超临界CO2萃取山豆根氧化苦参碱最佳条件的研究

通过4因素3水平的响应曲面试验设计,采用分步萃取的试验操作,对超临界CO2萃取山豆根氧化苦参碱最佳条件进行研究.结果表明,在不同萃取阶段,萃取物质量和氧化苦参碱含量有所差异,综合考虑,第1步萃取的条件为萃取温度30℃,萃取压力45MPa,携带剂乙醇浓度100%,携带剂用量80mL·100g-1;第2步萃取的条件为萃取温度55℃,萃取压力35MPa,不使用携带剂.提取条件经试验验证,切实可行.原料中氧化苦参碱的萃取率为98%左右.     

萃取法提取甘肃棘豆中的苦马豆素研究初报

将1.5kg甘肃棘豆干粉经水提取,提取液浓缩后用正丁醇萃取,萃取液加入稀硫酸调节pH7.0,回收溶剂,制成浸膏;将浸膏与二氧化硅粉末混匀后用氯仿萃取该浸膏中的小极性杂质。用氨性氯仿萃取,收集氨性氯仿萃取液,挥干后升华得到7.5mg针状结晶,与苦马豆素标准样品对照进行TLC检测,其Rf值及斑点颜色与苦马豆素标准样品一致;通过熔点和IR、MS、1HNMR、13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素,计算甘肃棘豆苦马豆素的产率为5mg/kg。     

苦参碱及氧化苦参碱生物活性研究进展

苦参碱及氧化苦参碱在医药上有抗炎、抗肝炎病毒及肝损伤等多方面的药理作用和功效,同时在农业上也有多种杀虫抑菌活性,所以,苦参碱及氧化苦参碱具有广阔的应用和开发前景。     

苦参碱及氧化苦参碱对番茄灰霉菌的抑制效果

为研究苦参碱及氧化苦参碱对番茄灰霉菌菌丝体和孢子的抑制作用,以番茄灰霉菌(Botrytis cinerea野生型菌株38B1)为供试靶菌,采用平皿法测定了不同浓度苦参碱(Matrine)和氧化苦参碱(Oxymatrine)对灰霉菌孢子萌发及菌丝体生长的抑制效果。结果表明:接菌培养时间相同,苦参碱和氧化苦参碱对灰霉菌丝体生长的最佳抑制浓度为8和10mg·mL-1。处理8h后,苦参碱浓度为3mg·mL-1、氧化苦参碱为4mg·mL-1时即能抑制孢子萌发。苦参碱及氧化苦参碱浓度、处理时间相同时,孢子悬浮液的滴加体积为0.06mL,孢子萌发率最低。     

响应面法优化超临界二氧化碳萃取苦参碱工艺技术

为了获取利用超临界二氧化碳萃取苦参中苦参碱的最佳工艺,采用响应面法(RSM)进行试验设计,以萃取温度、萃取时间、萃取压力和夹带剂用量为考察因素,以苦参碱萃取率为响应值进行分析。结果表明,4种因素对苦参碱萃取率的影响从大到小排序为萃取压力萃取时间萃取温度夹带剂用量;获得的苦参碱萃取最佳工艺条件为:萃取温度66℃、萃取压力32 MPa、萃取时间230 min、夹带剂用量为物料质量的3.5倍,在此条件下,苦参碱的萃取率为2.38%,与模型预测结果相符。说明所建立的回归模型预测性较好,可为苦参中苦参碱的提取工艺进一步研究提供参考。     

苦参和狼牙刺植株中苦参碱与氧化苦参碱的含量测定

采用高效液相色谱法对野生苦参和狼牙刺各组织器官中苦参碱和氧化苦参碱含量进行测定.色谱.柱ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),检测波长:220 am,流动相:0.04mol/L磷酸-甲醇(90:10),流速:1.0 mL/min,柱温:20℃.结果表明,野生苦参的苦参碱舍量较高,作为药用部分的苦参根,其苦参碱含量达到0.34%;狼牙刺的氧化苦参碱含量较高,其种子中氧化苦参碱含量达到2.45%.狼牙刺植株在苦参类生物碱开发利用方面有较高利用价值.     

