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1.
Résumé Après un bref rappel des avantages de la chromatographie de surface sur la chromatographie sur colonne, on compare les avantages et les inconvénients respectifs de la chromatographie sur couche mince et de la chromatographie sur papier. Les méthodes générales de la chromatographie sur couche mince (CCM) sont présentées (préparation des couches, types de couches, dépot des échantillons à analyser, CCM analytique, CCM préparative, moyens de développement des chromatogrammes). Les principes généraux des divers types de chromatographie (adsorption, partage direct, partage inversé, relargage, exclusion-diffusion, échange d'ions, spécifique) qui peuvent être mis en oeuvre sont rappelés et des exemples concrets sont donnés dans chaque cas. Les problèmes de l'électrophorése et de la chromato-electrophorése sur couche mince sont également évoqués. Bien que cette méthode analytique soit le plus simple et le puissant moyen de séparation des corps en mélange, il est nécessaire de rappeler que bien des erreurs de conception sont à la base de son manque de développement dans certains domaines (chromatographie des substances hydrosolubles par exemple). A titre d'exemple on rappelle que la première chromatographie de relargage et la première chromato-electrophorése basse tension n'ont été réalisées que tout récemment.
Summary After a brief summary of the advantages of surface chromatography compared to column chromatography, the respective advantages and inconveniences of thin-layer and paper chromatography are compared. The general methods of thin-layer chromatography are presented (preparation of the layers, types of layers, deposition of the samples to be analyzed, analytical TLC, preparative TLC, methods for developing the chromatograms). The general principles of the various types of chromatography (adsorption, direct partition, reverse partition, salting out, exclusion-diffusion, ion-exchange, specific chromatography) that may be used are reminded of, and concrete examples given in each case. The problems of electrophoresis and thin layer chromato-electrophoresis are also treated. Though this analytical method be the simplest and most powerful means for the isolation of components in mixtures, it is necessary to remind that quite a number of errors in the conception are responsible for its lack of development in certain fields (water soluble substances chromatography, for instance). As an example one might remember that the first salting-out chromatography, and the first low-tension chromatoelectrophoresis have been developed only very recently.
Zusammenfassung Die Vorzüge der Oberflächen-Chromatographie gegenüber der Säulen-Chromatographie wurden kurz aufgezählt und die Besonderheiten der Dünnschicht- und der Papier-Chromatographie verglichen. Die Grundlagen der DC werden erklärt (Vorbereitung der Schicht, Arten der Schicht, Auftragen der Proben, analytische DC, vorbereitende DC, Entwicklungsverfahren der Chromatogramme). Anschließend werden die grundsätzlichen Verfahren der verschiedenen Typen von Chromatographie erörtert (Adsorption, direkte Trennung, inversierte Trennung, Aussalzen, Diffusion, Ionenaustausch, spezifische Verfahren), die praktisch infrage kommen. Für jeden Typ werden Beispiele gegeben. Die Probleme der Elektrophorese und der Elektrophorese-DC werden ebenfalls behandelt. Obwohl diese Analysenmethode das einfachste und stärkste Trennverfahren für Stoffgemische ist, so muß daran erinnert werden, daß ihre Entwicklung in gewissen Gebieten durch Fehler in der Auffassung gehemmt worden ist, zum Beispiel ihre Anwendung für wasserlösliche Stoffe. Verfasser weist darauf hin, daß die erste Aussalz-DC und die erste Niederspannungs-Chromato-Elektrophorese erst ganz kürzlich realisiert wurden.

Avec la collaboration technique de MademoiselleCh. Thommegay et de MademoiselleA.-M. Drapier.  相似文献   

2.
Résumé La chromatographie sur couche mince donne lieu chaque jour à des applications nouvelles. Sa mise au point sur support souple a par exemple, permis de réaliser des progrès dans plusieurs domaines.Grâce à la possibilité de courber la feuille, on a pu faire des séparations sur cône, en conservant la finesse de séparation de la couche mince, et en profitant des possibilités de concentration croissante avec la migration, caractéristique de la technique sur cône.En chromatographie quantitative, ou dans certains cas de séparation, on a pu sur des couches suffisamment épaisses isoler complètement les produits séparés en découpant les taches ou les zones avec des ciseaux. Cette technique peut être employée simultanément avec la chromatographie sur cône. Dans le cas de séparations sur couche de polyamide non insolubilisée, il a été possible, après séparation, de clarifier la couche par des vapeurs d'éthanol. Après découpage et pelliculage de la couche chromatographique, on a pu faire ensuite des spectrophotomètries par transmission dans le visible et l'ultra-violet jusqu'à 240 nm afin de caractériser les produits séparés. L'étude du déplacement des bandes d'absorption par rapport à une spectrophotométrie en solution a été faite dans quelques cas expérimentaux.D'autre part, en travaillant sur des couches très minces (silice, alumine, résine micro-coagulée de type polycarbonate) on a pu accroître le pouvoir résolvant de la couche, c'est à dire diminuer les prises d'essais à 0,2, µl et réduire la distance de séparation à moins de 4 cm.Des exemples de séparations notamment de colorants, de vitamines, de corps gras, de sucres, de pesticides sont cités dans ces divers domaines.
Summary Thin-Layer chromatography finds new applications each day. Its use of a flexible support, for instance, made possible advancement in several fields.Thanks to the possibility of bending the sheet it was possible to make separations on a cone, while preserving the fineness of separations obtained on thin-layer and taking advantage of the possibilities of concentrations increasing with the migration, characteristic of the technique on cones.In quantitative chromatography, and in certain cases of separation, it was possible, on sufficiently thick layers, to completely isolate the separated products by cutting out the spots or zones with scissors. This technique can be used simultaneously with cone chromatography. In the case of separations on layers of unsolibilized polyamide, it was possible, after separation, to clarify the layer with ethanol vapours. After cutting out and turning the chromatographic layer into a film, it was possible to achieve spectrophotometries by transmission in the visible and the ultraviolet zone until 240 nm in view to characterize the isolated products. The study of the migration of absorption bands compared to a solution spectrophotometry has been done in a few experimental cases.On the other hand, by operating on very thin layers, (silica, alumina, micro-coagulated resin of polycarbonate type) it was possible to increase the resolving power of the layer, which means that it was possible to diminish the importance of the experimental sample to 0.2 µl, and reduce the distance of separation to less than 4 cm.Examples of separations, more particularly of dyes, vitamins, fats, sugars, pesticides, are given in these various fields.
Zusammenfassung Die Dünnschichtchromatographie findet immer neue Anwendungsbereiche. Die Technik mittels flexiblen Trägern erlaubte auf verschiedenen Gebieten nennenswerte Fortschritte.Infolge der Möglichkeit, das Band zu biegen, konnte man Trennungen gemäß der Konustechnik durchführen, wobei die Trennfeinheit der dünnen Schicht gewahrt blieb und von der mit der Migration anwachsenden Konzentrierung, die charakteristisch ist für die Konustechnik, profitiert wurde.In der quantitativen Chromatographie, oder für bestimmte Trennungen, konnte man auf genügend dicken Schichten die getrennten Stoffe durch Abschneiden der Flecke oder der Zonen völlig isolieren. Diese Technik kann ebenfalls für die Konus-Chromatographie zur Anwendung kommen. Im Fall der Trennungen auf unlöslich gemachten Polyamid-Schichten war es nach der Trennung möglich, die Schicht mittels Ethanoldämpfen zu klären. Nach Schneiden und Zubereiten der chromatographischen Schicht konnte man anschließend Spektrophotometer-Aufnahmen durch Übertragung in den sichtbaren und Ultraviolettbereich bis 240 nm herstellen, die der Charakterisierung der getrennten Produkte dienten. Das Studium der Verschiebung der Absorptionsstreifen im Verhältnis zur Spektrophotometeraufnahme in Lösung wurde für einige Versuche durchgeführt.Man hat andererseits bei Versuchen mit sehr dünnen Schichten (Siliziumdioxyd, Aluminiumoxyd, mikrokoaguliertes Harz vom Polykarbonate-Typ) das Lösungsvermögen der Schicht vergrößern können, was zu einer Verringerung der Proben auf 0.2 µl und des Trennabstandes auf weniger als 4 cm führte.Beispiele von Analysen der Farbstoffe, der Vitamine, von Fetten, Zuckern und Pestiziden werden gegeben.
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3.
Résumé Les principes de la séparation des lipides polaires des autres catégories lipidiques, puis de la séparation des différents lipides polaires entre eux sont rapidement passés en revue. Les principaux systèmes, récemment décrits, permettant de réaliser ces séparations sur couche mince, sur papier silicé ou en couplant un fractionnement préalable sur colonne avec une chromatographie ultérieure sur couche mince, sont présentés. Plusieurs exemples sont fournis de l'application de ces méthodes d'analyse aux lipides polaires de divers fruits, tubercules ou feuilles vertes.
Summary The principles of the separation of polar lipids from the other lipid categories, then the principles of the separation of the various polar lipids between them, are rapidly reviewed. The main systems, recently described, thanks to which it is possible to achieve these separations on a thin-layer, on silica paper, or by coupling a preliminary column fractionation with an ulterior thin-layer chromatography are presented. Several examples of the application of these methods of analysis to the polar lipids of various fruits, tubers, or green leaves, are given.
Zusammenfassung Die Grundsätze der Trennung der polaren Lipide von den anderen Lipiden, und der verschiedenen polaren Lipide untereinander werden kurz besprochen. Die kürzlich beschriebenen Verfahren, welche diese Trennungen auf Dünnschichten möglich machen, auf Kieselgel oder durch Kupplung mit einer vorherigen Säulen-Fraktionierung und anschließender DC werden dargestellt. Mehrere Beispiele werden bezüglich der Anwendung dieser analytischen Verfahren für polare Lipide in verschiedenen Früchten, Knollen oder grünen Blättern gegeben.
Abréviations utilisées PA acide phosphatidique - PI phosphatidylinositol - PS phosphatidylsérine - PE phosphatidyléthanolamine - PG phosphatidylglycérol - PGP diphosphatidylglycérol (cardiolipine) - MGDG monogalactosyldiglycéride - DGDG digalactosyldiglycéride - LN lipides neutres  相似文献   

