纷散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测猪尿中4种β-兴奋剂药物残留

建立了同时检测猪尿中的沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、马布特罗的超高效液相色谱—串联质谱仪方法。样品用氢氧化钠溶液调节p H,经叔丁醇-叔丁基甲醚混合溶液提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相,在ESI源正离子模式下进行离子监测,内标法定量。4种药物在2、10和50μg/L的添加浓度水平下,猪尿样品中各药物的回收率为89.1%~102.0%,相对标准偏差为3.9%~8.5%。检测限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。     

超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定

建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L~(-1)到10μg·L~(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。     

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量

针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5).     

液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中喹乙醇残留量

为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法.水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测.采用Zorbax XDB C18色谱柱,并以O.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进串联质谱器.采用电喷雾正离子,多反应监测模式检测,外标法定量.在1～20 mg/L浓度下具有良好的线性关系,方法的定量限为0.04 mg,/kg,添加浓度在1-20 mg/kg时的回收率为72.2%～98.5%,相对标准偏差小于7.9%.     

渔业水质中15种头孢菌素固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

本研究采用固相萃取技术进行前处理,利用超高效液相色谱串联质谱法建立渔业水质中15种头孢菌素的测定方法.500 mL水样经0.45μm滤膜过滤,经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱收集后,进行液相色谱-串联质谱分析.采用Agilent SB-C18色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源...     

固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凡纳滨对虾中的硝基呋喃代谢物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,测定了凡纳滨对虾（Litopenaeus vannam ei）中氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）4种硝基呋喃类代谢物。采用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,氘、碳-13、氮-15同位素标记的SEM1-3C1-5N2、AHD1-3C3、AOZ-D4和AMOZ-D5为内标物,样品经衍生、乙酸乙酯提取、正己烷净化,以甲醇0.5 mmol.L-1乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,8 m in可将4种目标化合物完全分离并测定。结果表明,4种待测物在0.4～20.0 ng.mL-1范围内线性关系良好（R〉0.999）,检出限为0.03～0.15μg.kg-1。在0.5μg.kg-1、1.0μg.kg-1和2.0μg.kg-13个水平上进行加标回收试验,平均回收率为92.0%～107.3%,RSD为3.1%～8.7%。采用该法参加FAPAS国际水平测试,获得了满意的结果。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中三聚氰胺残留的比较研究

该研究利用高效液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中的三聚氰胺,分别比较C18柱、氰基柱（CN）和强阳离子交换与反相C18混合填料柱（CR）3种色谱柱及其相对应的流动相对三聚氰胺的保留和分离效果。结果显示,以甲醇和5mmol的挥发性离子对试剂全氟庚酸作为流动相,采用梯度洗脱,三聚氰胺在C18柱中能得到较好地保留和分离。该研究拓宽了C18柱在药物残留分析中的应用范围。方法成本低、灵敏度高、稳定性和重现性良好,适用于水产品中三聚氰胺的残留检测。     

超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立了采用Oasia PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的方法。样品加入同位素内标,超声衍生化后用乙酸乙酯超声提取,经Oasia PRiME HLB固相萃取柱一次性净化后上机检测,电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。该方法将测试时间缩短至4小时。结果显示,4种硝基呋喃类代谢物的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,在0.05~10ng/mL质量浓度范围内线性良好,4种硝基呋喃类代谢物相关系数r均大于0.999,5个添加浓度水平的平均回收率为88.5%~115.2%,相对标准偏差均小于8,说明该方法快速、准确并且重复性好。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物（HAAs）的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V（甲醇）∶V（氨水）=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.49%～9.88%,检测限（LOD）为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。     

高效液相色谱法测定淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留

该文采用高效液相色谱—荧光法检测淡水渔业用水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素药物的残留,建立了检测淡水渔业用水中喹诺酮类抗生素药物的方法。结果显示,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检出限(按S/N=3计)分别为2.5、1.0、2.5μg/L,定量限(按S/N=10计)分别为5、1、5μg/L。按1倍、5倍、10倍定量限进行加标回收,3种抗生素的平均回收率为76.6%～89.9%,相对标准偏差(RSD)在1.72%～8.43%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿（D5-MG）和氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG）为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0～10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好（R〉0.99）,方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%～111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%～9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。     

用液相色谱串联质谱法测定渔业水样中6种农药的含量

本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%~104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。     

高效液相色谱—串联质谱法测定鲍鱼中硝基呋喃类代谢物残留量

本文用高效液相色谱-串联质谱法测定鲍鱼中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。0.2mol/L盐酸溶液水解鲍鱼组织中与蛋白结合的硝基呋喃类代谢物,用0.05mol/L的2-硝基苯甲醛溶液(2-NBA)37℃衍生16小时。用1.0mol/L磷酸氢二钾溶液调节pH至7.0~7.5,乙酸乙酯萃取。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,内标法定量。本方法对4种硝基呋喃类代谢物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围为0.5μg/kg~20μg/kg。方法定量限为0.5μg/kg。在添加浓度0.5μg/kg~5μg/kg,回收率在75.2%~102.1%之间,相对标准偏差为3.56%~12.6%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

液相色谱-串联质谱法测定贝类毒素软骨藻酸的残留

建立了液相色谱-串联质谱测定贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,然后选用电喷雾离子源（ESI）,在正离子、多反应监测方式（MRM）模式下进行定性,以外标法进行定量。方法的定量限为0.10μg/g,工作曲线的线性范围为0.10μg/g～8.00μg/g。在添加浓度为0.10μg/g～4.00μg/g的范围内,软骨藻酸的平均回收率范围为79.8%~92.2%,RSD范围为4.90%~9.46%。