高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定海藻中汞和砷

采用高压消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定了5种不同海藻的汞和砷含量以考察海藻的食用安全性和海水污染情况。结果表明:汞、砷的线性范围分别为0~5.0、0~20.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9999,检出限分别为5.0×10-4、0.01 mg/kg,相对标准偏差分别为2.8%、0.5%,加标回收率分别为92.7%~98.1%、96.6%~104.8%。高压消解方法操作简单、快速省时、消解完全,HG-AFS法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可对汞和砷同时测定。对5种海藻中的汞和砷测定比较发现,不同海藻汞、砷含量存在一些差异,但都低于限量标准,以石花菜中汞和砷含量最低。褐藻门富集汞的能力强于红藻门,但褐藻门和红藻门富集砷的能力没有明显的界限。该研究的5种海藻均满足消费要求,海水质量较好。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉

目的建立一种快速准确的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。方法采用微波消解对样品进行前处理,应用石墨炉原子吸收光谱法测定人参中铅和镉的含量。结果铅在0μg/L~40μg/L范围,镉在0μg/L~3μg/L范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为3.6μg/kg和0.42μg/kg,相对标准偏差(RSD)为9.11%和4.70%,加标回收率在93.3%~106.7%之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定人参中铅和镉的含量。     

不同芥菜型油菜基因型砷毒耐性研究

采用溶液培养法筛选196个芥菜型油菜基因型的砷（Na3AsO4）毒耐性。结果表明,2mg/L As (以砷酸钠水溶液中的砷离子浓度计）处理条件下,不同基因型油菜的生长和砷累积表现出明显的差异性。调查地上部干重的As/CK(砷处理与对照的比值)和根部的As/CK,发现各基因型变化范围分别为0.48～1.51和0.5～2.06,其变异系数分别为18.5%和30.2%。地上部或根部砷含量的变化范围分别是5.2～168.0mg/kg和117.1～ 1 544.3mg/kg,其变异系数分别为73.2%和37.5%。依据砷胁迫下油菜的相对干重（As/CK）及砷的含量,筛选出砷排异基因型（生长不受影响,且砷主要累积在根部,茎叶中砷含量较低）15个,砷低吸收基因型（生长不受影响,且茎和叶中砷含量较少）2个,以及砷敏感基因型（生长受严重抑制）5个。     

原子荧光光谱法测定西洋参中的汞

目的建立原子荧光光谱法测定西洋参中汞元素的检测方法。方法采用微波消解对西洋参样品进行前处理,利用原子荧光光度计对西洋参中汞含量进行分析。结果曲线方程为I=368.6265*C+19.1408,r~2=0.9995;方法检出限为0.013μg/L;方法回收率为95.57%～104.13%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适合西洋参中汞元素的检测。     

福建省典型菜地土壤-蔬菜汞富集规律

调查了福建省12个县(市、区)的3种蔬菜(上海青、豇豆和包菜)和相应土壤的汞含量状况，研究大田条件下上海青、豇豆和包菜对土壤汞的富集规律。结果表明：调查区菜地土壤受到不同程度的汞污染，有29.1%的土壤总汞含量超过国家《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)中的二级指标。调查区蔬菜汞含量范围为0.02～5.21 μg/kg，均低于《食品中污染物限量》(GB 2762-2012)中蔬菜汞的限量指标。调查区土壤有效汞含量与土壤总汞含量呈极显著的线性正相关，土壤汞有效度平均值为9.98%，表明汞在土壤不容易转化、被作物吸收。上海青、豇豆、包菜汞含量与土壤有效汞含量均呈极显著的线性相关，且线性关系优于各蔬菜汞含量与土壤总汞含量的关系。依据拟合的回归方程推算出土壤有效汞的安全临界值分别为上海青0.31 mg/kg、豇豆0.65 mg/kg、包菜1.29 mg/kg。依据土壤总汞含量与有效汞含量的拟合回归方程推算出相应的土壤总汞安全临界值分别为：上海青9.85 mg/kg、豇豆21.18 mg/kg、包菜42.52 mg/kg，均远高于国家土壤环境质量标准中的二级标准。     

原子荧光光谱法测定西洋参中的砷

目的 建立原子荧光光谱法测定西洋参中的砷元素.方法 采用微波消解对西洋参样品进行前处理,利用原子荧光光度计对西洋参中砷含量进行分析.结果 曲线方程为I=23.62×C+53.577,r2=0.9995;方法检出限为0.13μg/L;方法回收率为92.13％～101.51％.结论 方法灵敏、准确、稳定,适合西洋参中砷元素...     

