料的优化，建立了茶叶中14种有机磷农药残留分析的前处理方法。利用建立的方法进行加标回收实验，结果表明，平均回收率80．2％～105．6％，相对标准偏差小于10．3％，方法检出限0．005～0．02mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱法测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量

提出了测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量的气相色谱方法。试样经丙酮提取，正己烷反萃取，弗罗里硅土柱净化，用不同极性的淋洗剂分段收集。以气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）方式测定哒螨酮，气相色谱-火焰光度检测器（硫滤光片）[GC-FPD（S）]方式测定克螨特，外标法定量。试验表明，试样中加入0．25-10．00mg／kg浓度水平的克螨特，回收率为84％-102％，方法的测定下限为0．25mg／kg，     

乙草胺在花生和土壤中的残留研究

样品以蒸馏水和丙酮为提取剂,石油醚萃取,混合柱净化,气相色谱（ＥＣＤ）检测。最小检出浓度为０．０４ｍｇ／ｋｇ。空白样品添加０．０５－１ｍｇ／ｋｇ乙草胺的平均回收率为８３．０％－９６．１％。     

超高效液相色谱———液相荧光法测定果蔬中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

建立了热带水果中环境激素壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物壬基酚的超高效液相色谱测定方法。以乙酸乙酯为提取溶剂,高速匀浆后,滤液以炭黑石墨氨基柱净化浓缩,以 C18 色谱柱进行分离,经液相色谱荧光法测定,结果表明：样品中壬基酚聚氧乙烯醚及壬基酚在0.2～50 μg/mL 范围内线性良好,其方法检出限分别为2、1.6 μg/kg, 回收率NP 在 91％～104％之间,NPEO在75％～83％之间。该方法快速灵敏,准确度高,符合残留检测要求。     

免疫亲和净化-高效液相质谱法检测茯砖茶中黄曲霉毒素B1

为建立检测茯砖茶中黄曲霉毒素B1的免疫亲和净化-高效液相色谱质谱分析方法,并对20份茯砖茶样品中黄曲霉毒素B1含量进行测试.样品经过70％甲醇溶液匀浆提取,免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离后采用三重四级杆质谱检测.结果表明,HPLC-MS检测线性关系良好,方法检出限为0.03μg/kg,加标浓度2～20μg/kg...     

改进生产甘油流程的试验

用聚铝复合物和聚丙烯酰胺代替FeCl3,作净化剂,提高了原料的净化效果,用离子交换树脂柱作色谱分离,较好的除去盐、胶体、色素、还原物等杂质,提高甘油产品质量.     

福州蔬菜基地土壤中有机氯农药污染特征及其风险评价

采用气相色谱检测法和尼梅罗综合污染指数法,对福州市蔬菜基地69个土壤样品中有机氯农药(OCPs)残留量、组成特征进行分析和风险评价。结果表明,OCPs检出率为100%,质量分数范围为4.63～375μg/kg,平均值为92.6μg/kg;滴滴涕(DDTs)检出率和残留量最高,检出率达100%,质量分数范围为4.63～298μg/kg,平均值为55.7μg/kg。土壤中OCPs主要污染物为DDTs、六六六(HCHs),且以代谢产物为主,无新污染源进入。土壤中OCPs综合污染指数为0.100～0.432,为最低1级,符合无公害蔬菜生产环境质量标准,对哺乳动物的风险较低,但个别蔬菜基地土壤中DDTs残留量对该区域鸟类和土壤微生物可能有潜在风险。     

HPLC和GC分析人参中腐酶利残留含量

目的建立人参样品中农药腐酶利残留含量测定方法。方法高效液相色谱法：SYMMETRYC18150mm×4．6mm（i．d）色谱柱,以乙腈一水（60：40）为流动相,检测波长为220nm;气相色谱法：30m×0．32mm（内径）×0．25μm（膜厚）,AB—1石英毛细管柱,外标法,ECD检测器进行定量分析。结果,HPLC、GC法测得的人参样品中腐酶利含量分别为6201μg／kg、636μg／kg。结论简便、快速,适合人参中农药腐霉利残留含量检测。     

人参中腐霉利残留的气相色谱分析

目的建立气相色谱法测定人参中腐霉利的残留量。方法采用丙酮一正己烷震荡提取。石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱ECD检测器外标法定量。结果相对标准偏差为1．51％,加标回收率在81．6％-89．3％之间,线性相关系数为0．9999。结论本方法符合相关要求,可以用作人参中腐霉利残留的分析。     

运用气相色谱同时测定稻田稻瘟酰胺和醚菌酯残留量

为了全面准确地了解稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田中使用后的生态环境安全性,借助气相色谱分析技术,通过添加回收试验研究并建立了同时测定稻田样品稻瘟酰胺和醚菌酯残留量的方法。结果表明：稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤和水稻植株样品用丙酮-水（体积比9∶1）混合液提取,经二氯甲烷萃取后,过弗罗里硅土层析柱净化,再用GC-ECD检测。当稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田水、土壤和水稻植株中的添加质量浓度分别为0.05、0.50和1.00 mg/L时,平均回收率为91.0%～106.7%,相对标准偏差为2.3%～12.3%。     

