有机肥料全氮测定方法的改进

对有机肥料仝氮测定的定氮标准方法进行用2种改进。结果表明．以H2O2代替定氮标准中混合催化剂的改进法Ⅰ与定氦标准法的测定结果差异显著，而以H2O2作加速剂、蒸馏时再加入FeSO4-Zn的改进法Ⅱ与定氮标准法的测定结果差异不显著，其具有省时、易操作的优点，是一种快速有效的有机肥料全氮测定方法。     

AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究

研究了用AA 3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法。结果表明,根据待测溶液中硫酸浓度调节缓冲溶液中N aOH的量,保持反应pH在适宜范围,利用连续流动分析仪能够准确地测定土壤和植物中的全氮含量,与蒸馏滴定法的测定结果相比无显著差异,标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.8%~102.3%,土壤和植物待测液中NH+4-N含量的检出限分别为0.033 7和0.016 5 m g/L。     

2种植株全氮测定方法比较

为比较凯氏定氮和奈氏比色2种植株全氮测定方法的优劣,以20个成熟期油菜籽粒样品作为试验材料,分别用这2种方法测定全氮含量,并通过添加外源标准物质(NH4)2SO4,比较其分析准确度及精密度。结果表明:凯氏定氮法测定值略低于奈氏比色法测定值;凯氏定氮法的回收率高于奈氏比色法。凯氏定氮法回收率高,重现性好,适合准确分析少量样品或者单独测定全氮含量;奈氏比色法操作方便,准确度也能符合常规分析要求,适合大批植株样品的分析。     

植物样品钛含量测定方法改进研究

[目的]探索更为准确、便捷的植物钛含量的测定方法。[方法]对样品预处理方法做了一定改进,采用干灰化-NaOH熔融-二胺替吡啉甲烷比色法、干灰化-固体（NH4）2SO4、浓H2SO4联合溶解-二胺替吡啉甲烷比色法测定了玉米、水稻、小麦、大豆样品中的钛含量,并与目前常用的HNO3-HClO4湿灰化-H2O2比色法的精密度、稳定性和加标回收率进行了比较。[结果]干灰化-NaOH熔融-二胺替吡啉甲烷比色法的测定结果与常用方法极为接近,且其加标回收率为96%～102%,变异系数为1.79%～4.48%,精密度和稳定性均优越于其他2种方法。[结论]使用干灰化-NaOH熔融-二胺替吡啉甲烷比色法测定植物样品的钛含量,具有较高的准确性和精密度,且该方法操作便捷,安全性高,适用于大批量植物样品钛含量的测定。     

全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量方法的优化探索

本文通过优化催化剂(硫酸钾与五水硫酸铜)比例、升温程序等条件,建立了一种全自动凯氏定氮仪测定土壤中全氮含量的分析方法。该方法硫酸钾与五水硫酸铜质量比为9:1,升温程序为升温至220℃保持20 min后再升温至400℃。方法检出限低至20μg/g,相对标准偏差小于2.8%,相对误差小于1.1%,测定结果与传统方法无显著性差异。并对该方法的反应过程提出以下观点:在消化过程中,浓硫酸中加入硫酸钾与五水硫酸铜,溶液依数性增加,进而增高浓硫酸沸点,加速有机氮分解,提高消化效率。该方法简单快捷、准确度高、精密度好,适用于土壤中全氮的批量测定。     

植物全氮的AA3型流动分析仪测定方法研究

为了验证AA3流动分析仪测定植物中总凯氏氮的可行性,对不同硫酸浓度样品所用缓冲试剂中Na OH用量进行了筛选,将结果与常规的植物中总凯氏氮测定方法(FIAstar 5000流动分析仪)所测结果进行比较,并考察其测定结果的准确性及稳定性。结果表明:与FIAstar5000法相比,利用AA3流动分析仪测定植物的全氮含量结果无显著差异;采用0.10 m L/min进样管时,其检测范围为0~70 mg/L;采用0.23m L/min进样管时,其检测范围为0~50 mg/L;标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.10%~105.30%,检出限为0.07~0.08 mg/L。这表明AA3测定植物全氮的方法准确,可靠,可以推广使用。     

半微量蒸馏法测定植物的全氮含量

主要介绍了利用H2SO4-H2O2消煮法、半微量蒸馏法检测植物全氮时的注意事项,以为准确测定植物全氮提供参考。     

生鲜牛乳中非蛋白氮含量测定方法改进研究

通过使用全自动凯式定氮仪对生鲜牛乳中非蛋白氮进行测定,蛋白质沉淀后离心取上清液消解,将盐酸标准滴定溶液浓度调整为0.02 moL/L。结果表明该方法在添加浓度在0.02%～0.10%时,相对标准偏差低于3%,回收率在95.70%～102.00%,与GB/T 21704-2008相比,节省试剂超过50%,缩短了分析时间,提高了分析效率。     