从苦豆子种子中提取生物碱的方法研究

对苦豆子种子中生物碱进行了提取、分离及苦参碱的定性和定量分析的研究。将苦豆子粉碎后,在室温下分别用0.4%盐酸、95%乙醇、1%氨水氯仿、无水乙醇溶剂冷浸7天共4次,经脱脂、酸化、碱化、萃取,得到生物碱;通过薄层层析(TLC)法进行单碱的分离,气相色谱(GC)法进行苦参碱的定性和定量分析。结果表明:以上4种提取方法出碱率分别为3.67%、2.73%、2.47%和1.60%;薄层层析(TLC)检查,以上4种方法提取的苦豆子生物碱中至少含有四种单一生物碱;气相色谱检测证明了以上4种方法提取的苦豆子生物碱中均含有苦参碱,其百分含量分别为8.460%、7.553%、5.675%、0.893%。其中0.4%盐酸冷浸提取法提取率明显高于其他溶剂提取率,为苦豆子生物碱优选提取方法。     

苦豆和狼牙刺种子中苦参碱与氧化苦参碱含量的分析比较

建立分析测定苦豆和狼牙刺种子中苦参碱与氧化苦参碱含量的高效液相色谱法,并对其含量进行测定、分析、比较。结果表明:该色谱法能用于苦豆和狼牙刺种子中苦参碱和氧化苦参碱含量检测,并测得其含量在苦豆和狼牙刺种子中各有优势;狼牙刺种子在氧化苦参碱制备方面有利用价值。     

狼毒大戟乙酸乙酯超声提取物中萜类化合物的分离与鉴定

以乙酸乙酯为溶剂对狼毒大戟干燥根粉进行超声提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、甲醇进行萃取,将乙酸乙酯萃取物真空浓缩后用硅胶柱色谱分高,以石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等不同溶剂洗脱,从中分离得到4个二帖类化合物,经化学和波谱学方法鉴定分别为4,4,10,17-四甲基-8,11,14-三羟基α、β不饱和内酯(Ⅰ);JolkinolideA (Ⅱ);JolkinolideB(Ⅲ),β-香树脂醇乙酸酯(β- amyrin acetate)(Ⅳ).其中化合物Ⅰ为首次从该植物中分离得到.     

狼牙刺中氧化苦参碱积累规律研究

[目的]研究狼牙刺中氧化苦参碱积累规律。[方法]采用高效液相色谱法（HPLC）,对同一植株狼牙刺各器官中氧化苦参碱积累规律进行研究。[结果]结果表明,每年5月初幼果形成是氧化苦参碱从叶向果实转运的转折点,幼果形成后,叶中氧化苦参碱水平从1.1%持续降至8月的0.5%,而幼果中氧化苦参碱水平从最初的0.77%持续增加到成熟果实的3.6%。[结论]狼牙刺叶器官是氧化苦参碱合成的主要器官,成熟果实是氧化苦参碱积累的主要器官。     

3种植物次生代谢物质对舞毒蛾的杀虫活性分析

为探究苦参碱、氧化苦参碱和山奈酚对舞毒蛾3龄幼虫的杀虫活性以及杀虫机理,本研究通过生物测定、离体和体内酶活性实验,分析了上述3种植物次生代谢物质对舞毒蛾的杀虫效果及对其谷胱甘肽S-转移酶(GST)、乙酰胆碱酯酶(AChE)和羧酸酯酶(CarE)活性的影响。实验结果表明:苦参碱、氧化苦参碱和山奈酚均对舞毒蛾3龄幼虫有良好的杀虫效果,其中苦参碱杀虫效果最强,致死中质量浓度(LC₅₀)为0.420 mg/mL;离体酶活性实验发现,3种植物次生代谢物质对舞毒蛾离体GST、AChE和CarE活性均有抑制效果,其中氧化苦参碱对GST和AChE抑制作用最强,抑制中质量浓度(IC₅₀)分别为0.928和0.717 mg/mL,而苦参碱对CarE抑制作用最强,IC₅₀为0.436 mg/mL;而体内酶活性实验结果显示,苦参碱对GST抑制作用最强,在处理后48 h,GST活性达到最低,仅为同时期对照组的39%;而氧化苦参碱对AChE和CarE抑制作用最强,在处理后72 h,AChE和CarE活性最低,分别为对照组的44%和40%。以上结果表明苦参碱、氧化苦参碱和山奈酚对舞毒蛾幼虫GST、AChE和CarE活性的抑制作用是其具有杀虫活性的原因之一。      