4.
Résumé On a employé la chromatographie en couche mince de gel de silice G imprégné de nitrate d'argent et celle imprégné de nitrate d'argent ammoniacal pour séparer les isomères géométriques des acides avec dix-huit atomes de carbone, respectivement mono- et polyinsaturés.L'emploi de la chromatographie en couche mince, comme technique de séparation, en coordination avec la chromatographie en phase gazeuse, la spectrophotométrie U.V. et I.R. nous a permis l'identification des différents isomères.Avec cette méthode on a pu aussi déterminer les isomères géométriques et de position de certains acids polyinsaturés conjugués, c'est à dire le 9, 11- et le 10, 12- octadécadiénoïques.Les méthodes que nous avons décrites peuvent être aussi appliquées pour révéler les isomères géométriques et de position des lipides alimentaires.
Summary Thin layer chromatography on Silica Gel G and silver nitrate, and silver nitrate and ammonium hydroxide was used in the separation of geometrical isomers of C18 fatty acids mono- and polyunsaturated, respectively.The use of thin layer chromatography, as a preparative technique, in coordination with gas chromatography, infrared and ultraviolet spectrophotometry allowed the identification of each isomer.By this method geometrical and positional isomers of some conjugated polyunsaturated acids like 9,11- and 10,12-octadecadienoic, were also determined.The method described can be applied to the study of geometrical and positional isomers in food lipids.
Zusammenfassung Die DC auf AgNO3-Kieselgel G und [Ag(NH3)2] NO3-Kieselgel G wurde für die Trennung der geometrischen Isomeren der mono — und polyungesättigten C18 — Fettsäuren verwendet.Die Anwendung der Dünnschicht-Chromatographie, als Vorbereitungstechnik, hat zusammen mit der Gaschromatographie und mit der I.R. — und U.V. — Spektrophotometrie die Identifizierung von verschiedenen Isomeren erlaubt.Die Stellungs- und die geometrischen Isomere von einigen konjugierten poly-ungesättigten Fettsäuren (wie 9,11- und 10,12-C18-di-ungesättigten Fettsäuren) sind durch diese Methode bestimmt worden.Die beschriebenen Methoden können zur Erkennung der geometrischen und Stellungs-Isomere, die in den Fetten der Nährstoffe enthalten sind, angewandt werden.
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5.
Zusammenfassung In Wasserkulturversuchen wurde der Einfluß verschiedener Mineralstoffernährung und anderer Wachstumsfaktoren auf die Enzyme der terminalen Atmung in Pflanzen untersucht (Ascorbinatoxydase, Cytochromoxydase, Phenoloxydasen, Peroxydase, Katalase) und mit den entsprechenden Ertragsbestimmungen in Verbindung gebracht.1. Steigende Kaligaben senken die Aktivität der Oxydationsfermente bei gleichzeitiger Zunahme der Substanzproduktion. Einseitig hohe Kalidüngung führt zu einem gewissen Ertragsrückgang, verbunden mit erneutem Anstieg der Enzymtätigkeit. Die Katalaseaktivität nimmt mit der Kalidüngung in der Regel zu; Pflanzen mit schwachem Kalimangel weisen vorübergehend eine stark erhöhte Katalasetätigkeit auf.2. Mit zunehmender Stickstoffernährung steigen die Erträge sowie die Aktivitäten aller oxydierenden Enzyme an. Pflanzen, die unter starkem N-Mangel leiden, weisen eine sehr niedrige Oxydasetätigkeit auf, dagegen führt schwacher bis mäßiger Stickstoffmangel zu einer auffallenden Betonung einzelner offenbar sehr wichtiger Atmungsenzyme.3. Eine Steigerung der Phosphorsäure erhöht die Aktivität der Atmungsenzyme ähnlich der Stickstoffdüngung, jedoch sind die relativen Unterschiede im ersteren Falle geringer. Bei schwachem oder mäßigem P-Mangel ist die Aktivität einzelner Enzyme stark überhöht.4. In Versuchen mit steigenden Borgaben finden wir die höchste Enzymaktivität unter ungünstigen Ernährungsbedingungen (Bormangel oder -überdüngung), die beide zu einer geringeren Substanzbildung führen. Optimal ernährte Pflanzen erzielen hohe Erträge bei normaler Atmungstätigkeit.5. Mit zunehmender Eisendüngung steigen Substanzproduktion und Aktivität aller Oxydationsenzyme an. Bei schwachem Eisenmangel sind einzelne Enzyme besonders hoch, in Pflanzen mit starken Mangelsymptomen dagegen alle sehr niedrig.6. Geringe Fluorgaben bewirken einen leichten Ertragsrückgang und eine schwach erhöhte Enzymaktivität. Höhere Fluorkonzentrationen führen schließlich zum völligen Zusammenbruch des Wachstums, begleitet von einem steilen Anstieg der Atmungsenzyme.7. Mangelnde Wasserversorgung führt zu einem starken Anstieg der Enzyme der terminalen Oxydation mit Ausnahme der Katalase.8. Licht hemmt die Aktivität aller untersuchten Oxydationsenzyme.
Summary The influence of mineral nutrition, different water and light conditions on the enzymes of terminal oxidation (Ascorbinatoxidase, Phenoloxidases, Peroxidase, Katalase) has been studied in plants.Rising amounts of potassium lowered the activity of oxidizing enzymes and increased dry matter production. Extremely high amounts of potassium depressed yields and increased enzyme activity again. Nitrogen increased both yields and enzyme activities. Plants suffering from severe nitrogen-deficiency showed a very low oxidation activity, whereas slight or moderate nitrogen deficiency emphasized the activity of a few single respiration enzymes. Rising amounts of phosphorus influenced these enzymes in a similar way — but with smaller differences than nitrogen. In experiments with boron the highest enzyme activity was found in plants suffering from boron deficiency as well as boron toxicity together with a low dry matter production in both cases. Plants well dressed with boron obtained optimal yields and a relatively low respiration. Rising amounts of iron increased dry matter production and activity of all oxidizing enzymes. Slight iron deficiency showed high activity of single enzymes. Fluorine caused severe depression of yields and high enzyme activities.Water deficiency increased respiration strongly. Light inhibited the activity of all oxidizing enzymes examined.
Resumé Les divers sels minéraux, et d'autres facteurs de croissance, donnés en milieu liquide (cultures sur solution) ont été étudiés quant à leur action sur les enzymes de la respiration terminale des végétaux (Oxydase de l'acide ascorbique, cytochromoxydase, phénoloxydase, peroxydase, catalase), en rapport avec les divers rendements obtenus sur ces milieux.1) Des doses croissantes d'ions K diminuent l'activité des ferments d'oxydation, tandis que la production de matière sèche croît. Une fumure potassique forte et déséquilibrée conduit à une certaine diminution de rendement, liée à une nouvelle augmentation de l'activité enzymatique. L'activité de la catalase augmente en général avec la fumure potassique; toutefois, des plantes souffrant d'une faible carence potassique ont montré passagèrement une augmentation de l'activité enzymatique.2) Des doses croissantes d'azote augmentent les rendements ainsi que l'activité de tous les enzymes d'oxydation. Les végétaux qui souffrent d'une forte carence en N, montrent une activité oxydasique faible; ceux qui sont soumis à une carence faible, ou modérée de N, montrent déjà une activité considérable de certains enzymes respiratoires apparemment fondamentaux.3) Des doses croissantes d'acide phosphorique augmentent l'activité des enzymes respiratoires, comme le fait l'azote; toutefois les différences relatives sont plus faibles dans ce cas. Dans le cas de carences faibles ou modérées en P, l'activité de certainens zymes est fortement exagérée.4) Dans le cas de doses croissantes de bore, le maximum d'activité enzymatique se place dans les conditions de nutrition les moins favorables (carence en bore, ou excès de bore), conditions qui conduisent l'une et l'autre à des diminutions de récoltes. Des plantes recevant la nourriture optima donnent de bons rendements, pour une activité respiratoire normale.5) Dans le cas de fumures en fer croissantes, la production de matière sèche, l'activité de tous les enzymes d'oxydation augmentent parallèlement. Pour une faible carence en fer, certains ferments sont remarquablement actifs chez les végétaux; pour une forte carence, tous les ferments sont sans exception à des taux très bas.6) De petites quantités de fluor déterminent une petite diminution de rendement, et une petite augmentation de l'activité enzymatique. Des quantités plus considérables de fluor arrêtent complètement la croissance, tout en augmentant brutalement le taux d'enzyme.7) Une alimentation en eau insuffisante détermine une forte augmentation des enzymes de l'oxydation terminale, à l'exception de la catalase.8) La lumière inhibe l'activité de tous les enzymes étudiés.

