饲料中微量铅的测定

<正> 饲料中微量铅的测定,一般采用双硫腙比色法。但该法操作繁琐,所需试剂较多,干扰元素也较多,且需使用剧毒药品氰化钾掩蔽,容易造成环境污染。本文介绍的是原子吸收分光光度法。此法所需试剂少,操作简捷准确,且适用于大批量的分析。 1.样品处理称取研细拌匀的样品20克于瓷坩蜗中,在电炉上炭化后,移入500～600℃马弗炉中灼烧1小时。如样品在此温度下不易烧成白色时,可在冷却后于瓷坩埚中滴入硝酸数滴,使残渣湿润,蒸干后再行灼烧。灼烧后的灰分用1:1盐酸8毫升、水10毫升加热煮沸,冷却后移入100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。澄清后测定。 2.试剂配制铅标准溶液甲称取金属铅(99.99％)1克于250毫升烧杯中,加入1:1硝酸20毫升,溶解完全后加热至沸,冷却后移入1升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铅100毫克。铅标准溶液乙准确吸取铅标准溶液甲50毫升于500毫升容量瓶中,加入1:1硝酸20毫升,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铅100微克。     

饲料添加剂中重金属铊的测定

文章用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊的含量。样品经硝酸消解后,试样液引入等离子体质谱仪。对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比,通过测量质谱的信号计数来测定样品中元素的浓度。采用标准曲线法计算元素的含量。试验结果:饲料级磷酸二氢钙中铊回收率为65%~100%,饲料级维生素中铊回收率为100%~110%,饲料级硫酸亚铁中铊回收率为80%~100%,饲料级硫酸锌中铊回收率为75%~100%;相对标准偏差均小于10%。结果显示,用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊含量,方便、简单、有效性高。     

饲料添加剂硫酸亚铁、硫酸锰中铅测定方法研究

铅是饲料产品中一项重要的卫生指标。许多研究也证明饲料中铅的主要来源是矿物质添加剂。硫酸锰和硫酸亚铁是饲料中常用的两种矿物质添加剂,准确、快速地测定其铅含量是饲料质量监督的重要一环。本文作者在长期用HG2935—2000测定饲料中硫酸亚铁和用HG2936—1999测定饲料中硫酸     

硫酸锌中锌含量测定存在的问题及改进方法

ＧＢ 8 2 5 1 - 87规定了饲料级硫酸锌中锌 (Ｚｎ)含量的测定方法 :用醋酸溶解样品 ,在ｐＨ 5～ 6时 ,用二甲酚橙作指示剂 ,以乙二胺四乙酸二钠(ＥＤＴＡ - 2Ｎａ)滴定Ｚｎ。但是在实际测定中发现用此方法测定一些硫酸锌产品时存在一定的问题 ,没有采取掩蔽干扰元素的措施。而当前市场上某些饲料级硫酸锌产品中含有大量镉 (Ｃｄ)、铁(Ｆｅ)、锰 (Ｍｎ)、钙 (Ｃａ)、镁 (Ｍｇ)等元素 ,这些元素都能干扰ＥＤＴＡ - 2Ｎａ对Ｚｎ的测定 ,延迟滴定终点 ,使测定结果偏高。我们参考原冶金部Ｚｎ精矿中Ｚｎ的测定排除干扰元素的方法 ,并用原子吸收分…     

微分电位溶出法连续快速测定饲料中的铅、镉、铜和锌

本文讨论了用微分电位溶出法连续分析，快速测定饲料中的铅、镉、铜和锌的含量。在ｐＨ≈２的底液中，可以同时测定铅、镉、铜和锌的含量。在ｐＨ≈５的底液中，加入氧化镓掩蔽铜的干扰，测定锌。结果表明，铅、镉、铜和锌的最低检出限分别为０．０２μｇ、０．０１μｇ、０．０７８μｇ、０．１８μｇ。最低检出浓度分别为１ｐｐｂ、０．５ｐｐｂ、４ｐｐｂ、９ｐｐｂ。用标准加入法测得该方法的精密度，准确度均很好，变异系数＜１０（ｎ＝６）。回收率均在（１００±１０）％。该法线性范围广，结果令人满意。     

关于饲料用碘酸钾中铅砷测定方法的研究

本文综述了食品、药典以及农业行业标准NY/T 723—2003饲料级碘酸钾中铅砷测定方法的优缺点,并结合试验研究分析探讨了采用稀硫酸加热消化,利用原子吸收和原子荧光测定碘酸钾中铅砷方法的可行性。试验结果表明:使用稀硫酸加热消化碘酸钾,使碘酸钾中的铅砷溶出,并利用原子吸收和原子荧光测定铅砷含量,不仅操作方便、稳定性好、方法检出限低,而且灵敏度和回收率高,较食品、药典以及农业行业标准NY/T 723—2003饲料级碘酸钾中铅砷测定方法具有明显的优势。     

