高效液相色谱法同时测定鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星的残留

实验研究用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星的残留。鸡蛋样品经二氯甲烷提取,氧化铝柱净化,提取物蒸发浓缩至干,用流动相(0.01mol/l85%草酸/15%乙腈,V/V)溶解,微孔过滤,进行HPLC分析。结果表明,用该方法测得恩诺沙星和环丙沙星的最低检测限均为5ng/g,回收率环丙沙星为82.0%～91.2%,恩诺沙星为83.2%～92.5%,能够满足鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星残留量检测技术要求。     

动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--高效液相色谱法

农业部于 2 0 0 3年 1月 2 2日发布第 2 3 6号公告 ,发布 1 2个动物性食品中兽药残留检测方法。方法之 五 :动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法———高效液相色谱法。     

HPLC-MS/MS法研究恩诺沙星在鸡蛋中残留消除规律

建立了高效液相色谱—串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留的方法。鸡蛋样品经1%乙酸乙腈提取、正己烷除脂, 用HPLC-MS/MS进行检测。恩诺沙星、环丙沙星在0.5~500 ng/mL浓度时线性关系良好（r≥0.999）;恩诺沙星回收率为87.7%~99.1%、环丙沙星的回收率为89.1%~101.4%, 检测限为0.5 μg/kg, 定量限为1.0 μg/kg。应用该方法初步研究了恩诺沙星及其代谢物环丙沙星在鸡蛋中的残留消除规律。结果表明, 给药后鸡蛋中恩诺沙星及其代谢物蓄积迅速, 停药8 d后痕量恩诺沙星代谢缓慢, 25 d后恩诺沙星代谢完全。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中氨苄西林残留

鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生后,以0.01mol.L-1的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,流速为1.0mL.min-1,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm,建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡蛋中氨苄西林残留的方法。氨苄西林在5.0～800.0μg.L-1,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 4。当氨苄西林添加水平为5～125ng.g-1时,该方法平均回收率为78.30%～85.11%,相对标准偏差为4.99%～7.25%;日内相对标准偏差为7.99%～9.64%;日间相对标准偏差为8.69%～12.48%。氨苄西林检测限为0.4ng.g-1（S/N=3）,定量限1.5ng.g-1（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中氨苄西林残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱法在鸡蛋中兽药残留检测的应用进展

近年来,由于养殖业中用药的不规范,导致畜禽产品中兽药残留,威胁人体健康,备受社会关注.本文重点围绕近年发布的关于高效液相色谱检测技术在上述几种药物的检测方法的文献,进行总结归纳,希望给相关人员提供一定的参考.     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

鸡肉,鸡蛋中抗生素残留的检测

鸡肉、鸡蛋中抗生素残留的检测王春奕马睿麟马玉兰马北莉（青海省西宁动物检疫所·８１０００７）抗生素药物在动物性食品中残留问题日趋严重,直接威胁到消费者的食肉安全与身体健康。为此,我们对上市肉鸡和鸡蛋中抗生素残留进行了检测。１材料与方法１１样品采１２只...     

鸡和鸡蛋中抗菌素残留的检测

采用微生物测定法，用三种对抗菌素敏感的特定试验菌分别检测鸡和鸡蛋中青霉素、链霉素及四环素类抗菌素的残留。其结果为：鸡肉和鸡蛋中四环素类残留分别高达４．６６ｍｇ／ｋｇ和７．５ｍｇ／ｋｇ。检出率分别为３３．３％和６０％，鸡蛋中链霉素最高残留量达０．７ｍｇ／ｋｇ，检出率为２０％。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。     

