QuEChERS提取-高效液相色谱法快速测定菜薹中氨基甲酸酯类农药残留

为简化液相色谱法测定氨基甲酸酯类农药残留的前处理步骤,提高检测效率,采用Q u E C h E R S提取高效液相色谱法建立了菜薹中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。样品经乙腈提取后,经提取液氮吹浓缩、多功能针式过滤器净化并进样分析,采用加标回收的方法测定回收率和精密度,检验其准确性和可靠性。结果显示：10种氨基甲酸酯农药回收率为70.9%～101.5%,相对标准偏差（RSDs）为1.7%～6.2%,证明检测方法简单、快速,可满足菜薹中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

苹果农药残留研究进展

概述了我国苹果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的残留现状及农药残留分析的研究进展和存在问题,介绍了国内外当前在农药残留分析中应用的固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、基质固相分散萃取(MSPDE)等样品预处理技术和超临界流体色谱(SFC)、色-质联用(GC/LC-MS)、高效毛细管电泳(HPCE)、酶联免疫吸附测定技术(ELISA)等检测方法的应用进展。对有关苹果农药残留的国内外标准进行了比较分析,指出了我国农药残留标准和农药残留检测方法与国外的差距。提出了我国苹果农药残留今后研究的重点和方向。     

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率，采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，并采用加标回收的方法测定回收率和精密度，以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%，相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%，说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济，可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中游离鞣花酸含量

建立了分散固相萃取-高效液相色谱法(DSPE-HPLC)测定草莓中游离鞣花酸含量的检测方法。在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120SB-C18柱(100mm×4.6mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(15∶85,V/V)为流动相,在254nm下检测。该方法可以将鞣花酸与基质良好分离,在0.1～20μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.99981);最低检出浓度为0.0134μg/g,回收率为85.3%～95.1%,相对标准偏差小于10%,可用于草莓中游离鞣花酸含量的检测。     

我国苹果多菌灵和噻菌灵的残留鉴定

以2005年在全国苹果主产区的7个省采集的102个样品和2006年在全国11个省采集的59个样品为试材,运用分散固相萃取——液相色谱法,检测样品中的多菌灵和噻菌灵农药的残留量。对2005年的产地样品和2006年货架期样品中的农药残留情况进行了分析。     

活性炭净化-高效液相色谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

采用活性炭净化结合高效液相色谱法建立了蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、异丙威、仲丁威等9种氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品经乙腈提取、活性炭净化、浓缩进样,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验方法的准确性和可靠性。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药回收率为86.4%～108.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.5%,方法简单、快速、经济,可满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

分散固相萃取—气相色谱法测定水果中辛硫磷农药残留量

建立了简便、快速测定水果中辛硫磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,采用宽口径、短毛细管柱,气相色谱火焰光度法测定了苹果、柑桔、葡萄、桃等4种水果中的辛硫磷农药残留,获得了较好的精密度、准确度和灵敏度。辛硫磷浓度在0.02~0.2 mg/L时有良好的线性关系(R2=0.9995),精密度为2.1%~5.4%,添加回收率在85%~103%,最低检测限为0.02 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

使用QuEChERSEN方法对小白菜中残留农药的LC/MS/MS分析

使用安捷伦试剂盒应用QuEChERS EN方法进行样品制备,此方法方便快捷、清洁高效、安全耐用,可用于小白菜中5种具代表性的不同种类残留农药的萃取和净化。小白菜中含有大量叶绿素,基质中色素含量很高。使用安捷伦针对高色素瓜果蔬菜的EN分散固相萃取试剂盒(添加了石墨化碳黑(GCB)的乙腈萃取剂),测定了方法的回收率和精密度,分析了基质干扰的处理方法。实验结果所得定量结果可以接受,得出小白菜中农药的定量限为5 ug/kg,平均回收率为87.2%,平均相对标准偏差为5.0%。     

柑橘果实中3种有机磷农药残留分析及毒死蜱降解动态研究

 以温州蜜柑'国庆一号'为试材,探讨柑橘果实中乐果、杀扑磷、毒死蜱3种有机磷农药残留的提取和分析方法及毒死蜱在柑橘果实中的降解规律。结果表明：对样品进行前处理可达到较好提取效果;对液相色谱检测条件优化后,建立了提取和检测柑橘中乐果、杀扑磷、毒死蜱的固相萃取—高效液相色谱方法,用该方法对3种有机磷农药最低检测限分别为0.244 、0.306 及0.409 μg·mL^-1,回收率（74.76 ~ 99.16 %）和精密度（相对标准偏差1.01% ~ 10.08 %）达到单次洗脱进行多残留分析的要求。毒死蜱降解动态研究表明：其残留量和降解速率果皮中都比果肉中快,喷药30 d 后果实中残留极少;在果皮中的半衰期为10.71 ~ 10.88 d,果肉中的半衰期为13.55 ~ 13.85 d;1:10000和1:20000两种用药浓度对柑橘果实中残留量的影响差异不大。     