人口地理数据的不确定性及其对策研究

采用超声波、冷凝回流及常温浸泡3种方法从苦参中提取分离生物碱,经初步分析,其主要成分为苦参碱、氧化苦参碱等.运用药理学方法对得到的生物碱进行了抗鱼体车轮虫试验,结果显示:苦参生物碱能对鱼体鳃部车轮虫起到有效的驱杀作用;不同提取方法的提取物中由于生物碱的成分与含量有差异,对车轮虫的杀灭效果也有显著差异;超声波提取物中苦参碱的含量最高,对车轮虫的杀灭效果也最好,表明苦参生物碱中对车轮虫起驱杀作用的成分主要是苦参碱.     

亚硝基血色原的提取与分离方法

【目的】筛选获取纯度较高的蒸煮腌肉主导色素亚硝基血色原（nitrosohemochromogen, NH）的方法。【方法】采用7种不同极性溶剂对NH进行提取,分析提取液的UV吸收特性和电子顺磁共振光谱（EPR）特性以及残渣的色调。【结果】石油醚完全不溶解NH;丙酮对NH 的提取率很高,而且提取液相对稳定;乙酸乙酯提取率不高,但可以保持NH的粉红色。而直接用丙酮提取的NH,EPR光谱检测不到NH的特征信号,检测结果却是脂肪氧化形成自由基的信号。为此,建立了一种三步顺序提取和分离NH的方法,可有效排除脂肪的干扰和氧化,在110 K的温度环境下,EPR光谱可以清晰检测到NH血红素卟啉Fe原子与-14NO基团中的14N原子耦合产生的超精细分裂信号。整个操作在暗室吹氮气的通风橱中进行。将蒸煮腌肉切丁,先用3倍的石油醚（沸程为30—60℃）在黑暗、无氧条件下浸提36 h,弃掉石油醚, 然后加入1.5倍的丙酮提取10 min,过滤得到亮红色溶液,蒸发丙酮后再用乙酸乙酯分次萃取,除去乙酸乙酯,即可得到NH。【结论】采用石油醚、丙酮、乙酸乙酯三步顺序提取和分离NH可以防止脂肪氧化对NH的影响,是一种有效的提取和分离NH的方法。     

HPLC法测定苦参碱类生物碱传递体包封率

高速离心分离游离的苦参碱(MAT)和氧化苦参碱(OMT),应用HPLC法测定MAT和OMT的浓度并计算包封率,建立苦参碱类生物碱传递体包封率的HPLC测定方法。结果显示,MAT进样量在0.074~0.370μg/mL、OMT进样量在0.263~1.315μg/mL时,两者峰面积与进样量具有良好的线性关系。在高加样量0.148μg/mL和低加样量0.111μg/mL下,MAT的平均加样回收率分别为100.2%和98.2%,RSD分别为1.07%和2.38%;OMT的平均加样回收率分别为98.3%和100.2%,RSD分别为0.75%和0.66%。制剂中MAT和OMT的包封率分别为80.43%和74.70%,RSD分别为1.03%和1.11%。建立的方法适用于苦参碱类生物碱传递体包封率的测定。     

参芍洁阴洗液最佳提取工艺研究

优选参芍洁阴洗液的最佳提取工艺。采用正交试验方法,以苦参碱和氧化苦参碱总含量为指标,筛选参芍洁阴洗液最佳提取工艺条件。参芍洁阴洗液最佳提取工艺条件为水煮液密度1.12g/mL(20℃),醇沉百分数60%,pH=8。优选得到的工艺稳定可行,能显著提高苦参碱和氧化苦参碱的含量。     

普洱茶化学成分及体外对α-淀粉酶抑制作用(摘要)(英文)