饲料级硫酸锌中微量铅镉的催化极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Ph（Ⅱ）于-0．56V（VS，SCE），Cd（Ⅱ）（VS，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01-2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扰测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，铅标准回收率：96．0％-109．5％，相对标准偏差：5．7％-9．6％；镉标准回收率：95．5％-109．0％，相对标准偏差：8．7％-14．2％。适用于饲料级硫酸锌中铅、镉含量〉0．5ug·g^-1试样的测定。     

标准加入法测定饲料级硫酸锌中铅的含量

由于饲料中铅超标直接导致被饲喂动物的内脏、肌肉、骨骼中铅含量的超标,而人食用这一类的动物肌肉制品后危害极大,会造成神经系统紊乱。文章以原子吸收结合标准加入法检测饲料原料硫酸锌中铅的含量,将被检测样品溶解在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3nm处,使用空气-乙炔火焰进行测定。以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横轴相交处即为试样溶液中的铅含量。经试验:此方法具有重复性好、r≥0.9999、检测回收率≥99.0%、标准偏差≤0.63%等特点。     

饲料级硫酸铜中重金属铅测定方法的改进

铜是动物必需的微量元素之一，饲料级硫酸铜作为铜的添加剂，越来越受到人们的青睐，硫酸铜中重金属含量的高低是决定产品能否作为饲料加工中铜添加剂的主要技术指标，因而重金属含量的测定显得非常重要。饲料级硫酸铜国标 (GB8249－ 87)法测定重金属铅含量时，存在严重基体即硫酸铜自身的干扰，难以准确测定。本文采用向硫酸铜试样中加碱并加热过滤去基体的干扰，具有操作简便、快速 ,较国标法准确等优点。其基本原理是：通过加碱加热处理，使试样中的铜离子生成稳定的黑色氧化铜沉淀，过滤、洗涤，滤液用稀酸中和，然后加抗坏血酸掩蔽微…     

原子吸收标准加入法检测硫酸锌中的铅

由于饲料中铅超标直接导致被饲喂动物的内脏、肌肉和骨骼中铅含量的超标,而人食用这一类的动物肌肉组织制品后,对人体的危害极大,会造成神经系统受侵犯。以原子吸收结合标准加入法检测饲料原料硫酸锌中铅的含量,将被检测样品溶解在稀硝酸介质中,于原子吸收分光光度计波长283.3 nm处,使用空气-乙炔火焰进行测定。以铅的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横轴相交处,即为试样溶液中的铅含量。试验结果表明:此方法具有重复性好,r≥0.999 9,检测回收率≥99.0%,标准偏差≤0.63%等特点。     

氘灯扣背景原子吸收法对饲料添加剂硫酸亚铁中铅含量的测定

为建立饲料添加剂硫酸亚铁中铅的检测方法。在酸性介质中加入适量的碘化钾,试液中的Pb、Cd和Ⅰ形成稳定的离子络合物,用4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取,在选择最佳测定条件下,用原子吸收光谱法测定铅含量。结果：检测和加标数据表明该方法能去除高含盐量产品在原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景的情况下对铅含量检测的影响,铅在0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 mg/kg标准曲线范围内回收率能达到90.10%～102.61%,方法有效可行。结论：此方法前处理简单、耗时短、实用性强、稳定性好且精密度及回收率高,适用于原子吸收分光光度计在氘灯扣背景方式下饲料添加剂硫酸亚铁中铅的测定。     

微波消解快速测定饲料中的重金属铅、镉

试验建立了一种快速测定饲料中痕量铅、镉重金属的方法。饲料样品用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比。该方法具有更好的准确度和精密度。     

猪饲料配方连载(三)

注:配方1、2,每100千克饲料加硫酸铜10克、硫酸锌20克、硫酸亚铁20克。配方3,用于杜洛克猪,每100千克饲料加20克多种维生素。配方5,每100千克饲料加硫酸铜20克、硫酸锌40克、硫酸亚铁40克。配方7,每100千克饲料加微量元素添加剂100克、维生素10克。配方9、10,适用于妊娠前期,每100千克饲料需加1.2千克磷酸氢钙。配方11、12适用于妊娠后期。配方11,每100千克饲料需加磷酸氢钙2千克、磷酸钙0.5千克。配方12,每100千克饲料需加硫酸钙和磷酸钙各0.5千克、维生素添加剂20克。配方13,日喂量为2￣3千克,每100千克饲料需加微量添加剂1千克、维生素添…     