Aus dem Agrikulturchemischen Institut Weihenstephan

Auszug aus der Habilitationsarbeit, Techn. Hochschule München-Weihenstephan 1959.  相似文献   

6.
Résumé La recherche des colorants dans les aliments est de première importance, car non seulement les colorants modifient l'aspect des substances comestibles, mais bien souvent ils interviennent dans les effets physiologiques d'une façon bienfaisante (action vitaminique, antiseptique) ou malfaisante (action toxique). Il faut d'ailleurs distinguer les colorants normaux des colorants ajoutés aux matières alimentaires. Ces additifs pouvant être constitués par des colorants naturels ou artificiels, seuls certains d'entre eux sont autorisés par la loi, d'où l'intérêt de la caractérisation des colorants au point de vue des falsifications et de la santé publique.Dans des milieux aussi complexes que les aliments, la recherche des colorants est longue et difficile, d'autant plus qu'il s'agit la plupart du temps de mélange de principes de teintes variées; la chromatographie, et en particulier la chromatographie sur couche mince, est venue apporter une heureuse solution à la résolution de ce problème compliqué. Cependant elle est rarement applicable directement à l'analyse des aliments, il faut au préalable préparer une liqueur extractive amenant une certaine purification des pigments: fractionnement par solvants, adsorption sur floche de laine, sur ruban polyfibres, sur échangeurs d'ions, formation de complexes insolubles dans l'eau ou solubles dans les solvants organiques, etc.La chromatographie sur couche mince elle-même s'effectue dans des conditions différentes suivant qu'il s'agisse de substances liposolubles (caroténoïdes, quinones) ou de principes hydrosolubles (flavonoïdes, anthocyanes, dérivés sulfurés, etc); dans le premier cas seront utilisées des plaques activées avec des solvants anhydres. Les solvants seront également différents suivant qu'il s'agit de colorants acides ou de colorants basiques. La révélation est souvent inutile, les substances à caractériser étant naturellement colorées; cependant il est utile d'observer les changements de teintes à divers pH et par formation de complexes métalliques. Enfin, pour une meilleure caractérisation, il est prudent d'opérer comparativement avec des substances étalons.
Summary The detection of dyes in foods is of primary importance, since not only do the dyes modify the aspect of edible substances, but very often intervene in the physiological effects in a beneficial (vitaminic or antiseptic action) or a harmful (toxic effects) way. One must distinguish normal colouring matter from dyes added to foods. As these additives include natural colouring matters and artificial dyes, only a few of them are authorized by law, hence the importance of the characterization of the dyes from the standpoint of adulterations and public health.In medium as complex as are the foods the detection of dyes is long and difficult in as much as most of the times it concerns mixtures of compounds of various colourings; chromatography, and more especially thin-layer chromatography, has brought a happy solution to this complicated problem. However, it is seldom applicable directly to the analysis of foods, the preliminary preparation of an extractive liquor bringing a certain purification of the pigments: solvents fractionation, adsorption on soft wool or polyfiber, on ion exchangers, formation of water-insoluble, (or soluble in organic solvents) complexes.This layer chromatography in itself is carried out in different conditions depending on whether one has to do with fat soluble substances (carotenoïds, quinones), or water soluble ones (flavonoïds, anthocyans, sulphurid derivatives). In the first case plates activated by anhydrous solvents will be used. Solvents will also differ depending on whether the dyes are acid or basic. Development is usually useless, as the substances to be characterized are coloured naturally; it is useless to observe alterations of tints at various values of pH, and by the formation of metal complexes. To conclude, for a better characterization it will be safer to operate comparatively with standard substances.
Zusammenfassung Der Nachweis von Farbstoffen in den Lebensmitteln ist von größter Bedeutung, da dieselben nicht nur das Aussehen verändern, sondern oft auch auf die physiologischen Wirkungen einen günstigen (vitaminisierende oder antiseptische Wirkung) oder nachteiligen (giftige Wirkung) Einfluß haben. Es ist übrigens zwischen normalen und den Nahrungsmitteln zugesetzten Farbstoffen zu unterscheiden. Diese Fremdstoffe können natürliche oder künstliche Farbstoffe sein. Von ihnen sind nur einige durch Gesetz zugelassen. Hier liegt die große Bedeutung der Farbstoffidentifizierung zum Nachweis der Fälschungen und zum Schutz der öffentlichen Gesundheit.Auf einem so komplexen Gebiet wie der Lebensmittel, ist der Farbstoffnachweis langwierig und schwierig, um so mehr da es sich zumeist um Gemische verschiedener Farbprinzipien handelt. Zur Lösung dieser komplizierten Probleme trägt die Chromatographie und insbesondere die DC entscheidend bei. Letztere kann jedoch selten direkt zur Lebensmittelanalyse angewandt werden. Als Vorbereitung muß eine Extraktionsflüssigkeit, die zu einer Pigmentreinigung führt, hergestellt werden: Trennung durch Lösungsmittel, Adsorbierung auf Wollbausch, auf Mehrfachstreifen, auf Ionenaustauscher, Bildung unlöslicher Komplexe in Wasser oder löslicher Komplexe in organischen Lösungsmitteln, usw. — Die DC selbst wird unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt, wenn es sich um fettlösliche (Carotinoide, Chinone) oder wasserlösliche (Flavonoide, Anthocyane, Schwefelabkömmlinge, usw.) Stoffe handelt. Im ersten Fall benutzt man mit wasserfreien Lösungsmitteln aktivierte Plättchen. Auch die Lösungsmittel sind verschieden und zwar ob es sich um saure oder basische Farbstoffe handelt. Meist bedarf es keiner Entwicklung, da die Stoffe natürliche Färbung aufweisen. Es ist jedoch wichtig, die Farbänderungen bei verschiedenem pH und bei der Bildung von Metallkomplexen zu beobachten. Schließlich ist es ratsam für eine gute Identifizierung, Vergleichsversuche mit Standard-Stoffen durchzuführen.
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7.
Summary The methods of gas chromatography have made possible significant advances in understanding the pathways of formation of higher alcohols during alcoholic fermentation. The higher alcohols in wines of fermented media were quantitatively concentrated by close fractional distillation coupled with drying and extraction with diethyl ether. Gas-liquid chromatography was employed for determining the percentage of the individual alcohol components as well as for separation and collection of specific alcohols by condensation of the effluent gases in order to measure radioactive carbon-14 activities incorporated from C-14 intermediates and for degradation studies. The principal results of recent studies of the pathways of higher alcohol formation indicate that they are formed by reactions closely related to the synthesis of valine, leucine and isoleucine. However, the amounts of higher alcohols formed by the Ehrlich pathway of direct breakdown of endogenous amino acids are often negliglible or non-existent. Evidence was obtained to support the hypothesis that 2-ketobutyric acid is the intermediate from which bothn-propanol andn-butanol are found in fermentations by mutant strains of yeast.
Zusammenfassung Die Methoden der Gaschromatographie haben bedeutende Fortschritte in der Kenntnis der Bildungweise der höheren Alkohole während der alkoholischen Gärung möglich gemacht. Die höheren Alkohole der Weine oder des Gärungsmilieus wurden zu diesem Zwecke quantitativ konzentriert, durch weitgehende fraktionierte Destillation, verbunden mit Trocknung und Extraktion mit Hilfe von Diäthyläther. Die Gas-Flüssigkeits-Chromatographie wurde zur Bestimmung des Prozentsatzes der an der Zusammensetzung beteiligten individuellen Alkohole benutzt, sowie auch zur Trennung der spezifischen Alkohole durch Kondensation der austretenden Gase, zum Zwecke der Messung der Radioaktivität des Kohlenstoff-14, der von mit Kohlenstoff-14 markierten Zwischen-produkten herrührte und zur Untersuchung des Abbaues. Die hauptsächlichsten Ergebnisse neuerer Untersuchungen über die Bildungsstufen der höheren Alkohole zeigen, daß sie durch Reaktionen gebildet werden, die denen der Synthese von Valin, Leucin und Isoleucin ähnlich sind. Dagegen sind die Mengen höherer Alkohole, die nach der Hypothese von Ehrlich, durch den direkten Abbau der endogenen Aminosäuren entstehen oft sehr gering oder sind nicht vorhanden. Es wurden Beweise zur Bestätigung der Hypothese gefunden, nach der die 2-Ketobuttersäure ein Zwischen-produkt ist, von dem aus sich gleichzeitig dern-Propanol und dern-Butanol gebildet haben im Laufe der Gärung mit von Mutationen stammende Hefekulturen.
Résumé Les méthodes de la chromatographie en phase gazeuse ont rendu possible des progrès significatifs dans la connaissance du mode de formation d'alcools supérieurs pendant la fermentation alcoolique. Dans ce but les alcools supérieurs des vins ou des milieux fermentés ont été concentrés quantitativement par distillation fractionnée poussée, conjuguée avec une dessiccation et une extraction à l'éther diéthylique. La chromatographie en phase gaz/liquide fut utilisée pour la détermination des pourcentages des alcools individuels, entrant dans la composition, aussi bien que pour la séparation et le fractionnement des alcools spécifiques par la condensation des gaz effluents, afin de mesurer la radioactivité du carbone-14, incorporé à partir d'intermédiaires en C-14, et pour l'étude de la dégradation. Les principaux résultats des études récentes sur les voies de formation des alcools supérieurs, indiquent qu'ils sont formés par des réactions ressemblant beaucoup à celles de la synthèse de la valine, de la leucine, et de l'isoleucine. Cependant, les quantités d'alcools supérieurs formées selon l'hypothèse d'Ehrlich, par décomposition directe des aminoacides endogènes, sont souvent négligeables ou inexistantes. Des preuves furent trouvées pour confirmer l'hypothèse que l'acide 2-cétobutyrique est l'intermédiaire à partir duquel sont formés à la fois len-propanol et len-butanol au cours de la fermentation avec les souches de levures, issues de mutation.