鸡蛋中氯霉素残留的检测方法及其消除规律

选用处于产蛋高峰期的健康海兰蛋鸡20只,单笼饲养,多剂量内服氯霉素(每千克体质量100 mg,连喂12 d),停药后逐只逐日收集鸡蛋,将蛋白、蛋黄分别匀浆,用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取及净化后,HPLC检测氯霉素浓度.色谱柱为Waters Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm)柱,检测波长为280 nm,流动相为乙腈/水(20/80),流速为1 mL/min,进样量为50 μL.在上述条件下,氯霉素的色谱峰保留时间约为8.0 min,最低检测限为0.002 μg/g,标准曲线的线性范围为0.002～20 μg/g.氯霉素含量为0.5 μg/g时,在蛋白中的批内、批间变异系数分别为3.52%、3.43%;在蛋黄中的批内、批间变异系数分别为3.83%、3.37%.将氯霉素以0.5 μg/g分别添加到空白蛋白和蛋黄中,测得蛋白、蛋黄中氯霉素的回收率分别为94.89%、83.15%.结果表明,本法是一种简便、灵敏、可靠的检测鸡蛋中氯霉素残留的分析方法.停药当天,蛋白、蛋黄中的氯霉素分别为3.61、14.51 μg/g;停药第5天,分别为0.05、7.17 μg/g;停药第8天,蛋白中已检测不到氯霉素,蛋黄中氯霉素为0.80 μg/g;停药第11天,蛋黄中尚有0.04 μg/g的氯霉素,而停药第12天,蛋黄中已检测不到氯霉素.采用MCPKP药动学参数计算程序处理药时数据,算出蛋白、蛋黄中的消除半衰期分别为0.75、1.64 d.结果表明,氯霉素多分布于蛋黄,在蛋黄中的残留水平高,且在蛋黄中的消除较蛋白缓慢.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。不法分子利用传统测定饲料及食品中蛋白质的凯氏定氮法的缺点,在饲料、鲜奶中添加三聚氰胺,提高含氮量,进而达到掺假使假的目的,特别是2008年发生的牛奶三聚氰胺残留事件,以及随后报道的鸡蛋受三聚氰胺污染,     

牛奶中抗生素残留及其检测方法研究进展

抗生素在畜牧业中的广泛应用，不可避免地造成牛奶中残留抗生素。抗生素残留不仅危害人类健康，同时也影响牛奶的品质，造成经济损失。本文综述牛奶中抗生素残留的来源和危害、现状以及残留的检测方法。     

恩诺沙星在猪组织中残留消除规律研究

在常规饲养条件下,对健康猪按2.5 mg/kg体重的剂量肌肉注射2.5%恩诺沙星注射液,每日2次,连续注射3 d.停药后第2、4、6、8、10、12、14天分别屠宰4头猪.分别采取每头猪的肌肉(注射部位)、脂肪(腹脂)、肝和肾脏等4种组织,用高效液相色谱法进行残留量测定.结果表明:残留在肌肉、脂肪组织中的药物消除较快,第8天总残留量(恩诺沙星 环丙沙星)已下降至检测限(20μg/kg)以下;肝和肾脏组织中的药物消除缓慢,第14天测得猪肾中药物总残留量为40μg/kg.     

鸡蛋中环丙沙星残留检测方法和消除规律的研究

到目前为止，国内尚未见关于环丙沙星在鸡蛋中残留检测方法的研究。国外对鸡蛋中环丙沙星的残留检测以高效液相色谱法为多，大都用紫外检测器检测，而本文建立的HPLC法，用荧光检测器测定鸡蛋中环丙沙星的残留尚未见报道。该方法简便、快速、灵敏度高，完全可满足鸡蛋中环丙沙星残留检测的要求。     