磷酸氢钙重金属含量的快速测定

目前,测定重金属含量的方法有原子吸收分光光度法、比浊法等,原子吸收法干扰少,专属性强,但需使用原子吸收仪等昂贵仪器,不易普及应用。鉴于国际上对铅这项卫生指标,只要求限量而不要求定量,结合生产实际,经大量试验和探讨,提出了调节溶液的pH值,以5μg/mL。铅标准系列溶液为浓度梯度间隔进行目视比色,快速测定饲料级磷酸氢钙重金属含量的检测方法。本方法不需任何光学仪器,所用试剂和溶液容易配制,在一定范围内标准系列的颜色变化明显,结果易于判断,方法可以满足测定要求。     

用差分脉冲溶出伏安法直接测定牛奶中硒和铅

用差分脉冲阴极溶出伏安法（DPCSV）和差分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）分别测定土耳其奶样中的硒和铅。使用的是悬汞电极。本方法奶样用HNO3：HClO4(1:1)混酸湿法消化。奶样在0.1mol/L HCl中硒的DPCSV出峰电位在－0．56V，铅的DPASV出峰电位在－0．35V，硒和铅的富集电位为－0．2V，－0．5V。用标准加入法测定样品中硒和铅，其线性范围、相关系数分别为75－1．2μg/L和0．9981；185－8．7μg/L和0．9945。本方法测定痕量硒和铅简便、快速，不需要复杂仪器和冗长的分离过程，采集土耳其三个不同典型地区的奶样，硒和铅的含量在21．5－69．4和22．1－59．2μg/L(n=4-5)，相对标准偏差分别为10．3－10．7和6．8－9．9％。     

饲料中铅砷铬镉含量的测定ICP-MS法

本方法为了填补饲料多元素测定的空白,采用ICP-MS测定饲料中铅砷镉铬的含量,同时开展包括样品前处理方法、测定条件的选择等试验环节和方法性能指标的研究,包括方法的检出限、定量限、线性范围、精密度、特异性、准确度及方法对比试验等.结果表明ICP-MS法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料中铅砷铬镉样品的测定.通过对前处理过程的优化和仪器参数的修正,ICP-MS方法的检出限定量限满足饲料铅砷铬镉的测定.     

重金属检查法的介绍

重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。标准铅溶液的制备为称取硝酸铅160毫克，置1000毫升量瓶中，加硝酸5毫升与水50毫升溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10毫升，置100毫升量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1毫升相当于10微克的铅）。配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。     

钛白副产绿矾制备饲料级硫酸亚铁的工艺与生产

此文研究以钛白副产绿矾为原料,经酸浸、还原、絮凝除去杂质离子制得精制硫酸亚铁溶液,再经过滤、冷冻结晶、洗涤、真空干燥制备饲料级硫酸亚铁产品的新工艺,重点考察了精制工艺对产品质量的影响。结果表明：采用30%的硫酸溶液浸取、铁屑还原、投加0.1%PAM的条件下,可获得精制的硫酸亚铁溶液,对溶液进行冷冻结晶和真空干燥可制备达到HG/T2935-2000标准的饲料级硫酸亚铁产品。应用该工艺建成了一套10000t/a的生产装置,装置运行表明：原料成本低、经济效益好。     

饲料级硫酸锌含量测定方法的改进

用加入掩蔽剂来消除Cu^2 、Fe^3 、Fe^2 、Pb^2 、Al^3 、Mn^3 、Co^2 、Ni^2 、Cd^2 等离子的干扰,二甲酚橙作指示剂,EDTA标准溶液测定饲料级硫酸锌的含量。方法简便、准确,重现性好,终点变色敏锐,标准偏差及变异系数均小于0．2％,平均回收率为99.98％。     

返滴定法测定饲料级硫酸锰含量

饲料级硫酸锰含量测定常采用ＧＢ８２５３－８７法。ＧＢ法测定时有如下不足：①操作过程必须在瞬间完成。当试验溶液加热至６３℃～６５℃时，需马上加入氨－氯化铵缓冲液，立即用乙二胺四酸二钠标准溶液进行滴定；②操作难度大。试验溶液滴定时温度保证６０℃，太高或太低，终点变化模糊；③难以掌握加人指示剂时间。近终点时才加人铬黑Ｔ指示剂，往往判断不准确。长期的实验结果表明，用ＧＢ法测定饲料级硫酸锰，难以获得准确的结果。为此，我们研究了用络合返滴定法测定饲料级硫酸锰的含量，效果较好。１原理锰离子（Ｍｎ２＋）与乙二胺…