[目的]研究普洱茶中的降糖降脂活性成分,以阐明其活性作用的物质基础,并可为药物的开发提供一条新的思路。[方法]以降糖降脂活性为检测指标,对普洱茶的活性成分进行追踪分离。先用95%乙醇对普洱茶进行浸提,再依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,大孔树脂、葡聚糖凝胶等多次柱层析分离,以反相高效液相梯度洗脱法为检测手段,对普洱茶的活性成分进行分离纯化,最终得到2个单体化合物V-1、V-2。在高效液相色谱确定化合物的纯度后,结合其理化性质,利用紫外光谱、红外光谱、核磁共振、质谱等波谱分析,鉴定其化学结构。同时,研究了它们对α-淀粉酶的影响。[结果]化合物V-1:C4H4N2O2,白色无定形粉末,mp300℃(温度未经校正);MS(APCI源负离子图谱):分子量112;IR光谱进行谱库检索对照,与尿嘧啶的光谱数据完全相同;最终确定该化合物为尿嘧啶(Uracil,U)。化合物V-2:C7H6O5,淡黄色粉末,mp:239～242℃,微溶于冷水,溶于热水、乙醇、丙酮及甘油;MS(APCI源负离子图谱):分子量170;IR光谱进行谱库检索对照,与没食子酸的光谱数据完全相同,与标准品没食子酸共薄层,其Rf值一致,与标准品没食子酸混合,其熔点不下降;最终确定该化合物为没食子酸(Gallic acid,GA)。2个单体化合物没食子酸和尿嘧啶对α-淀粉酶抑制作用的影响表明,没食子酸比尿嘧啶的抑制作用强,在浓度为10mg/ml时其抑制率达63.76%,与分离纯化组分(SII-1)对α-淀粉酶的抑制效果相当(66.21%)。[结论]研究在对普洱茶活性成分分离中首次得到尿嘧啶。     

非洲山毛豆叶片中鱼藤酮的提取方法

用索氏、冷浸和振荡抽提3种方法和6种不同的溶剂对非洲山毛地片进行了提取研究，并用HPLC测定了提取物和植物叶片干粉中鱼藤酮的含量。结果表明，用氯仿振荡抽提紫花品种叶片得到的粗提物中鱼藤酮的含量最高，w为9．70％；丙酮索氏抽提紫花品种叶片所求得的植物干粉中鱼藤酮的含量最高，w为0．72%。中等极性溶剂加氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮等对鱼藤酮的提取率较高，建议实验室内提取溶剂用氯仿或丙酮，工厂化生产时用苯较好。     

玉米中黄曲霉毒素提取方法的评价

用多种溶剂与玉米的不同比例对玉米中黄曲霉毒素 Ｂ１ 的提取效率进行评价。结果发现,用６０ ％ 甲醇水溶液为提取剂,与样品比例为６ ：１（ ｍｌ／ｇ） ;８０ ％ 丙酮水溶液,与样品比例为５ ：１ ,６ ：１（ ｍｌ／ｇ） 及９０ ％ 乙腈水溶液,与样品比例为４ ：１（ ｍｌ／ｇ） 的提取效果较好。     

芦荟不同溶剂提取物对白菜黑斑病菌的抑菌活性研究

用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、苯、石油醚、正己烷8种溶剂对库拉索芦荟的抗菌活性物质进行提取,提取产率随溶剂极性的增强而提高.以白菜黑斑病菌为测试菌,用生长速率法测定芦荟各种溶剂粗提物的抑菌活性,当提取物浓度为10mg/mL时,各种溶剂粗提物均表现一定的抑菌效果,其中以石油醚、正己烷和乙酸乙酯的粗提物抑菌效果最好,分别为71.4 %、71.3 %和62.4 %.从抑菌效果及提取产率两方面考虑,乙酸乙酯为提取芦荟抑菌活性物质的最佳溶剂.通过测定甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯4种溶剂1 %～10 %系列浓度对白菜黑斑病菌的抑制作用及甲醇、丙酮、乙酸乙酯3种溶剂对各种芦荟粗提物的溶解性,确立用乙酸乙酯-水(7∶ 3,v/v)溶解各种粗提物进行生物测定,既能较好地溶解各种粗提物,又对测试菌的抑制作用相对较小.试验研究还筛选了2 ‰～1 %吐温20作表面活性剂乳化乙酸乙酯使其与所溶解的粗提物能均匀分布到PDA培养基中,保证了测定结果的准确性与稳定性.通过测定库拉索芦荟等7种芦荟水浸提物的抑菌活性,认为树芦荟、库拉索芦荟的抑菌效果最好.