分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量

建立了分散固相萃取（d-SPE）-高效液相色谱（HPLC）分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C₁₈填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为：色谱柱SunFireC₁₈（4.6×150 mm,5 μm）,流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液-乙腈（65∶35）体系,流速0.6 mL/min,检测波长250 nm。结果表明：在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差（RSD）在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。     

苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解行为研究

为了研究苯醚甲环唑在黄瓜地使用后的生态环境安全性,指导苯醚甲环唑及其制剂的科学合理使用,通过添加回收率实验,借助GC检测技术,研究并建立了黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析与检测方法,并应用该方法研究了10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留消解动态.结果表明：①黄瓜和黄瓜地土壤样品中残留的苯醚甲环唑可用丙酮提取,二氯甲烷萃取,再经弗罗里硅土（Florisil）层析柱净化,最后用GC-ECD（Ni63）检测,方法的最小检出量为1.0 ×10-11 g,其在黄瓜和黄瓜地土壤样品中的最小检出浓度均为0.05 mg/kg;②当添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的添加回收率在89.22％～99.80％之间,相对标准偏差在1.04％ ～5.41％之间,符合农药残留量分析与检测的技术要求;③10％苯醚甲环唑水分散粒剂在黄瓜地使用后,苯醚甲环唑在黄瓜和黄瓜地土壤中的消解半衰期在6.46～9.94 d之间,表明苯醚甲环唑在黄瓜地中属于较易降解农药.     

茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

建立了茶叶中吡虫啉农药残留的液相检测方法。对比了几种常用溶剂和提取方式的提取率以及固相萃取材料对茶叶样品中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6mL洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测茶叶中吡虫啉农药的残留量,吡虫啉的添加质量分数为0.025~0.250mg/kg,其回收率为92.0%~97.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.8%,方法的定量限为0.025mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉农药残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。     

热研88-13胶乳中乙烯释放量GC测定方法及其变化

探讨采用毛细管柱气相色谱法测定橡胶树胶乳中乙烯释放量的方法,并初步测定了首次割胶的胶乳中乙烯释放量和乙烯刺激割胶不同割次的乙烯释放量。试验用岛津GC2010型气相色谱仪,采用外标法,以保留时间定性,以峰面积定量,胶乳中乙烯释放量测定结果相对标准偏差（RSD）为1.08%,检出限为0.03μL·L^-1。用气相色谱法测定橡胶树中胶乳的乙烯含量和生成速率有简便、快速、高效、准确、灵敏度高等优点。橡胶树采用乙烯利刺激（S/2d/2＋3.0%ET）,在涂药后第1-5割次的胶乳乙烯释放量分别为：18.62、9.86、3.40、4.90、3.65μL·L^-1,而橡胶树首次割胶（对照）的胶乳中乙烯释放量为2.36μL·L^-1;第1-5割次的胶乳乙烯生成速率分别为：2.83、1.53、0.50、0.67、0.54nL·g^-1·h^-1,而对照的为0.36nL·g^-1·h^-1。结果表明：经乙烯利刺激后,橡胶树胶乳中乙烯释放量和生产速率均呈双峰型变化趋势,其中涂药后第1割次的胶乳中乙烯释放量最高;橡胶树胶乳中乙烯释放量与乙烯生成速率呈极显著正相关,r=0.9997^＊＊。     

茶叶多糖的组成及免疫活性研究

用粗老茶制备茶多糖 (TPS)的粗品 (TPS1) ,经脱蛋白处理并过凝胶柱纯化后得TPS的纯品 (TPS2 ) ,然后用UV、IR、HPLC、GC及常规成分分析等方法比较了TPS1和TPS2 之间的组分差异 ;用AA (佐剂性关节炎 )大鼠和正常小鼠为对象 ,比较TPS1和TPS2 对动物免疫活性的影响。结果发现 :TPS中蛋白质与多糖呈紧密结合态 ,TPS是一种糖蛋白 ;用不同方法制备的TPS对AA大鼠引起的脾淋巴细胞转化低下和白细胞介素 2 (IL 2 )分泌过低均有恢复作用 ,而对白细胞介素 1(IL 1)分泌过高则有抑制作用 ,对正常小鼠机体免疫有增强作用 ,其中TPS2 比TPS1好     

茶叶多糖的组合及免疫活性研究

用粗老茶制备要多糖（ＴＰＳ）的粗品（ＴＰＳ１）经脱蛋白处理过凝胶柱纯后得ＴＰＳ的纯品（ＴＰＳ２）,然后用ＵＶ、ＩＲ、ＨＰＬＣ、ＧＣ及常规成分分析等方法比较了ＴＰＳ１和ＴＰＳ２之间的组分差异;用ＡＡ（佐剂性关节炎）大鼠和正常小鼠为对象。比较ＴＰＳ１和ＴＰＳ２对动物免疫活性的影响。