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8.
Résumé La différenciation entre vins de cépages hybrides et vins de cépages deVitis vinifera (cépages européens) présente une grande importance:- Les vins qui proviennent, en totalité ou partiellement, de cépages hybrides n'ont droit à aucune appellation et en tant que vins de consommation courante ils ne peuvent pas être exportés vers l'Allemagne.Les méthodes de différenciation des vins rouges de cépages hybrides de ceux des cépages deVitis vinifera sont fondées sur la présence exclusive d'anthocyanesdiglucosides parmi les colorants rouges de la plupart des vins de cépages hybrides:- La présence de diglucosides indique donc l'origine hybride, même partielle.Jusqu'à présent les techniques utilisées étaient fondées sur le repérage visuel d'une de ces anthocyanes diglucosides, le diglucoside du Malvidol ou Malvoside, qui tout en étant la plus répandue présente la particularité de donner sur le papier chromatographique une tache fluorescente en rose à la lumière ultra-violette.Mais, du fait de l'existence d'artéfacts, cette détection visuelle conduit souvent à des conclusions erronées et, de plus, pour de faibles teneurs diglucosidiques, à des résultats qui varient selon l'observateur.De ce fait est apparue la nécessité de mettre au point une méthode d'isolement convenable et de dosage suffisamment précis de l'ensemble des anthocyanes diglucosides d'un vin ou d'un jus de raisin. Ce problème vient d'être résolu par la Station Centrale de Technologie des Produits Végétaux (I.N.R.A.) de Narbonne.La séparation des diglucosides anthocyaniques est obtenue commodément par chromatographie directe, bidimensionnelle, sur couche mince de cellulose. Ces diglucosides sont ensuite isolés par grattage et élution complète par l'eau. Il suffit ensuite de les doser par spectrophotométrie.L'isolement et le dosage des diglucosides sont possibles même si la teneur de ces colorants n'est que de quelques milligrammes par litre (exprimés en malvoside).Signalons que les vins rouges de l'année, issus des cépages hybrides courants accusent une teneur en anthocyanes diglucosides généralement supérieure à 1000 mg/l, alors que dans les vins deVitis vinifera, qui ont été étudiés à Narbonne par cette méthode, les diglucosides sont soit absents soit présents à l'ðat de traces inférieures à 5 mg/l.L'utilisation de la chromatographie sur couche mince de cellulose pour la séparation donne à cette méthode l'avantage d'être utilisable dans le cas des jus et des moûts également.
Summary The differentiation between wines from hybrid varieties and wines from varieties belonging toVitis vinifera (european varieties) is of a great importance:- wines coming, totally or partially, form hybrid stock are not entitled to any denomination, and as wines of current use can not be exported to Germany.The methods of differentiation of red wines from hybrid stock from those fromVitis vinifera stock are based on the exclusive presence of diglucoside anthocyans among the colouring material of most wines coming from hybrid varieties:the presence of diglucosides indicates then a hybrid origin, even partially.Until now the techniques in use were based on the visual detection of one of these diglucoside anthocyans, the diglucoside of Malvidol, or Malvoside, which, besides its being the most commonly found, gives a fluorescent spot on chromatographic paper when irradiated by ultra-violet light.But owing to the existence of artefacts, this visual detection leads often to erroneous conclusions, and furthermore, for low diglucoside concentrations, to results varying with the investigator.Thus it became necessary to set up a convenient method for the isolation and for the precise quantitative determination of the whole of diglucoside anthocyans of a wine or grape juice. This problem has just been solved by the Central Station of Technology of Vegetable products (INRA), of Narbonne.The separation of diglucoside anthocyans is easily obtained by the use of direct bidimensional chromatography on a thin-layer of cellulose. These diglucosides are then isolated by scraping and complete elution with water. It is sufficient, after that to determine them by spectrophotometry.The isolation and quantitative determination of diglucosides are possible even when the content of this colouring material is no more than a few milligrams per liter. The precision of the results is ± 2 mg of diglucoside per liter (expressed in malvoside).
Zusammenfassung Die Differenzierung der Weine von Hybrid- Rebstöcken und der Weine vonVitis vinifera (europäische Varietät) ist von großer Bedeutung: die Weine, welche ganz oder teilweise von Hybrid-Rebstöcken stammen, haben kein Recht auf eine Appellation. Als gewöhnliche Konsumweine können sie nicht nach Deutschland exportiert werden.Die Methoden der Differenzierung der Rotweine von Hybrid-Rebstöcken und aus Reben derVitis vinifera sind auf die ausschließliche Anwesenheit von Anthocyan-Diglucosiden unter roten Farbstoffen der meisten Weine von Hybrid-Rebstöcken gegründet: Die Anwesenheit von Diglucosiden zeigt also auch die teilweise hybridische Herkunft an. Bis jetzt waren die angewandten Techniken auf visuelle Feststellung einer dieser Antocyan-Diglucoside begründet und zwar des Diglucosids des Malvidols oder Malvesids, welches, obwohl sehr verbreitet, die Eigenschaft hat, auf chromatographischem Papier einen fluoreszierenden rosa-roten Fleck unter ultra-violettem Licht zu geben. Wegen des Auftretens von artéfacts jedoch ist diese visuelle Bestimmung oft irreführend und für niedere Diglucosidgehalte gibt sie Ergebnisse, die je nach dem Beobachter abweichen.Aus diesem Grunde ist es notwendig geworden, eine passende Isolierungsmethode zu erarbeiten, welche eine genügend genaue Bestimmung der Gesamtheit der Anthocyan-Diglucoside eines Weines oder Traubensaftes ermöglicht. Diese Aufgabe ist von der Zentrale für Technologie der Pflanzenprodukte (I.N.R.A.) Narbonne, gelöst worden. Die Trennung der Anthocyan-Diglucoside wird bequem mittels direkter, zweidimensionaller Chromatographie auf Cellulose Dünnschicht erhalten. Diese Diglucoside werden durch Abkratzen und vollständige Eluierung isoliert. In der Folge werden sie spektrophotometrisch bestimmt. Die Isolierung und Bestimmung der Diglucoside sind möglich, selbst wenn der Gehalt dieser Farbstoffe nur einige mg/l beträgt. Die Genauigkeit der Ergebnisse ist ± 2 mg Diglucoside je Liter (als Malvosid). Wir bemerken, daß die Rotweine des Jahres, aus gewöhnlichen Hybriden einen Gehalt an Anthocyan-Diglucosiden haben, der im allgemeinen höher als 1000 mg/l liegt, und daß die Weine desVitis vinifera, die in Narbonne untersucht worden sind, mittels dieser Methode keine Diglucoside, oder nur Spuren — weniger als 5 mg/l — aufweisen. Die Anwendung der DC auf Cellulose zur Trennung gibt dieser Methode, den Vorteil, auch für Säfte und Moste brauchbar zu sein.
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9.
Zusammenfassung Verderb im Getreidekorn konnte chemisch charakterisiert werden durch Herabsetzung nichtpolarer und polarer Lipide, Bildung freier Fettsäuren und rasches Verschwinden von wenigstens 5 Ninhydrinoder Dragendorff-positiv polaren Lipiden. Der Abbau der polaren Lipide erfolgte rascher und intensiver als die Bildung freier Fettsäuren oder das Verschwinden der Triglyceride. Während des Lagerungsverfalls von Weizen werden mindestens 4 Bestandteile gebildet, wie Autofluoreszenz unter ultraviolettem Licht erkennen ließ. Freie Fettsäuren verschwanden und. Triglyceride wurden während der Reife der Weizencaryopse gebildet. Carotinoidfarbstoffe verschwanden mit der Entwicklung und Reife der Weizencaryopse. Studien an einzelnen Caryopsen des reifenden Weizens ließen eine Zunahme der Monogalactosylglyceride, der Digalactosylglyceride und des Phosphatidylcholins erkennen. Die Endospermlipide des Weizens waren mengenmäßig reicher an polaren Lipiden als die Kleie oder der Keimling. Digalactosylglycerid ist hauptsächlich im Endosperm lokalisiert. Der Sitz des Phosphatidylcholins ist in den äusseren Schichten der Weizencaryopse. Phosphatidylcholin und wahrscheinlich Phosphatidylserin verschwinden während der Keimung. Sproß und Wurzel von keimenden Weizencaryopsen enthalten mengenmäßig mehr an einer Mischung von Hydrocarbonen und Sterolestern und freien Fettsäuren aber weniger von Triglyceriden als die Caryopsen selbst.
Résumé La détérioration des grains est accompagné d'une diminution des lipides polaires et non polaires, de la formation d'acides gras libres et de la disparition rapide d'au moins 5 lipides polaires donnant des réactions positives à la ninhydrine et du Dragendorff. L'hydrolyse des lipides polaires est plus rapide, plus complète que la formation d'acides gras libres ou la disparition des triglycérides. Au cours de la détérioration du blé stocké, au moins 4 composés se forment, qui montrent une auto-fluorescence en lumière ultraviolette. Les acides gras libres disparaissent et les triglycérides se forment au cours de la maturation du blé. Les pigments caroténoides disparaissent lorsque le grain de blé se développe et murit. L'étude de grains de blé individuels en cours de maturation révèle une augmentation des monogalactosylglycérides, des digalactosylglycérides et de la phosphatidylcholine. Les lipides de l'endosperme du blé sont notablement plus riches en lipides polaires que ceux du son ou du germ. Les digalactosylglycérides sont localisés principalement dans l'endosperme; la phosphatidylcholine se situe dans les couches périphériques du grain. La phosphatidylsérine et probablement la phosphatidylsérine disparaissent durant la germination. La plumule, les racines du blé germé contiennent notablement plus de mélange et d'esters d'hydrocarbones de stérides, et d'acides gras libres et moins de triglycérides que les grains eux-mêmes.

