毒死蜱在土壤中残留量的气相色谱分析方法

笔者采用乙酸乙酯提取、DB-608毛细管(30m×0.32mm×0.5um)色谱柱分离、GC-FPD测定壤土、粘土、砂土3种土壤中毒死蜱残留量。以标准物质对照定性、外标法定量。方法检出限为0.001mg/kg,空白样品在0.05～0.5mg/kg的添加浓度范围内平均回收率在82%～104%,变异系数均小于5.8%,相对标准偏差在2%以下。该方法适用于土壤毒死蜱残留量的测定分析。     

气相色谱法测定水中毒死蜱和阿特拉津

采用石油醚提取,以液液分配净化的方法对水样进行前处理,应用带TSD检测器和CP—SIL19弹性石英毛细管的气相色谱仪对水样中阿特拉津和毒死蜱同时进行测定。结果表明,该方法回收率分别为：阿特拉津98．7％～100．5％,毒死蜱99．2％～102．4％,方法的变异系数小于4％,方法检出限分别为：阿特拉津0．000．5mg／L,毒死蜱0．0002mg／L。说明该方法具有分离效果好、准确度好、灵敏度高、选择性强、操作简单的优点。     

气相色谱法测定党参中毒死蜱农药残留量

本文采用气相色谱法测定毒死蜱在党参中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB21701和HP25双柱法、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)双检测器定性,外标法定量,并用乙腈作为毒死蜱提取溶剂,中性氧化铝柱净化样液。结果表明,该方法回收率为98.3%~105.1%,变异系数为0.8%~3.7%,最低检出量0.089 ng,各项指标均满足有关要求。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

毛细管气相色谱法测定柑桔及土壤中的哒螨酮残留量

采用GC测定方法,对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究.该方法中样品经丙酮提取,氧化铝柱净化,采用ECD检测;研究结果表明:方法对标样的最小检出量为1.0×10-12g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0.01、0.005、0.002 mg/kg;样品中哒螨酮的平均添加回收率为84.41 %～93.08 %,变异系数为1.6 %～11.69 %.该方法的建立为确定达螨酮在柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据.     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

气相色谱法测定水果中菊酯类农药残留量

采用气相色谱仪测定苹果中的溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量,以乙腈代替传统的丙酮-石油醚作萃取剂,以固相萃取代替传统的液-液萃取,用Florisil小柱对样品进行过滤净化,减少了对检测的干扰,提高了检测的灵敏度。当样品中的添加浓度为0.05~0.10 mg/kg时,添加回收率为85.2%~110.2%,最低检测浓度为2×104~5×10-4mg/kg。     

毒死蜱在4种作物中残留量的气相色谱分析方法

实验建立了用气相色谱的方法,分析萝卜、甘蓝、青菜和稻米中毒死蜱残留量。以乙腈为提取剂,提取液经浓缩净化后,用GC-FPD检测分析。结果表明,毒死蜱在萝卜中的最低检测浓度为0.001 mg·kg^-1;甘蓝和青菜中的最低检测浓度为0.006 mg·kg^-1;水稻糙米中的最低检测浓度为0.002 mg·kg^-1。空白样品的添加回收率结果显示,在0.01~1.0 mg·kg^-1添加浓度范围内,在萝卜、甘蓝、青菜和稻米中的回收率分别大于92.96%、84.90%、86.20%和83.97%,变异系数均小于5.97%。     

毛细管气相色谱法测定唑草酮在甘蔗及其土壤中的残留量

为建立唑草酮在甘蔗及其土壤中残留的分析方法,用甲醇∶水=4∶1(v/v)溶液提取甘蔗及其土壤中的唑草酮,然后用石油醚∶二氯甲烷=4∶1 (v/v)萃取.石油醚和二氯甲烷相经浓缩后过弗罗里硅土桂净化,毛细管柱分离,用微池电子捕获检测器(μECD)测定.结果表明:唑草酮在0.005～1.00μg/mL范围内线性良好,线性相关系数(r)为0.9990.该方法对唑草酮的最小检出量为1.0×10-12 g,唑草酮在甘蔗植株和土样的最低检测浓度均为0.001 mg/kg,对甘蔗及其土壤空白样本的平均添加回收率为88.59％～ 102.74％,相对标准偏差为1.77％～5.39％.该方法符合农药残留分析的要求,具有操作简单、净化分离效果好、检测灵敏度高特点.     

