微波消解法测试土壤重金属含量的方法学研究

分别用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法和微波消解法消解土壤并测定土壤中砷、铅、镉、铬4种重金属元素,比较两种方法的检出限、准确度和回收率。结果表明,两种消解方法均具有良好的相关性、准确度和回收率,在统计学上无显著性差异。与全消解法相比,微波消解法具有操作简单、可批量检测、试剂消耗量小、安全性高等优点,值得推广应用。     

土壤重金属测定简易消解法的应用

建立了土壤重金属ICP-Ms分析方法的简易消解过程,并与湿法消解方式进行了对比.本方法选用Rh和Re元素作为内标,对分析信号的本底和基体效应具有良好的补偿作用,同时引入碰撞反应气He,可有效去除多原子离子的干扰.各元素检出限为0.0002～0.1000μg·kg-1,加标回收率86.4％～104.6％,相对标准偏差2....     

基于微波消解-原子吸收光谱法进行土壤重金属检测方法的研究

[目的]选择微波消解来进行土壤样品前处理,原子吸收光谱法测定重金属元素,以期提高土壤重金属检测效率。[方法]对三种标准土样进行检测,并对农田土壤样品进行三个水平的添加回收试验。[结果]结果表明,微波消解-原子吸收光谱法测定土壤铜、锌、锰、镍、铬以及镉时,标准土样的回收率为94%-107.69%,农田土壤添加回收率为87.08%-104.34%。[结论]该方法可以用作土壤重金属检测。     

全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅

[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法。[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量。[结果]铅(0.2~1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.999 5,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8%~103.2%,RSD为2.68%~3.88%。[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法。     

微波消解-原子吸收光谱法检测土壤重金属

为了提高土壤重金属检测效率,选择微波消解进行土壤样品前处理、原子吸收光谱法测定重金属元素,对3种标准土样进行检测,并对农田土壤样品进行3个水平的添加回收试验。结果表明:微波消解-原子吸收光谱法测定土壤铜、锌、锰、镍、铬以及镉时,标准土样的回收率为94.00%～107.69%,均在参考值范围之内;农田土壤的加标回收率为87.08%～104.34%,符合试验要求。该方法可以用作土壤重金属的检测。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

运用原子吸收光谱法测定了土壤样品中铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd)5种重金属在不同消解方法中的结果,以求获得最佳消解方法。结果表明,采用微波消解硝酸-盐酸-氢氟酸三酸消化体系消解土壤样品,质控样的结果都在标示值范围以内。微波消解作为土壤前处理技术,具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。     

王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究

为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用于环境监测中Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、Hg、As 7种土壤必测元素的同步消解前处理,各元素测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.4%,相对误差为-5.8%～4.2%,Pb、Cu、Zn、Ni、As 5个元素的加标回收率为92.6%～108.0%,Cd、Hg 2个低含量元素的加标回收率为81.8%～114.0%,均符合现行国家标准的要求。相较于电热板和微波消解法,此法所需设备、试剂和操作步骤简单,有利于测定大批量土壤样品,提高工作效率,减少环境污染,可为相关标准的建立提供参考依据。     

土壤中重金属消解方法的比较

[目的]通过采用3种土壤消解方法来对比各自的优缺点,为实验室操作选择合适方法.[方法]采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解3种方法对土壤标准样品GSS-8进行消解,通过测定样品中Cu、Pb、Ni 3种重金属元素的含量对3种消解方法进行比较.[结果]电热板加热消解将土壤样品彻底消解;微波消解速度相对较快,密封消解避免了一些易挥发组分的损失,并且外源性污染少;全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束.[结论]电热板加热消解是全量分解法,敞开系统;微波消解减少废酸、废气的排放,外源性污染少;全自动石墨消解步骤预先设定,按照程序消解,有效改变电热板加热对操作人员的危害.     

土壤样品重金属统一消解法的探讨

通过对样品前处理、消解方法及消解条件的选择、优化,探索出一套准确、高效同时测定土壤中八大重金属元素的检测方法。该方法可同时消解和测定8种重金属元素,具有操作简便、快速、准确、干扰少等优点,适用于大批土壤样品的测定,提高了工作效率。     

微波消解-ICP-AES法测定铁皮石斛中多种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法测定中草药铁皮石斛(Dendrobium officinale)中金属元素的含量.结果表明,铁皮石斛样品中含Ca、Mg、Na、K常量金属元素和Fe、Cu、Zn、Ni、Mn、Cr、Se等微量金属元素而不合Hg、Pb、Cd等对人体有害的元素.各元素加标回收率在97.7％～103.1％,RSD＜5％.该法灵敏度高,准确可靠,可用于铁皮石斛中的多元素分析.     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定茶树体中重金属镉和铬

采用微波消解处理样品,以等离子发射光谱法测定茶树体中重金属元素镉和铬.结果表明,镉和铬在茶树体内的含量因部位不同而有差异,由高到低,铬的分布次序为:吸收根＞老叶＞生产枝＞嫩叶＞嫩果,镉的分布次序是:吸收根、生产枝＞老叶＞嫩叶＞嫩果.在优化的实验条件下,方法的检出限(n=11)镉为0.003 7 μg/ml,铬为0.002 4 μg/ml;回收率为98%～104%,相对标准偏差小于1.05%,茶叶标准物质的分析结果与所给参考值基本一致.本实验方法操作方便、分析速度快、结果准确.     

蔬菜地土壤重金属酸消解测定方法研究初探

【研究目的】从几种常见的土壤酸消解方法中选择出一种适合于蔬菜地土壤消解的高效、安全、经济的方法;【方法】采用HNO3-HClO4-HF、HNO3-HClO4、王水-HClO4、HNO3等不同的酸消解方法对蔬菜地土壤进行消解,通过对Cr、Pb、As、Hg4种重金属元素浓度的测定,然后对这4种消解方法进行实验比较;【结论】HNO3-HClO4消解法是一种适合于蔬菜地土壤特点的酸消解方法;采用三步消解法即可以使蔬菜地土壤样品达到较完全的消解。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍

采用密闭式微波系统消解土壤样品,并用火焰原子吸收光谱法测定其镍含量.微波消解法与国标湿法消解相比,结果基本一致,但湿法消解耗时8～10 h,消耗试剂15～20 mL,而微波消解法只需3 h,消耗试剂9.5 mL.在微波消解最佳条件下,镍检出限为0.015 4 mg/L,加标回收率为97.4%～103.0%,相对标准偏差小于4.1%.     

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。