with 16 figs.

Contribution No. 479, Department of Flour and Feed Milling Industries. Modified from a paper presented at the International Rye Congress, Poznan, Poland, May 1965.  相似文献   

10.
Résumé Les résultats obtenus par chromatographie en phase gazeuse sur la composition en acide gras des huiles d'olives italiennes, sont présentés. 245 échantillons d'huiles vierges, fournis de 35 provinces, ont été essayés. En prenant en considération la composition en acides gras de ces huiles et leur point de solidification, on est conduit à l'hypothèse d'une variation régulière dans la composition, en allant des zones oléicoles méridionales aux zones centrales, qui produisent les huiles de la Sabine et de Toscane, jusqu'à celles de la rivièra Ligure.
Summary The results of gas-chromatographic investigations on the fatty acids composition of Italian olive oils are presented. 245 samples of raw oil, from 35 provinces, have been assayed. On the basis of the fatty acid composition of these oils and their solidification temperature the hypothesis of a regular variation of the composition, from the Southern to the Central zones, producing the Sabina and Tuscany oils, through to the Ligurian Riviera, is expounded.
Zusammenfassung Die Ergebnisse der gaschromatographischen Analysen von 245 aus 35 italienischen Provinzen stammenden Ölsorten werden aufgezeigt. Betrachtet man den Anteil der Fettsäuren dieser Öle und die Verdichtungspunkte, so kann man eine regelmäßige Veränderung der Herkunftsgebiete feststellen, von den südlichen Anbaugebieten, bis zu den Zentralen Provinzen mit Sabiner und Toskaner Oliven, und weiter bis zur Ligurischen Riviera.
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11.
Résumé L'auteur envisage les possibilités d'améliorer le pouvoir séparatif et discute plus particulièrement de la variabilité des conditions de milieu tel que l'atmosphère de la chambre, mode de développement et conditions initiales.Du point de vue de l'examen des chromatogrammes les relations entre le mode d'analyse, la surface des zones et la nature des substances sont démontrées. Dans cet ordre d'idées trois groupes de procédé de haute sensibilité sont envisagés.1. méthode universelle.2. méthode des groupes.3. méthode spécifique sur une substance déterminée.Les résultats d'essais présentés dans la partie finale de l'exposé montrent qu'il est possible de raccourcir sensiblement le temps de séparation en se servant de couches possédant une constitution et une granulométrie déterminée ou en utilisant des substances d'élution spécifiques.L'auteur présente une classification selon leur vitesse de passage des solvants susceptibles d'être appliqués avantageusement à la C.C.M.L'existence d'un rapport plus ou moins étroit entre la vitesse et la viscosité des solvants a été démontrée.
Summary The author considers the possibility of improving the separative power and discusses more particularly the variability of the conditions of the medium such as room atmosphere, method of development, and initial conditions.As regards the study of the chromatograms the correlation between the analytical procedure, the area of the spots, and the nature of the substances are demonstrated. From this point of view three groups of procedures of high sensitiveness are considered.1. Universal method.2. Method of groups.3. Method specific on a determined substance.The results of the tests presented in the final part of this report show that it is possible to shorten considerably the time for separation through the use of layers having a determined constitution and granulometry or by using specific substances for election.The author presents a classification of solvents that may be advantageously applied in thin-layer chromatography, based on the speed of their passage.
Zusammenfassung In einer Übersicht werden die Möglichkeiten zum Verbessern der Trenneffekte besprochen. Den experimentell variablen Milieubedingungen, wie Kammerklima, Art der Entwicklung und den Verhältnissen am Startpunkt wird hierbei besondere Beachtung gewidmet. Im Hinblick auf die Auswertung der Chromatogramme werden die Zusammenhänge zwischen der Art des Nachweises, Zonengröße und Substanzart demonstriert. Erstrebenswert sind in diesem Zusammenhang drei Gruppen von Erkennungsmöglichkeiten: 1. Universal-, 2. Gruppen- und 3. Substanzspezifische Nachweisverfahren; alle mit hoher Empfindlichkeit. Die abschließenden Versuchsergebnisse zeigen, daß es durch die Verwendung von Schichten mit einer bestimmten Korngrößenzusammensetzung und/oder entsprechenden Fließmitteln gelingt, die Trennzeit erheblich zu verkürzen. Die in der DC häufig verwendeten Lösungsmittel wurden nach ihrer Wanderungsgeschwindigkeit geordnet und es ergab sich ein mehr oder weniger enger Zusammenhang mit deren Viskosität.

avec 13 figs.  相似文献   

12.
Résumé Les auteurs ont mis au point une méthode de chromatographie sur couche mince des substances selon leur caractère apolaire qui ne recourt pas aux techniques habituelles d'imprégnation. Le procédé, basé sur l'emploi de charbon actif mélangé en faibles proportions au gel de silice, a fourni d'excellents chromatogrammes d'acides gras saturés et de leurs esters méthyliques.La méthode utilisant une phase apolaire solide se prête facilement à la technique préparative. Des mélanges de laurate, myristate, palmitate et stéarate de méthyle, constituant des échantillons de 50 à 200 mg, ont été parfaitement résolus en leurs composants sur couches épaisses contenant des quantités variables de charbon actif.
Summary The authors have evolved a method of thin-layer chromatography based on the non-polar characteristics of the substances, that does not resort to the usual impregnation techniques. The procedure, based on the use of activated carbon mixed in small proportions with silica gel, has given excellent chromatograms of saturated fatty acids and their methylesters.The method making use of a non-polar solid phase lends easily itself to the preparative technique. Mixtures of methyl laurate, myristate, palmitate, and stearate, making samples of 50 to 200 mg have been perfectly resolved in their components on thick layers containing variable amounts of activated carbon.
Zusammenfassung Die Verfasser haben eine DC-Methode entwickelt für Stoffe gemäß deren apolaren Eigenschaften. Diese Methode benutzt nicht die gewöhnlichen Imprägnierungs-Techniken. Das Verfahren beruht auf der Anwendung von Aktivkohle, die in geringen Anteilen zum Siliziumgel gemischt ist. Wir erhielten sehr gute Chromatogramme von gesättigten Fettsäuren und deren Methylestern.Die Methode, die eine feste, apolare Phase benutzt, ist gut geeignet für die vorbereitende Technik. Gemische von Methyl-Laurat, Myristat, Palmitat und Stearat in Form von Proben von 50 bis 200mg, ergaben für ihre Bestandteile einwandfreie Ergebnisse auf Schichten mit verschiedenen Quantitäten von Aktivkohle.