Fungicide evaluation for control of dry bubble,caused by Verticillium fungicola, on commercial mushroom strains

Twelve fungicides were compared with chlorothalonil, thiabendazole and benomyl for activity against Verticillium fungicola on mushroom crops. Triforine, dimethirimol and tridemorph were phytotoxic, but prochloraz, tridemorph and a carbendazim/maneb mixture (“Delsene M”) gave significantly higher yields of healthy mushrooms than untreated controls. Healthy yields from prochloraz and “Delsene M” treatment were greater than from chlorothalonil, but some formulations of prochloraz were phytotoxic and “Delsene M” discoloured treated mushrooms.     

Control of benzimidazole-tolerant Penicillium expansum in pome fruit

Benzimidazole-tolerant Penicillium expansum has been detected in pear fruit in New South Wales. Cross tolerance to benomyl, carbendazim, thiophanate methyl and thiabendazole was demonstrated in vitro. The tolerant strain was highly pathogenic to pear and apple fruit and resembled sensitive strains in appearance in fruit and in culture.The tolerant strain was controlled in apple fruit in short term storage at room temperature by imazalil, iprodione and 2-aminobutane. For long term storage at low temperature, imazalil and iprodione were adequate, but 2-aminobutane was ineffective. Benomyl provided the best control of the sensitive strain.Mixtures of imazalil or iprodione plus benomyl are suggested as a suitable treatment for fruit where tolerance has not been detected, because of their efficacy against the sensitive strain and because a degree of control could be provided should benzimidazole tolerance arise.     

苹果轮纹病菌对多菌灵的敏感性测定

2007年8-10月从山东主要苹果产区轮纹病果上分离获得83个苹果轮纹病菌(Botryosphaeria berengriana f.sp.piricola)菌株,采用菌丝生长速率法分别测定了各菌株对多菌灵的敏感性。结果表明,多菌灵对83个菌株的EC50值呈单峰频次分布,分布在0.0196～0.4867mg·L-1,均值为0.1080±0.0152mg·L-1;在83个菌株中选择对多菌灵最敏感的泰山海棠菌系进行重复测定,将其EC50平均值0.0428mg·L-1确定为苹果轮纹病菌对多菌灵的敏感基线;通过Duncan氏新复极差法和系统聚类分析结果表明,不同地理来源的苹果轮纹病菌对多菌灵的敏感性都处在较高水平,总体上不存在明显差异,没有出现敏感性下降的抗药性亚群体。     

几种杀菌剂对鹤首葫芦枯萎病菌的室内抑菌试验

采用含药培养基法、抑菌圈法测定生菌素、多菌灵、如特克利、甲霜(嗯)霉灵、(嗯)霉灵5种供试杀菌剂对鹤首葫芦枯萎病菌的室内抑菌作用.结果表明:80％多菌灵WP 1 300倍液、54.5％如特克利WP 800倍液对该菌的抑制效果最好,抑菌率分别为100％、91.88％,抑菌圈平均直径分别为16.50、31.00mm,药剂间差异极显著.     

多菌灵与微生物有机肥复合对连作平邑甜茶幼苗及土壤的影响

为探索多菌灵与微生物有机肥对苹果连作障碍的缓解效果,以连作土盆栽平邑甜茶幼苗为试材,研究了多菌灵、微生物有机肥对平邑甜茶幼苗生长和土壤环境的影响。结果表明:与连作土对照相比,多菌灵和微生物有机肥复合施用可提高根系呼吸速率,促进根系生长,提高幼苗生物量,其中株高提高了38%,呼吸速率提高了36%;细菌/真菌值达到连作土对照的19.07倍;改变了土壤真菌群落结构,其中复合处理具有较高的优势度指数与较低的多样性、均匀度、丰富度指数;微生物有机肥、多菌灵与微生物有机肥复合施用对土壤酶有显著促进作用。因此,多菌灵与微生物有机肥复合施用可以更好地缓解苹果连作障碍。     