重视茶园砷污染

一、我国有关砷含量的标准 砷是一种变价的非金属元素,它的化合物多数对人、畜、禽有很强的毒性,可致病、致畸、致突变和致肿瘤等。因此,我国政府和有关部门十分重视环境的砷污染,制定了许多有关砷的环境质量安全标准,如我国规定居民住宅区大气中砷的最高含量为3μg/m~3(日平均),地面水中砷的最高允许浓度为40μg/l,生活用水中砷的含量不得超过40μg/l,粮食中砷的最高含量为0.7mg/kg(中国食品卫生法),蔬菜中砷的含量不得超过0.5mg/kg(GB1496—94),城镇农用垃圾中砷     

基于芒果果肉颜色的品质检测技术

以芒果品种‘贵妃’为试材,利用光谱仪测定L、a、b值,同时测定果实的硬度及糖酸度,采用偏最小二乘法(PLS)建立基于颜色值的可溶性固形物(SSC)、硬度及可滴定酸(TA)的品质预测模型。预测模型的建模相关系数R可溶性固形物含量、硬度及可滴定酸含量分别为0.962 2、0.946 4和0.959 2;均方误差分别为0.658 1%、0.992 7 kg/cm~2及0.827 5 g/L。预测集拟合方程的相关系数分别为0.965 6、0.949 0和0.925 7;均方误差分别为0.626 7%、1.159 0 kg/cm~2和0.999 2 g/L。结果表明:芒果预测模型的预测准确度,可溶性固形物高于硬度和可滴定酸,基于‘贵妃’芒果采后品质的果肉颜色值快速检测可行。     

毒死蜱在大豆和土壤中的消解动态与最终残留研究

为阐明毒死蜱在防治大豆食心虫过程中的残留消解特性，评估其使用安全风险，本研究利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析了毒死蜱在大豆植株、全豆或大豆籽粒和土壤中的消解动态与最终残留。结果表明：在2 250 g·hm^-2×1次和1 500 g·hm^-2×2次的试验剂量条件下，毒死蜱在大豆植株中的原始沉积量达17.24～19.69 mg·kg^-1,残留消解曲线分别为C_t=17.403 0e^-0.165t和C_t=12.039 0e^{-0.122 t},半衰期分别为3.5和2.7 d。毒死蜱在全豆中原始沉积量较低，为1.78～2.98 mg·kg^-1,药后1～3 d消解平缓，5～10 d消解较快，10 d后又趋于平缓，2 250 g·hm^-2×1次、1 500 g·hm^-2×2次试验剂量条件下的残留消解曲线分别为C_t=2.136 3e^...     

大麦籽粒中4种主要黄酮类化合物的HPLC测定方法研究

为给大麦主要黄酮类化合物含量的快速测定及开发利用提供依据,对利用高效液相色谱技术(HPLC)分离和同时测定大麦中黄酮类化合物儿茶素、杨梅素、槲皮素、山奈酚含量的方法进行了研究.结果表明,采用HPLC同时测定4种大麦黄酮类化合物的优化色谱条件为:YMC-Pack ODS AM-303 (5 μm, 250 mm_4.6 mm i.d.)色谱柱;流动相A-0.1%冰乙酸水溶液,B-乙睛,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,进样量10 μL.儿茶素、杨梅素、槲皮素、山奈酚分别在0.063～2.000 μg (R2=0.9999)、0.034～1.100 μg (R2=0.9998)、0.025～0.800 μg (R2=0.9993)、0.018～0.560 μg (R2=0.9995)成良好的线性关系,加样回收率分别为96.88%(RSD=1.30%)、98.30%(RSD=0.57%)、96.29%(RSD=1.20%)、101.59%(RSD=0.73%). 测定方法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于大麦4种主要黄酮类化合物的同时测定.     