Un exposé plus complet de la technique est décrit dans: -Bull. Soc. Chim. France, 1967, 9,3443. - Bull. Soc. Chim. France, 1968, 6,2607.  相似文献   

13.
The protein quality of several breakfast foods which had wheat, corn, rice or skim milk as the principal source of protein was evaluated, singly and in combination with milk, casein or fababean. Commercially available breakfast foods with a range in protein content of 4.5 – 31.0% were administered at equal nitrogen levels to the fungusAspergillus flavus Link ex Fr. in a liquid medium. The dry mycelial weight produced after 72 hours of shaking was taken as an index of protein quality. Two products, coded BWW and IBM were found to be close to milk and fababean in their protein quality. Fungal biomass registered a 2–3 fold increase when breakfast foods were mixed with milk or methionine-supllemented fababean meal. None of the products tested were found to be superior to casein, but fungal biomass produced on foods mixed with casein was generally lower than on those mixed with milk or fababean meal.
Zusammenfassung Die Proteinqualität von verschiedenen Frühstückmitteln welche Weizen, Maiz, Reis oder Magermilch als Grundproteinmaterial hatten, wurden abgeschätzt, entweder allein oder in Kombinationen mit Milch, Casein oder Fababohnen. Die kommerziellen Frühstückmittel mit einem Proteingehalt vom 4.5 – 31.0% wurden auf gleichem Stickstoffgehalt dem PilzeA. flavus im Flussigen Nährmedium zugesetzt. Das Gesamttrockengewicht des Mycels nach 72 stündigem Schütteln diente als Index für die Proteinqualität. Zwei Produkte bezeichnet als BWW und IBM waren im Proteinqualität Milch und Fababohnen ähnlich. Es gab eine 2–3 fache Pilzbiomassgewichtzunahme wenn Frühstückmittel mit Milch oder Methionineergänztem Fababohnenmehl gemischt wurden. Keine getesteten Produkte waren hochwertiger als Casein, aber Pilzbiomass entwickelt auf eine Mischung von Frühstückmitteln mit Casein ein geringeres Gewicht im Vergleich zu Mischungen mit Milch oder Fababohnenmehl.
Resume La qualité des protéines des aliments du petit déjeuner qui contient du blé, du mais, du riz, et du lait comme source principale a été énuméré uniquement, et avec une combinaison de lait, casein au fababeau. Ces produits sont disponible dans le commerce pour aliment de petit déjeuner avec une variation de protéine contenant 4.5 – 31.0% sont administré avec une degré de nitrogène au fongusAspergillus flavus Link ex Fr. et une portion liquide. Le pois dy mycelicum sêché produit après 72 heures de continuelle mouvement a été pris comme index de la qualité des protéines. Deux produits, nommé par code BWW, et IBM ont été découvert d'être rapproché du lait et du fababeau dans la qualité des protéines. La masse des fongus biologique a enregistré que les aliments du petit déjeuner mélangé avec du lait ou des suppléments methionine de fababeau renfermant une augmentation de 2–3. Aucun de ces produits analysé ne furent fondé supérieur à la caséine mais la masse des fongicides biólogique produite avec les aliments mélangé avec de la caseine était généralement plus basse que celle qui était mélangé avec du lait ou avec des aliments de fababeau.
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14.
Summary The use of fat soluble and water soluble food dyes in food technology requires reliable proofs and precise identification of these substances in foodstuffs. This problematic has been studied more detailed in our Institute. During these studies some suitable procedures for thin layer chromatographic separation of these substances have been developed.For the separation of fat soluble food dyes the chromatography on thin layers of aluminium oxide and the chromatography on thin layers of starch with reversed phases were used. In the first case good separation was achieved with a solvent system containing petroleum ether and carbon tetrachlorid and their mixtures. In the second case the starch plates were impregnated with paraffin or vegetable oil, and as mobile phases a solvent system containing methanol-water-acetic adic (16 : 3 : 1) and others solvent mixtures currently used in paper chromatography were used.Water soluble food dyes were separated on thin layers of polyamide powder, which was used also for their quantitative isolation from foodstuffs. The best results were achieved with basic solvent system, for example, with a mixture containing ammonia-methanol water (5 : 15 : 80).The developed analytical procedures are suitable for the proof and the separation of fat soluble and water soluble food dyes in all foodstuffs.
Zusammenfassung Die Verwendung von wasser- und fettlöslichen Lebensmittelfarben erfordert verläßlichen Nachweis und genaue Identifikation dieser Stoffe in den Lebensmitteln. Wir haben diese Problematik in unserem Institut eingehend studiert und einige Verfahren der chromatographischen Trennung dieser Stoffe mittels DC erarbeitet.Zur Trennung der fettlöslichen Farbstoffe verwendeten wir einerseits DC-Platten mit Aluminiumoxid, andererseits führten wir die Trennung dieser Stoffe auf einer dünnen Stärkeschicht mit umgekehrter Phase durch. Im ersten Falle wurde eine gute Trennung mit Laufmitteln erreicht, die Petroläther und Tetrachlormethan und deren Gemische enthalten. Im zweiten Falle wurde als stationäre Phase Paraffinöl, als mobile Phase eine Gemisch von Methanol, Wasser und Essigsäure im Verhältnis 16 : 3 : 1 und andere Gemische in gleichen Verhältnissen verwendet, die sich bei der Papier-Verteilungschromatographie bewährt haben.Wasserlösliche Farbstoffe wurden auf einer dünnen Schicht von Polyamidpulver getrennt, das auch zu deren quantitativer Isolation aus den Lebensmitteln verwendet wurde. Die besten Ergebnisse wurden mit alkalischen Laufmitteln erzielt, z.B. mit dem Gemisch von Ammoniak, Methanol und Wasser im Verhältnis 5 : 15 : 80.Die erarbeiteten analytischen Verfahren für Nachweis und Trennung fett- und wasserlöslicher Lebensmittelfarben bewährten sich für alle Lebensmitteltypen.
Résumé L'utilisation des colorants alimentaires solubles dans l'eau et dans la graisse exige des preuves sûres et l'identification exacte de ces substances dans les aliments. Nous avons étudié ces problèmes en détail à notre institut et élaboré quelques procédés de séparation chromatographique de ces substances par chromatographie sur couche mince.A la séparation des colorants solubles dans la graisse, nous avons utilisé d'une part des couches versées sur l'alumine, d'autre part la séparation de ces substances sur une couche mince de fécule à phase inverse. Au premier cas une bonne séparation fut atteinte aux systèmes comprenant l'éther de pétrole et le tétrachlore carbonique, ou leurs mélanges. A l'autre cas on applique, comme une phase ancrée, de l'huile paraffinique, comme une phase mobile, du mélange de méthanol, d'eau et d'acide acétique en proportion 16 : 3 : 1 et d'autres en mêmes proportions qui avaient fait leurs preuves à la chromatographie de séparation sur le papier.Les colorants solubles dans l'eau furent séparés sur une couche mince de poudre polyamidé qui avait été de même appliqué à leur isolement quantitatif de l'aliment. Les meilleurs résultats furent atteints avec les systèmes alcalins p.e. avec le mélange de méthanol, d'ammoniac et d'eau en proportions 5 : 15 : 80.Les procédés analytiques élaborés pour des preuves et les séparations des colorants solubles dans la graisse et dans l'eau prouvèrent leur attestation avec tous les types de matières alimentaires.