河南省部分地区饲料和鸡蛋中恩诺沙星检测分析

恩诺沙星属于第三代喹诺酮类药物。因其抗菌谱广,临床效果卓越而广受养殖场的青睐。我国农业农村部规定饲料和鸡蛋中不得检测出恩诺沙星,但近些年饲料和鸡蛋检测出恩诺沙星的事件时有发生。农业农村部第194号公告公布自2020年7月1日起全面禁止促生长药物饲料添加剂。本文在氟喹诺酮残留检测国家标准的基础上对色谱条件和样品前处理进行优化,建立了高效液相色谱仪检测鸡蛋恩诺沙星的方法。该方法流动相为磷酸三乙胺（82%）和乙腈（18%）,外标法定量,乙腈为去蛋白试剂,正己烷为除脂肪溶液,磷酸缓冲液作为提取液。线性范围5～500μg/L,R2=0.999650,定量下限为5μg/L。方法建立后对来自郑州市、信阳市和驻马店市三地的饲料和两个超市与农贸市场的150批次鸡蛋进行了检测,合格率为100%,为194号公告发布后的兽药残留监测情况提供参考。     

鸡蛋中新霉素残留的微生物学检测方法

以表皮葡萄球菌26069型(Staphylococcus epidermidis,ATCC12228))为测试菌，用琼脂扩散法测定新霉素在鸡蛋中的残留。本方法的最低检测限为0．075μg／mL，标准曲线线性范围0．15～2．4μg／mL，相关系数为0．99997。鸡蛋中的最低检出限为0．25μg／g，可靠检出限0．5μg／g。在鸡蛋中添加新霉素0．5和1．0μg／g的回收率分别为78．6%和80．5%。本方法灵敏度和回收率高，操作简便，不需特殊设备，样品用量少，易于推广，适用于新霉素残留的定量分析。     

鸡蛋中多种磺胺类药物残留的检测方法研究

试验利用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中9种磺胺类药物的残留。鸡蛋样品经60%乙醇水溶液(V/V)提取,提取液采用离心超滤装置净化,将离心超滤所得滤液进行HPLC分析。结果表明,用该方法测得磺胺类药物的最低检测限均为0.005μg/g,回收率均高于83.0%,能够满足鸡蛋中多种磺胺类药物残留检测的技术要求。     

鸡粪中恩诺沙星和环丙沙星的HPLC检测方法

建立并验证了鸡粪中恩诺沙星及其主要代谢产物环丙沙星的HPLC检测方法。鸡粪匀浆后经氨-乙腈-水溶液提取、三氯乙酸溶液沉淀和酸化,样液经Strata-XC浓缩和净化后进行高效液相色谱-荧光检测器分析。方法的回收率CIP为90.5%,ENR为91.1%;批内变异系数CIP为5.5%,ENR为5.7%;批间变异系数CIP为7.4%,ENR为9.6%;CIP和ENR的最低检测限(LOD)<0.02mg/kg,最低定量限(LOQ)<0.10mg/kg。应用所建立的方法对鸡口服恩诺沙星溶液后鸡粪中的ENR和CIP的含量进行了检测。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留

建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（35∶65）为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025～5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15～500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%～93.76%,相对标准偏差为4.21%～7.89%,日内相对标准偏差为4.84%～6.62%;日间相对标准偏差为8.92%～10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg（S/N=3）,最低定量限5μg/kg（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱紫外法同时检测鸡蛋中5种青霉素类药物残留的研究

试验旨在建立一种同时检测鸡蛋中5种青霉素类药物残留的高效液相色谱紫外检测法。鸡蛋经乙腈提取、正己烷脱脂、旋转蒸发浓缩和衍生化后,采用高效液相色谱法分离检测。结果显示,氨苄西林（ampicillin,AMP）、氯唑西林（cloxacillin,CLO）、苯唑西林（oxacillin,OXA）、阿莫西林（amoxicillin,AMO）及普鲁卡因青霉素（penicillins G procaine,PRO）在10~1 000 μg/kg呈良好线性关系,R²>0.999;检测限为1.5 μg/kg（S/N=3）,定量限为5.0 μg/kg（S/N=10）,添加平均回收率为62.04%~93.13%,相对标准偏差为3.91%~13.69%,批内相对标准偏差为3.98%~14.71%,批间相对标准偏差为4.26%~12.71%。表明本试验建立的高效液相色谱紫外法重复性和灵敏度较高,适用于鸡蛋中的5种青霉素类药物残留检测。