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。     

花生田环境中毒死蜱的残留行为及安全性评价

[目的]研究毒死蜱在花生田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用有机溶剂振荡提取、弗罗里硅土柱层析净化、GC-ECD测定。[结果]毒死蜱在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的平均回收率为80.83%～96.09%,标准偏差2.68%～6.07%,变异系数3.05%～6.90%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-12g,在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的最低检测浓度分别为0.006、0.006、0.006和0.003mg/kg。在安徽、广东的试验结果表明,毒死蜱在花生植株、土壤中的降解半衰期分别为2.64～4.63、6.59～7.15d;15%毒死蜱颗粒剂以5400aig/hm2（1.5倍推荐高剂量）、3600aig/hm2（推荐高剂量）施药剂量,施药1次,采收间隔期为15、21、28d,花生仁、壳、植株中毒死蜱的最终残留量最高分别为0.02、0.82、0.43mg/kg。[结论]15%毒死蜱颗粒剂用于防治花生地下害虫,施药剂量不超过3600aig/hm2（推荐高剂量）,施药1次,安全间隔期为28d。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

毒死蜱在大白菜上的消解动态研究

采用气相色谱法测定不同施药浓度毒死蜱在大白菜中的消解规律。结果表明:毒死蜱在白菜中的半衰期为3.2~3.6 d,在正常喷施浓度下,施药后15天毒死蜱在大白菜中的残留量仍超过我国最高限量标准0.1 mg/kg。用40%毒死蜱乳油防治大白菜害虫,由于地理位置、栽培方式、气候条件、施药浓度、施药次数的不同,安全间隔期差别也较大。     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

毒死蜱在猕猴桃上的残留动态研究

为了制定毒死蜱在猕猴桃上的安全使用标准,采用田间试验法研究了毒死蜱在猕猴桃上的残留动态,应用气相色谱分析方法,测定了毒死蜱在猕猴桃上的残留量.毒死蜱在猕猴桃中消解较快,在套袋果实中半衰期为3.16 d,安全闻隔期为19 d,在不套袋的果实上的半衰期为3.37 d,安全间隔期为18 d,属于易降解的农药(T1/2＜30 d).使用浓度为1∶1000水溶液在幼果期均匀喷施一次,28 d后,样品中检测出毒死蜱残留远低干国际上关于毒死蜱的农残限量(0.02 mg/kg).     

模拟加工对胡萝卜中毒死蜱残留的影响

[目的]研究模拟加工对胡萝卜中毒死蜱残留的影响。[方法]选择胡萝卜为研究对象,采用田间喷药、实验室内模拟加工和气相色谱检测的方法,研究水洗、漂烫、脱水烘干、盐渍和冷冻等加工处理对胡萝卜中毒死蜱农药残留量的影响。[结果]水洗前处理清洗步骤能有效去除胡萝卜毒死蜱的残留,其中先浸泡再流水冲洗的效果最好。盐渍处理对农药残留呈现不同的变化规律,盐渍处理1 d可降低毒死蜱残留,随着盐渍时间的延长,农药残留量显著升高。毒死蜱残留受烘干的影响较大,烘干处理能有效去除毒死蜱残留,而冷冻处理后因加工失水胡萝卜中毒死蜱的残留有升高的趋势。[结论]该研究结果对于企业和监管部门降低毒死蜱使用风险值,并保证出口胡萝卜制品安全具有积极的意义。     

40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态研究

利用高效气相色谱法研究了40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐剂量75 mL/hm2下,其降解半衰期为2.49 d;在加倍剂量150 mL/hm2下,降解半衰期为2.55 d,药后7 d的残留量为0.200 0 mg/kg,符合我国对毒死蜱在番茄上残留≤0.5 mg/kg的要求。     

气相色谱法测定烟草中来福灵和敌杀死残留量

采用乙腈和水混合提取,弗罗里硅土柱净化,以DB-17毛细管柱分离,用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定烟叶中来福灵和敌杀死残留量。来福灵在鲜烟叶和干烟叶中总平均添加回收率分别为90.61%和88.96%,平均变异系数分别为2.90%和3.68%,最低检出浓度为0.0030 mg/kg;敌杀死在鲜烟叶和干烟叶中总平均添加回收率分别为87.58%和86.89%,平均变异系数分别为4.92%和4.28%,最低检出浓度为0.0010mg/kg。