姬松茸~(60)Co辐射新菌株J_5的营养成份、重金属含量与农药残留分析及其安全性评价

对姬松茸60Co辐射新菌株J5子实体中营养成份、农药残留和重金属含量进行测定,并进行安全性评价,结果表明:其子实体中鲜味氨基酸总量(5.51 g/100 g)、甜味氨基酸总量(5.7 g/100 g)、硫氨氨基酸总量(1.81 g/100 g)、支链氨基酸总量(3.97 g/100 g)、芳香族氨基酸总量(1.68 g/100 g)、儿童氨基酸总量(1.8 g/100 g)、必需氨基酸总量(10.16 g/100 g),分别占氨基酸总量(23.17 g/100 g)的23.78%、24.60%、7.81%、17.13%、7.25%、7.77%、43.85%,也分别比姬松茸J1高24.94%、22.84%、14.56%、19.22%、17.48%、17.65%和19.53%。多不饱和脂肪酸(76.35%)和不饱和脂肪酸(74.65%)比姬松茸原菌株J1分别高2.21%和2.61%。1 kg子实体含镉5.61 mg、铅0.39 mg、汞0.5 mg和砷0.03 mg,也分别比原菌株姬松茸J1降低21.32%、19.35%、58.51%和72.73%;铅和砷的含量符合国家绿色食品食用菌NY/T749-2003的标准。子实体中农药残留的溴氰菊酯、百菌清、六六六、多菌灵、滴滴涕和二氧化硫的含量符合国家绿色食品食用菌NY/T749-2003的标准。联苯菊酯、阿维菌素、甲基托布津、甲胺磷和毒死蜱的含量符合欧盟2003年出口规定的标准。     

乐昌超级稻测土施肥技术指标体系研究

在不同肥力水田设置超级稻田间肥料试验，对施肥量、土壤有效养分含量(碱解氮、有效磷、有效钾)和超级稻相对产量等试验数据进行相关统计分析，并求取相应的回归方程，建立合适的数学模型，以此初步建立乐昌超级稻土壤有效养分丰缺指标和不同肥力土壤的推荐施肥量指标。结果表明：超级稻的碱解氮、有效磷、速效钾丰缺指标的数学模型分别为：y(相对产量)=27.874lnx-44.909(R2=0.305 4，n=16)、y(相对产量)=13.533lnx+39.461(R2=0.632 1，n=16)、y(相对产量)=16.734lnx+13.701(R2=0.814 2，n=16)。超级稻的推荐施氮、磷、钾肥总量数学模型分别为：y=-7.007 6lnx+45.162(R2=0.459 1，n=16)、y=-2.082 7lnx+12.751(R2=0.618 3，n=16)、y=-6.446 4lnx+43.613(R2=0.305 4，n=16)。并根据推荐施肥量数学模型计算出乐昌市超级稻不同土壤有效养分含量的推荐施肥总量。当土壤碱解氮含量分别为：＜30.1、30.1-73.8、73.8-151.3、＞151.3 mg/kg时，推荐的总施氮量分别为：＞21.3、21.3-15.0、15.0-10.0、＜10.0 kg/667 m2；当土壤有效磷含量为：＜2.2、2.2-13.8、13.8-60.6、＞60.6 mg/kg时，推荐的总施磷量分别为：＞8.9、8.9-6.3、6.3-4.2、＜4.2 kg/667 m2；当土壤有效钾含量分别为：＜8.8、8.8-39.0、39.0-128.8、＞128.8 mg/kg时，推荐的总施钾量分别为：＞29.6、29.6-20.0、20.0-12.3、＜12.3 kg/667 m2。     