植物中全钾含量测定方法改进初探

通过改进植物中全钾含量测定方法中的硫酸-过氧化氢消煮-火焰光度法中的消煮方法,测定溶液易澄清,大大缩短了消煮时间,避免了繁琐的操作过程,给大批样品检测和应当监测工作带来了许多方便;同时,并运用计算机建立数据模型,不仅提高了分析结果的准确度,还提高了工作效率。现将此方法介绍给化验分析研究的同行,以供参考。     

食品中甜蜜素测定方法的改进及优化

[目的]改进并优化目前采用的测定食品中甜蜜素的国标方法 GB/T5009.97-2003。[方法]在已有的测定食品中甜蜜素的国标方法基础上,将不锈钢填充柱改为毛细管柱,优化了升温条件,并对标准曲线的制作方式进行了改进。[结果]采用改进的国标方法,得到的甜蜜素峰形尖锐,色谱峰与溶剂峰和杂质峰的分离效果更好;3个浓度梯度(0.02、0.20、1.00 g/kg)的平均回收率在85%~106%,相对标准偏差在2.6%~8.9%。[结论]改进的食品中甜蜜素的测定方法标准曲线的线性更好,方法准确度和精确度更高,定量更准确。     

加和法与一步法测定固体废弃物中的总氮

[目的]研究固体废弃物总氮测定方法。[方法]对固体废弃物样品采用加和法、一步法测定其总氮含量,并对2种方法进行了对比。[结果]通过样品测试数据的比较,表明加和法测得的铵态氮和硝态氮之和与一步法所测总氮含量一致,加和法的RSD低于2.92%,一步法的RSD低于1.53%;加和法样品回收率为94.5%～102.9%,一步法样品回收率为95.8%～101.4%。[结论]2种方法的精确度和准确度均满足质控要求。相比之下,一步法精确度更高、回收效果更好。 更多还原     

杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定肥料中总氮含量的比较研究

应用杜马斯燃烧法及凯氏定氮法对肥料中总氮含量分别进行测定。结果表明,杜马斯燃烧法的测定结果略高于凯氏定氮法的测定结果。杜马斯燃烧法测定结果的相对标准偏差分别为0.14%、0.15%、0.18%、0.23%、1.56%、1.03%,加标回收率均值分别为98.9%、99.1%、98.1%、97.9%、98.1%。凯氏定氮法测定结果的相对标准偏差分别为0.17%、0.35%、0.46%、0.24%、2.40%、1.24%,加标回收率均值分别为98.2%、98.1%、97.4%、96.7%、96.3%。因此,杜马斯燃烧法可作为肥料总氮检测的方法之一。     

土壤全硫提取和测定方法的改进

[目的]研究大批量测定土壤样品硫含量的简单、经济、有效的方法。[方法]对氧化法提取全硫和BaSO_4比浊法进行完善。[结果]将土壤消解液消解剩余至1~2 m L,适量消解提取液(校准曲线加入等量空白消解液),加入(1+2)甘油-乙醇稳定剂、冰醋酸缓冲剂,以硝酸钡作为沉淀剂,电磁搅拌1 min,静置20 min后,40 min内在波长440 nm处测定比浊液吸光度,得到精确的试验结果。[结论]该方法可应用于高硫土壤样品中全硫的测定。     

鹿哈胶囊中总氮量测定方法研究

采用《中国药典》氮测定法测定鹿哈胶囊中总氮量,以总氮量作为制剂中的质量控制指标。鹿哈胶囊总氮量在24.98mg~29.89mg显良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 1.06%。该方法适于鹿哈胶囊的总氮含量测定。     

杜马斯燃烧定氮法快速测定土壤中全氮的方法研究

[目的]本文通过对比杜马斯燃烧定氮法和凯氏定氮法测定土壤中全氮的试验结果,对杜马斯燃烧定氮法测定土壤中全氮的分析方法进行评价。[方法]以土壤中全氮为研究对象,分别用杜马斯燃烧定氮法和凯氏定氮法进行分析测定,并对2种分析方法的试验结果进行比较分析。[结果]杜马斯燃烧定氮法测定土壤(国家标准物质)中总氮试验结果均在标准物质证书示值范围内,且普遍略高于凯氏定氮法测定值,但2种方法不存在显著性差异(P>0.05)。[结论]杜马斯燃烧定氮法测定土壤中全氮的方法精密度和准确度完全能够满足实验室理化分析方法的要求,尤其快速、高效的特点特别适合土壤健康状况调查及等级普查时报告时间紧的批量大样品的测定。     

水中总氮测定—前处理方法的改进及注意事项

依据标准方法测定水中总氮存在空白吸光值偏高的现象,通过对消解方法的改进降低空白吸光值,提出改进措施及注意事项.     

全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量不确定度的评定

该文详细论述了全自动凯氏定氮仪测定农业土壤中全氮含量的测量不确定度评定,以提高检测数据的准确度。