固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。     

高效液相色谱法检测海水中磺胺类药物残留

研究建立了海水中5种磺胺类药物残留检测方法.样品经Oasis HLB固相柱萃取,磺胺类药物与干扰物分离,利用高效液相色谱法,采用紫外检测器检测.以乙腈(pH≈3)∶水(pH≈3)=20∶80作为流动相,于270nm波长处对5种磺胺类药物进行同时检测.结果表明,5种药物在0.05～5.00mg/L范围内均呈良好线性关系,两个添加浓度的平均回收率范围为75%～92%,相对标准偏差皆小于10%.该方法海水中最低检出浓度为:磺胺嘧啶(SD)20 ng/L、磺胺甲基嘧啶(SM1)20 ng/L、磺胺二甲基嘧啶(SM2)20 ng/L、磺胺甲基异恶唑(SMZ)30 ng/L、磺胺喹恶啉(SQ)40ng/L.     

高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。     

高效液相色谱法测定淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留

该文采用高效液相色谱—荧光法检测淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素药物的残留,建立了检测淡水渔业用水中喹诺酮类抗生素药物的方法。结果显示,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检出限(按S/N=3计)分别为2.5、1.0、2.5μg/L,定量限(按S/N=10计)分别为5、1、5μg/L。按1倍、5倍、10倍定量限进行加标回收,3种抗生素的平均回收率为76.6%～89.9%,相对标准偏差(RSD)在1.72%～8.43%。     

高效液相色谱法同时测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留前处理条件的优化

建立了同时测定水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法,并对提取和净化等前处理条件进行了优化。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对草鱼、鳙鱼、大黄鱼、虾进行检测分析,添加4、10、100、1000μg/kg浓度水平时,回收率为68.5%~106.6%,相对标准偏差0.80%~9.16%,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为4μg/kg。     

液相色谱法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留前处理方法探讨

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经过磷酸盐缓冲液提取,水饱和正己烷去除蛋白质和脂类物质。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,结果表明,4种氟喹诺酮类残留药物能在15 min内得到有效分离,峰形对称。方法检出环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星为10μg/kg,达氟沙星为2μg/kg,回收率在83.2%~97.3%,相对标准偏差在3.6%~8.7%。     

离子对高效液相色谱法测定日本囊对虾中喹诺酮类药物残留

采用离子对反相高效液相色谱法检测日本囊对虾中的喹诺酮类药物残留,使用Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈∶水(0.01mol/L四丁基溴化铵溶液)=8∶92,流速为1.0ml/min,荧光检测器检测,激发波长为280nm,发射波长为480nm,柱温25℃。试验结果表明,每一种药物在一定的进样量范围内均有良好的线性关系,相关系数r均大于0.9998(n=6);氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的加标回收率均在80%以上,相对标准偏差小于10%。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法测定淡水养殖水体中的呋喃丹

本文建立了淡水养殖水体中呋喃丹的全自动固相萃取-超高效液相色谱检测方法。选取HLB固相萃取小柱作为水样的富集和净化小柱,水样以5 mL·min~(-1)的速度上样,用10 mL甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容后,采用超高效液相色谱-荧光检测法分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,粒径1.7μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),流速为0.200 mL·min~(-1),激发波长为270 nm,发射波长为310 nm。呋喃丹在20~1 000μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R~20.999,方法检出限为0.100μg·L~(-1),定量限为0.250μg·L~(-1),在0.250、2.50、10.0μg·L~(-1)三种加标浓度水平下,平均加标回收率为90.4%~96.3%,相对标准偏差为2.55%~5.10%。该方法自动化程度高、操作简便、快速准确、稳定性好,适用于淡水养殖水体中呋喃丹的测定。     

水产养殖池塘底泥中氟喹诺酮类抗生素的检测方法研究

采用固相萃取-高效液相色谱荧光法,建立了水产养殖池塘底泥中两种氟喹诺酮类抗生素(恩诺沙星、环丙沙星)的检测分析方法,优化了样品的前处理方法及色谱条件。通过对比4种不同提取液发现,选用50%Mg(NO_3)_2-10%NH_3·H_2O(96∶4,v/v)为提取液时,底泥中恩诺沙星和环丙沙星的回收率较好,分别为74.9%～90.8%和68.1%～89.6%;提取液使用量为5 mL时,底泥中两种抗生素的回收率最高;在不同浓度加标条件下,两种抗生素的回收率均比较稳定。样品过HLB小柱富集净化后,用酸化乙腈洗脱。洗脱液的浓缩方式,氮吹效果优于旋转蒸发。对水产养殖池塘沉水性植物栽种前后的底泥样品进行分析检测,结果表明,本方法的检测值平行性好,能够满足实际样品的分析要求。     

HPLC法测定牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星

利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%。恩诺沙星与环丙沙星检出限均为10μg/kg。     

水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究

建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS )测定法.以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定.方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点.方法的检出限:氯霉素为0.01 μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03 μg/kg.     

高效液相色谱法测定水产品中ATP关联化合物

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。     

SPE-HPLC法测定鳗鲡中13种磺胺类药物

针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定

建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定浒苔多糖的组成

研究了浒苔多糖样品经三氟乙酸完全水解而无损失的最适条件,并且在优化流动相洗脱程序等色谱条件的基础上,建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-高效液相色谱法分析浒苔多糖的单糖组成及含量的方法。该方法采用配备紫外检测器的高效液相色谱仪,在250 nm波长下进行测定,外标法定量。结果表明,在此条件下,8种单糖能够良好分离,各单糖在1-100μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.999,回收率在76.0%-108%之间,相对标准偏差RSD10%。采用该方法对浒苔多糖样品进行组成及含量分析,发现无论样品原料为何种浒苔,浒苔多糖均以鼠李糖为主,同时还含有葡萄糖醛酸、葡萄糖、木糖、半乳糖以及少量的甘露糖、半乳糖醛酸和岩藻糖。