我国部分大米含硒量分析及生物硒肥对籽粒硒水平的影响

用原子荧光分光光度法测定了江苏省 5 2个不同品种大米样品、全国部分省市 30个大米样品以及两种用不同硒生物肥生产的富硒大米的含硒量 ,研究了生物硒肥对大米含硒量及硒形态的影响。结果表明 ,江苏省的大米含硒量为 0 .0 15～ 0 .0 5 6 mg/kg,平均为 0 .0 35 mg/kg± 0 .0 0 9mg/kg;全国部分地区的大米含硒量为 0 .0 11～ 0 .0 5 5 mg/kg,平均为 0 .0 2 5mg/kg± 0 .0 11mg/kg,湖北恩施的大米含硒量达 0 .2 6 2 mg/kg。依据中国营养学会推荐的谷物食品摄入量 ,推算江苏省和其他地区居民从大米中摄入的硒分别为 10 .5～ 17.5 μg/(d·人 )和 7.5～ 12 .5 μg/(d·人 )。在水稻齐穗期喷施硒 2 0 g/hm2 ,大米含硒量由普通大米的 0 .0 71mg/kg分别提高到 0 .4 71mg/kg和 0 .6 4 0 mg/kg,有机硒比例分别由普通大米的 78.38%提高到 87.11%和 89.0 8%。外源硒能显著提高大米的含硒量和有机硒含量及比例     

敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留动态

采用气相色谱法及田间试验方法,研究敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留动态。结果表明,在香蕉上的原始沉积量,敌敌畏>溴氰菊酯>三氟氯氰菊酯,同一农药的原始沉积量与施用量密切相关。敌敌畏在香蕉上消解迅速,在施药1 d后消解率均在80%以上,施药后3 d的残留量≤0.005 mg/kg。溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在香蕉上的残留消解动态符合一级动力学方程,溴氰菊酯推荐剂量为C=0.129 8×e-0.1201t,加倍剂量为C=0.248 9×e-0.114 5t,半衰期(T1/2)为5.8～6.1 d,消解99%所需要时间(T0.99)为38.4～40.3 d;三氟氯氰菊酯推荐剂量为C=0.033 9×e-0.070 0t,加倍剂量为C=0.070 7×e-0.069 5t,T1/2为9.9～10.0 d,T0.99为65.8～66.3 d。敌敌畏、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯在距第2次(末次)施药后60～70 d,香蕉产品的最终残留量均分别<0.005 mg/kg、<0.01 mg/kg、<0.008 mg/kg。     

离子色谱法测定蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量

确立离子色谱法同时检测蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。在2%甲醛溶液SO32-的稳定剂的作用下,样品用10 mmol/L氢氧化钠溶液提取后,用IonPacAS9-HC型色谱柱为分离柱和9 mmol/L的碳酸钠淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2～10μg/mL浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9973、0.9999、0.9991),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为83.7%～99.2%、80.6%～98.4%、81.0%～100.4%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

不同产地川佛手中重金属含量测定及安全性评价

建立川佛手重金属含量测定的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析方法,并对川佛手重金属含量进行分析与安全评价。样品经微波消解后,用 ICP-OES 方法测定其铅、镉、铜、汞、砷 5 种重金属含量。利用 SPSS 统计软件对不同重金属元素进行相关分析和聚类分析,结合单因子污染指数法和 Nemerow 综合污染指数法评价其安全性。结果表明,铅、镉和铜的线性范围为 0~1.00 μg/mL,砷和汞的线性范围为 0~0.10 μg/mL,线性关系良好（r>0.998 6）,检测限范围为 0.000 3~0.004 5 μg/mL,精密度实验 RSD 为 1.03%~4.39%,重复性实验 RSD<5.00%,平均加样回收率在94%~101%。建立的 ICP-OES 方法可准确测定川佛手中 5 种重金属元素的含量。铅、镉、铜的平均含量分别为 2.035、0.121、3.237 μg/g,汞、砷均未检出。铅-镉、铜-镉之间存在负相关,铅-铜之间存在正相关。30 个不同产地川佛手样品中重金属含量均在中国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定范围内,综合污染指数为 0.316~0.518,处于安全水平。     