不同杀菌剂对莲藕腐败病菌的室内毒力测定及田间防治效果

人工室内接种筛选出F1和F2两个莲藕腐败病菌强致病性菌株。应用菌丝体生长速率法,测定了生产中防治莲藕腐败病常用化学农药对F1和F2的室内毒力。测定结果表明,供试药剂对该病原菌菌丝生长的抑制作用存在较大的差异,其中以硫磺多菌灵的效果最好,对2个供试菌株的EC50分别为11.22μg/mL和12.30μg/mL;其次为甲基硫菌灵,对2个菌株的EC50分别为46.06μg/mL和11.32μg/mL;腐霉利的效果最差,对2个菌株的毒力分别为303.09μg/mL和426.12μg/mL。应用室内抑菌效果较好的硫磺多菌灵和甲基硫菌灵对腐败病严重发生的藕田进行病害防治,结果显示,2种药剂对病情的发展具有一定的控制作用。     

冷型草坪草病害发生种类及药效试验初报

在重庆市万州区通过田间调查和室内镜检,发现草坪草上发生的主要病害是叶褐斑病和锈病,其次是德氏霉叶枯病(网斑病)和炭疽病,黑粉病、炭疽病、白粉病、镰刀枯萎病、腐霉病也有不同程度的发生。通过对褐斑病、锈病的室内药效试验和田间防治试验,结果表明斑粉脱、力克菌、三唑酮、百·乙、星灿、苗菌敌、根腐灵、多菌灵、绿亨一号均具有明显抑菌及防治效果;抑防锈病以斑粉脱效果最好,抑防褐斑病以苗菌敌和绿亨一号效果最好。     

QuEChERS法动态监测及评价山西省韭菜中12种农药残留

采用乙腈超声提取,经PSA、C_(18)基质分散净化,通过液质联用及气质联用建立了韭菜中吡虫啉、敌敌畏、毒死蜱、多菌灵、腐霉利、甲胺磷、甲氰菊酯、克百威、六六六、氯丹、(高效)氯氟氰菊酯、阿维菌素等12种农药的Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)快速检测方法,并对山西省市售韭菜的农药残留状况进行了动态监测和评价。结果表明:山西省韭菜中农药残留的总检出率为80%,超标率为20%,使用比较多的农药为吡虫啉、敌敌畏、多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和(高效)氯氟氰菊酯,腐霉利超标是韭菜产品不合格的主要因素。8月后太原及周边地区韭菜中的农药残留水平较高,且该地区农贸市场与超市韭菜中农药残留的检出率相近,但前者超标率(27.3%)明显高于后者(9.1%)。     

内吸性杀菌剂对甜瓜枯萎病菌的室内毒力测定

采用生长速率法测定了几种内吸性杀菌剂对甜瓜枯萎病菌的毒力.试验结果表明,多菌灵和氟硅唑的毒力最高,其EC50分别为2.267 1 mg/L和13.341 8 mg/L;而且枯萎病菌对多菌灵和氟硅唑的敏感性也较高;多菌灵和氟硅唑时枯萎病菌的联合毒力测定结果表明,两种药以6:1和1:6混配,具有增效作用.     

葡萄灰霉病菌对3种杀菌剂的多重抗药性检测

【目的】为检测葡萄灰霉病菌对多菌灵、腐霉利和乙霉威3种杀菌剂的多重抗药性,指导生产上葡萄灰霉病的药剂防治。【方法】从甘肃、山东、北京等14个省、市、自治区采集葡萄灰霉病样分离纯化得到109个灰葡萄孢(Botrytis cinerea)单孢系菌株,采用最低抑制浓度法(MIC)测定了葡萄灰霉病菌对苯并咪唑类(多菌灵)、二甲酰亚胺类(腐霉利)和氨基甲酸酯类(乙霉威)杀菌剂的多重抗药性。【结果】结果表明,葡萄灰霉病菌对多菌灵、腐霉利和乙霉威的抗药性菌株率分别达到了83.5%、14.7%和17.4%;抗药性类型有BenRDicSNPCS、BenRDicRNPCS、BenRDicRNPCR和BenSDicSNPCR4种,所占比例分别为68.8%、13.8%、0.9%和16.5%。【结论】我国不同地区的葡萄灰霉病菌对苯并咪唑类、二甲酰亚胺类和氨基甲酸酯类杀菌剂普遍存在抗药性问题,对多菌灵的抗药性较为严重,因此,在生产上,应选择一些替代的新型杀菌剂和生物农药。