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15.
Résumé Les recherches sur les flavonols du raisin et du vin prennent une importance croissante, notamment à cause des propriétés vitaminiques et physiologiques de ces polyphénols et de l'intérêt que présentent ces colorants jaunes en génétique.Dans le cas du raisin, on constate qu'il n'existait pas jusque-là de méthode adéquate d'isolement quantitatif des flavonols. Or la chromatographie sur couche mince permet une séparation fine des divers polyphénols, et en particulier des flavonols, sans qu'un traitement préalable du vin soit nécessaire. Cette technique donne en outre la possibilité de récupérer facilement ces flavonols en vue de leur dosage.Au cours des recherches entreprises dans cette direction à la Station Centrale de Technologie des Produits Végétaux (I.N.R.A.) de Narbonne, on a d'abord sélectionné la cellulose comme support et deux solvants de développement. Le mode opératoire établi, fondé sur la chromatographie bidimensionnelle conduit simultanément à la séparation entre flavonols et anthocyanes et à la séparation individuelle des divers flavonols, glucosides et aglucones, qu'il est ainsi possible d'identifier et de doser après grattage et élution.Le dosage global est fondé sur la mesure, à 430 mµ, de l'exaltation de la densité optique due à la formation d'un complexe avec l'aluminium. Dans les conditons précisées, l'exaltation est proportionnelle au nombre de molécule-grammes de flavonols par litre et indépendante de la nature des flavonols. La rutine est prise comme étalon. La précision des résultats est de ± 4 mg/l.Le choix de la chromatographie sur couche mince de cellulose permet l'utilisation de cette méthode dans le cas des moûts, des jus et des extraits.L'application de cette méthode montre que les vins rouges peuvent contenir de l'ordre de 100 mg de ces colorants jaunes par litre (vendange éraflée). Les vins blancs sont très pauvres (de l'ordre de 5 mg/l), sauf s'ils proviennent d'une vinification avec macération des pellicules auquel cas ils sont aussi riches en flavonols que les vins rouges.
Summary Investigations on flavonols of grapes and wine are growing in importance, especially because of the vitaminic and physiological properties of these polyphenols and of the interest presented by these coloured compounds in genetics.In the case of grapes one may see that up to now there was no adequate method for the quantitative isolation of flavonols. Now thin-layer chromatography makes possible a precise separation of the various polyphenols, and particularly of flavonols without any previous treatment of the wine being necessary. This technique gives also the possibility of easily recovering these flavonols in view of their quantitative determination.In the course of investigations undertaken in this direction by the Central station of Technology of vegetable products (INRA) of Narbonne, cellulose as support and two developing solvents were selected. The operatory procedure, such as it was established, based on bi-dimensional chromatography, leads simultaneously to a separation between flavonols and anthocyans, and to the individual separation of the various flavonols, glucosides, and aglucones, that it is possible to identify and determine quantitatively after scraping and elution.The overall quantitative determination is based on the measuring at 430 mµ, of the increase of the optical density due to the formation of a complex with aluminium. In the conditions of the experiment this increase is proportional to the number of molecule-grams of flavonols. Rutin is taken for standard. The precision of the results is ± 4 mg/l.The choise of chromatography on thin-layer of cellulose enables this method to be used in the case of musts, juices, and extracts.The application of this method shows that red wines can contain as much as 100 mg of those yellow-coloured substances per liter (after destemming). White wines are very poor (of about 5 mg/l) except when they are macerated with their skins during the elaboration of the wine, in which case they are as rich in flavonols as are the red wines.
Zusammenfassung Die Forschungen über die Flavonole der Rebe und des Weines werden immer bedeutender, besonders wegen der physiologischen Eigenschaften dieser Polyphenole, auch als Vitamin, und dem genetischen Interesse dieser gelben Farbstoffe. Im Fall der Rebe stellt man fest, daß es bisher keine entsprechende Methode zur quantitativen Isolierung der Flavonole gab. Die DC erlaubt aber eine feine Scheidung der verschiedenen Polyphenole, besonders der Flavonole, ohne vorherige Behandlung des Weines. Diese Technik gibt übrigens die Möglichkeit, diese Flavonole zur Bestimmung leicht zu gewinnen. Im Verlauf der Forschungen in dieser Richtung hat man in der Zentrale für Technologie der Pflanzenprodukte (I.N.R.A.) von Narbonne die Cellulose als Träger und zwei Entwicklungslösungsmittel gewählt. Dieser Arbeitsvorgang, die zweidimensionale Chromatographie, führt sowohl zur Trennung der Flavonole und Anthocyane, als auch zur individuellen Trennung der verschiedenen Flavonole, Glucoside und Aglucone, die auf diese Weise identifiziert und nach dem Abkratzen und Eluieren bestimmt werden können. Die quantitative Bestimmung basiert auf der Messung bei 430 mµ, der Erhöhung der optischen Dichte mittels Bildung eines Komplexes mit Aluminium. Unter den Versuchsbedingungen steht diese Erhöhung im Verhältnis zur Zahl der Gramm-Mole der Flavonole je Liter und ist unabhängig von der Natur der Flavonole. Das Rutin dient zur Eichung. Die Genauigkeit der Ergebnisse ist ± 4 mg/l. Die Wahl der DC auf Cellulose erlaubt die Verwendung dieser Methode für Moste, Säfte und Extrakte. Die Anwendung dieser Methode zeigt, daß die Rotweine diese gelben Farbstoffe in der Größenordnung von 100 mg/l enthalten können (Weinlese nach Abbeeren). Die Weißweine sind sehr arm (in der Größenordnung von 5 mg/l), außer wenn bei der Weinbereitung der Most lange auf der Maische steht. Im letzten Fall sind sie so reich an Flavonolen wie die Rotweine.
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16.
Zusammenfassung In kurzen Übersichten werden einzelne Forschungsthemen besprochen, die in der ehemaligen Anstalt für Vitaminforschung und Vitaminprüfungin Potsdam-Rehbrücke bearbeitet werden. Erwähnt wird der Ascorbinsäuregehalt der Kartoffel während der Lagerung und des Sanddornbeerensaftes nach verschiedenen Konservierungsverfahren, sowie die Verschiebung der Verhältnisse zwischen Ascorbinsäure und Dehydroascorbinsäure in Sonnenblumensamen nach der Ernte.
Summary The rate of vitamine C is reduced during the storage of potatoes, pending the winter, but augments, in the same samples, in the spring, at the time of germination starting. The rate in vitamin C of theHippophaë Rhamnoïdes juice decreases with 9/10 after pasteurisation and 4 months of conservation. Diminution is only by half after sterilisation by ultraviolet or infrared rays.
Résumé La teneur en vitamine C diminue au cours de la conservation en magasin des pommes de terre durant l'hiver, mais augmente dans les mêmes échantillons au printemps, au moment du départ des germes. La teneur en vitamine C du suc d'Hippophaë Rhamnoïdes diminue des 9/10 après pasteurisation et 4 mois de conservation; la diminution n'est que de moitié après stérilisation par l'ultraviolet ou l'infrarouge.