硅与杀菌剂配施对玉米叶片代谢、产量及茎腐病防治效果的影响

以丰禾96母本为对象,研究包衣40%咯菌腈·氟唑菌酰羟胺(B)、喷雾硅(Si)和10%叶菌唑(Y)对玉米叶片代谢、茎腐病防治效果和产量的影响。结果表明,包衣40%咯菌腈·氟唑菌酰羟胺20 mL/100 kg种子+10%叶菌唑1 000 mg/L喷雾+施硅2 000 mg/L喷雾(BY10Si)的净光合速率、蒸腾速率和叶绿素含量都最高,分别为19.80μmol/(m²·s)、4.10 mmol/(m²·s)和62.68,较CK(不喷施杀菌剂)增加32.9%、25.8%和17.8%;包衣40%咯菌腈·氟唑菌酰羟胺20 mL/100 kg种子+10%叶菌唑667 mg/L喷雾+施硅2 000 mg/L喷雾(BY15Si)的病情指数最低,防效最高,为47.2%。BY10Si处理百粒重和穗重都最重,分别为34.56 g和136.33 g;产量最高,为11 247.45 kg/hm²,较CK增产20.0%,且均与CK差异显著。玉米播种前包衣40%咯菌腈·氟唑菌酰羟胺,在玉米生长期喷雾可溶性硅和叶菌唑能有效降低茎腐病的发生程度,同时提...     

多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱-质谱法测定红甜菜中10种农药残留

以多壁碳纳米管分散固相萃取作为前处理手段,气相色谱-质谱法进行检测,建立了红甜菜中10种农药残留的测定方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管、PSA、MgSO4分散固相萃取去除杂质,选择离子监测模式,外标法定量,对甜菜中10种农药残留进行了联合测定。结果表明:10种农药的浓度线性范围在10(或者30)μg/L～0.5 mg/L之间,相关系数(R2)均大于0.99。10种农药的平均回收率在73.8%～99.2%之间,相对标准偏差为2.3%～8.25%,最低检出限为1～9μg/kg。此方法简便、快速且具有较高的灵敏度,符合农药多残留分析的要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定人参中砷和锑

目的研究氢化物发生一原子荧光光谱法的同时测定人参中砷和锑的含量。在仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件下,还探讨了还原剂及其用量与还原掩蔽剂对测定的影响。方法采用氢化物一原子荧光光谱法进行测定。结果在测定条件下,砷的线性范围为0—10μg／L,r=0．9998,检出限为0．06μg/L,回收率102．3％,精密度（RSD）为3．45％;锑的线性范围为0-10μg／L,r=0．9999,检出限为0．027μg／L,回收率94．7％,精密度（RSD）为4．72％。用该法测定了标准物质茶叶中砷和锑的含量以进行比较,结果与推荐值相吻合。结论方法快速、准确,应用于人参中砷和锑的检测,获得较满意结果。     

乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的残留及消解动态分析

为评估乙基多杀菌素在香蕉上的安全性使用,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,检测香蕉植株和土壤中乙基多杀菌素的残留及降解动态。结果表明,乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的检出限(LOD)均为5μg/kg,定量限(LOQ)均为17μg/kg。当乙基多杀菌素在果实、花瓣和土壤中的添加浓度在0.01~0.20 mg/kg时,添加回收率分别为89.6%~95.2%、76.5%~89.8%和75.8%~86.5%,相对标准偏差分别为5.03%~7.10%、5.16%~7.24%和2.26%~5.83%。乙基多杀菌素在香蕉果实、花瓣和土壤中的半衰期分别为5.6、4.5和6.5 d,属于易消解型农药。UPLC-MS/MS法具有灵敏度高、速度快等特点,可利用此法检测香蕉中乙基多杀菌素残留及消解动态。