Bericht über eine Auswahl von Forschungsthemen aus der ehemaligen Anstalt für Vitaminforschung in Potsdam-Rehbrücke, die sich mit einzelnen Vitaminen in der Pflanze beschäftigen  相似文献   

17.
Summary The possible uses of different types of the gas chromatography in the study of the aromatic qualities of wines are considered. It is concluded that the vapor sampling chromatograph with its extreme sensitivity will be of value in following changes with age in bottled wines. The techniques of isolating and concentrating aroma materials from wines are discussed. The various types of columns to be employed and the attendant chemical separations used are considered with particular respect to the analyses of free volatile acids, free alcohols, esters and carbonyl compounds in aroma extract fractions. The uses of the gas chromatograph in analysis of fusel oils from wines, in the analysis of the high boiling esters from a muscat raisin fusel oil and in the analysis of the aroma material from flor sherry are discussed.
Zusammenfassung Die Anwendungsmöglichkeiten verschiedener gaschromatographischer Verfahren zum Studium der Aromastoffe des Weines wurden untersucht, mit dem Ergebnis, daß der Chromatograph für Muster in dampfförmigem Zustand infolge seiner hohen Empfindlichkeit besonders geeignet ist, die durch die Alterung des Weines erfolgten Veränderungen festzustellen. Die Technik der Trennung und der Konzentrierung der aromatischen Stoffe wird diskutiert und verschiedene Kolonnen mit den entsprechenden chemischen Trennverfahren studiert. Insbesondere wird ihre Eignung hinsichtlich der Analyse flüchtiger, freier Säuren, der freien Alkohole, der Ester und der Karbonylverbindungen in den Fraktionen der Aromastoffe besprochen. Die Durchführung der gaschromatographischen Verfahren für die Untersuchung von Fuselölen des Weins, für die Analyse der Ester mit hohem Siedepunkt aus einem Fuselöl eines aus getrockneten Trauben hergestellten Muskatweines und für die Bestimmung der aromatischen Stoffe eines Sherry wird besprochen.
Résumé Les possibilités de l'emploi de différents genres de chromatographie en phase gazeuse dans l'étude des propriétés aromatiques des vins ont été examinées. On a conclu que la chromatographie permettant de prélever des échantillons de vapeurs sera d'une grande utilité, du fait de son extrême sensibilité, pour étudier les modifications causées par le vieillissement des vins. Les techniques de séparation et de concentration des substances aromatiques des vins sont discutées. Au cours de ce rapport on étudie les divers types de colonnes, et les méthodes de séparation chimique s'y rattachant, plus particulièrement du point de vue de l'analyse des acides volatils libres, des alcools libres, des esters et composés carbonyliques dans les fractions des extraits aromatiques. L'utilisation de la chromatographie en phase gazeuse dans l'analyse des huiles de fusel des vins, dans l'analyse des esters à point d'ébullition élevé, provenant d'une huile de fusel d'un vin muscat, préparé à partir de raisins secs, et dans l'analyse des substances aromatiques de Jerez (flor sherry) est discutée.
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18.
Zusammenfassung Zur Beurteilung der Güte von Nahrungsmitteln sind die organoleptischen, mit mathematisch-statistischen Methoden verbesserten Analysenverfahren noch nicht durch gaschromatographische ersetzt. Die Ursachen hierfür werden erläutert. Interessante Gebiete für die Anwendung der Gaschromatographie sind die qualitative und quantitative Identifizierung der Aromastoffe, relative Vergleichsuntersuchungen von Aromastoffen, Nachweis von Verunreinigungen und Verfälschungen, ferner Serienuntersuchungen in verschiedenen Industriezweigen.
Summary In the evaluation of the quality of foods, the procedures of organoleptic analyses, improved nowadays by mathematical and statistical methods, have not yet been replaced by methods based on gas chromatography. Interesting fields for the application of gas chromatographic analyses are the qualitative and quantitative determination of aromas, identification of contaminations and adulterations, and serial tests in different branches of industry.
Résumé Pour juger la qualité des aliments, les procédés d'analyse organoleptique, améliorés aujourd'hui par des méthodes mathématiques et statistiques, ne sont pas encore remplacés par des méthodes de chromatographie en phase gazeuse. L'auteur en explique les raisons. Les domaines intéressants pour l'application des analyses par chromatographie en phase gazeuse sont l'identification qualitative et quantitative des arômes, les études comparatives des arômes, l'identification de pollutions et de falsifications, puis des essais de série dans différentes branches industrielles.
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19.
Résumé La chromatographie gazeuse, malgré les difficultés rencontrées dans l'interprétation quantitative des chromatogrammes, est suffisamment reproductible pour être appliquée aux contrôles de la pureté des corps gras.Par la mise en évidence d'acides gras étrangers à la composition de l'huile (ou de la gra sse) examinée, par la comparaison de sa composition générale avec la composition moyenne des produits de ce type, par la détermination de certains rapports de constitution, la chromatographie gazeuse permet de contrôler la pureté des corps gras avec une sensibilité qu'il était impossible d'envisager il y a quelques années.
Summary Gas-chromatography, despite the difficulties met in the quantitative interpretation of chromatograms, is sufficiently reproducible to be applied to the industrial controls of fats.By showing the presence of fatty acids foreign to the composition of the studied oil (or fat), by the comparison of its general composition with the average composition of this type of products, by the determination of certain constitutional relations, gas chromatography gives us the possibility to control the purity of fats with a sensitivity that we could not have considered a few years ago.
Zusammenfassung Die Gaschromatographie ist, trotz der angetroffenen Schwierigkeiten in der quantitativen Auswertung der Chromatogramme, genügend reproduzierbar um für industrielle Kontrollen der Reinheit von Fetten angewandt zu werden.Durch Darstellung der Ölzusammensetzung (oder der Zusammensetzung der Fette) artfremder Fettsäuren in den untersuchten Proben, durch Vergleich seiner Allgemeinzusammensetzung mit der Durchschnittszusammensetzung von Produkten dieses Typs, durch die Bestimmung bestimmter Komponentenbeziehungen, ermöglicht die Gaschromatographie es, die Reinheit der Fette mit einer Genauigkeit zu prüfen, die man vor einigen Jahren nicht für möglich gehalten hätte.
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20.
Résumé Les auteurs ont cherché à établir une technique rapide, simple et largement applicable, de recherche qualitative de quelques antiseptiques dans les aliments. Dans la très grande gamme d'antiseptiques existant, un choix a été fait de ceux dont l'utilisation est la plus courante. Il s'agit des acides benzoïque, parahydroxybenzoïque, salicylique, sorbique, monobromacétique, monochloracétique et de leurs esters. Ces agents conservateurs ont été recherchés dans des aliments aussi variés que mayonnaise et salad dressing, biscuit, pain, viande, boissons alcoolisées et non alcoolisées, etc...Leur extraction s'est faite, d'une manière générale, après défécation par les liqueurs de Carrez, par extraction avec un mélange à parties égales d'éther de pétrole et d'éther.Après concentration de l'extrait à très faible volume, des quantités de l'ordre de 50 Gamma ont été déposées sur les plaques chromatographiques. Au moins deux chromatogrammes en utilisant un ou deux supports et solvants différents ont été réalisés, donnant, pour chaque produit des Rf différents, ce qui a permis une meilleure identification dans les cas douteux.Cette technique, jointe à l'utilisation éventuelle de réactions colorées spécifiques, permet d'identifier avec certitude chacun des antiseptiques étudiés. On peut estimer que la sensibilité de la méthode avec un révélateur général pour la chromatographie en couche mince est de l'ordre de 30 Gamma pour les acides benzoïque, sorbique, monochlor- et mono-bromacétique.Pour l'acide salicylique on peut descendre presqu'à 5 Gamma.Bien que tous les esters de l'acide parahydroxybenzoïque n'aient pas été étudiés séparément, ils sont aisément décelables sous forme d'acide après saponification de l'extrait éthéré. Cette identification globale des esters sera généralement suffisante, étant donné que dans la plupart des pays la législation n'autorise l'emploi d'aucun d'entre eux.
Summary The authors have endeavoured to set up a rapid, and widely applicable technique for the qualitative detection of some antiseptics in foodstuffs. Among the wide range of existent antiseptics a choice has been made of those that are most commonly used. That means benzoic acid, parahydroxybenzoic acid, salicylic acid, sorbic acid, monobromacetic acid, monochloracetic acid and their esters. These preserving agents have been sought for in foodstuff as various as mayonnaise and salad dressing, biscuits, bread, meat, alcoholic and non alcoholic drinks, etc...Their extraction is carried out mainly, after defecation with Carrez solutions, by means of a mixture of petroleum ether and ether in equal proportions.After concentrating the extract to a very reduced volume, quantities of about 50 gamma have been applied on the chromatographic plate. At least two chromatograms with two different supports and solvents were carried out, giving for each product different Rf values, ensuring thus a better identification in doubtfull cases.These technics, coupled if necessary with the use of specific colored reactions, allow to identify with certitude each of the studied antiseptics. The sensitivity of the method with a general developer for the thin layer chromatography can be evaluated to about 30 gamma for benzoic, sorbic, monochlor and monobromacetic acids. For salicyclic acid, this level can be as low as 5 gamma.Although parahydroxybenzoic acid esters have not been examined separately, they can be easily detected as acids after saponification of the ether extract. This bulk identification of the esters will be probably sufficient insofar as the law in most countries does not authorize the use of any one of them.
Zusammenfassung Die Forschungen erstreckten sich auf eine schnelle, einfache und allgemein anwendbare Methode zum qualitativen Nachweis von Konservierungsstoffen in Lebensmitteln. Unter der sehr großen Anzahl der Konservierungsstoffe wurden die am häufigsten angewandten ausgesucht: Benzoesäure, Parahydroxybenzoesäure, Salizylsäure, Sorbinsäure, Monobrom-Essigsäure, Monochlor-Essigsäure und deren Ester. Diese Konservierungsstoffe wurden in den verschiedensten Lebensmitteln nachgewiesen: Mayonnaisen, Salad dressing, Keks, Brot, Fleisch, alkoholische und alkoholfreie Getränke, usw.Nach der üblichen Klärung mittels der Klärflüssigkeit von Carrez erfolgt die Extraktion der Konsierverungsstoffe unter Anwendung eines Gemisches gleicher Teile von Petroläther und Aether.Nach Konzentrierung des Extraktes auf kleinstes Volumen, werden Mengen von etwa 50 Gamma auf die Chromatogrammplatten aufgebracht. Es wurden mindestens zwei Chromatogramme mit ein oder zwei verschiedenen Schichten und Lösungsmitteln angefertigt und man erhielt für jeden Stoff verschiedene Rf-Werte, wodurch eine einwandfreie Identifizierung in Zweifelsfällen gewährleistet wird.Das Verfahren, das eventuell durch spezifische Farbnachweise ergänzt wird, erlaubte die sichere Identifizierung jedes der untersuchten Konservierungsstoffe. Die Empfindlichkeit des Verfahrens mit einem normalen Entwickler der DC liegt bei etwa 30 Gamma für den Nachweis von Benzoesäure, Sorbinsäure, Monochlor-Essigsäure und Monobrom-Essigsäure, fast bei 5 Gamma im Falle der Salizylsäure.Obwohl samtliche Ester der Parahydroxybenzoesäure nicht einzeln untersucht wurden, kann man sie in Form von Säuren nach Verseifung des Aetherextraktes leicht nachweisen. Diese globale Identifizierung dieser Ester ist im allgemeinen ausreichend, da die meisten Länder in ihrer Gesetzgebung die Anwendung derselben insegesamt untersagen.

Travail réalisé à la Station d'Essais et d'Analyses du CERIA (Centre d'Enseignement et de Recherches pour les Industries Alimentaires et Chimiques)1, av. E. Gryzon à Bruxelles7.

Directeur et assistants de la Station d'Essais et d'Analyses  相似文献   

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