草茎点霉毒素Ⅲ衍生物的合成与除草活性

[目的]提高草茎点霉毒素Ⅲ(2-甲基-3,5-二硝基苯甲酸甲酯)的除草活性,对其结构进行衍生优化.[方法]以邻甲基苯甲酸为起始原料,经硝化、酰化等反应合成了16个新的苯甲酸酯类化合物,其结构均通过IR和1HNMR确证,并对合成的化合物进行除草活性筛选.[结果]在100μg/ml时,J-L-59对稗草Echinochloa crusgalli根的抑制率为93.7％;活体盆栽试验结果表明,在有效成分1000 g/hm2时,J-L-59对苘麻Abutilon theophrasti和反枝苋Amaranthus retroflexus的鲜重防效均达100％.毒力测定结果表示,J-L-59对反枝苋Amaranthus retroflexus的ED50值为有效成分94.06 g/hm2.[结论]J-L-59有较高的除草活性.     

草茎点霉粗毒素的除草活性和杀草谱研究

以种子萌发、胚根和胚芽伸长、植株生长量、叶片伤害反应为参数,测定了草茎点霉粗毒素的除草活性.在最高毒素浓度500μg·mL-1时.种子萌发的抑制率为17.89%,胚根和胚芽伸长的抑制率分别为37.26%和28.37%,植株鲜重减少了15.5%,叶片病斑面积6.53mm2.粗毒素杀草谱和对作物安全性测试结果为:鸭跖草和藜对毒素最敏感,伤害反应为4级;反枝苋和虎尾草伤害反应分别为3级和1级;玉米和高粱对粗毒素敏感,小麦、大豆和花生对粗毒索不敏感.     

草茎点霉SYAU-06菌株与农田常用农药的相容性研究

采用菌丝生长速率法和孢子萌发法测定草茎点霉SYAU-06菌株与12种农田常用化学农药的相容性.结果表明,SYAU-06菌株与农药的相容性因农药的种类和浓度不同而呈现差异.在杀菌剂、杀虫剂和除草剂3类药剂中,杀虫剂与SYAU-06菌株的相容性最好,吡虫啉、溴氰菊酯、对硫磷和氧化乐果在田间常规使用浓度下对菌丝生长和孢子萌发几乎都没有抑制作用;杀菌剂则与SYAU-06菌株完全不相容,供试的4种药剂在1/10田间浓度下对菌丝生长的抑制率超过65%,对孢子萌发的抑制率超过55%;除草剂与SYAU-06菌株的相容性介于杀虫剂和杀菌剂之间,低浓度下除氟乐灵外其余3种除草剂与草茎点霉孢子相容,几乎不影响孢子萌发,但所有除草剂对草茎点霉菌丝生长有一定的抑制作用.     

东北地区茎点霉（Phoma）和叶点霉（Phyllosticta）两属真菌分类研究

本文报道东北地区Ｐｈｏｍａ和Ｐｈｙｌｌｏｓｔｉｃｔａ两属８８个种，其中茎点霉属７种，寄生于６科７４属种奇主植物上，叶点霉属８１种，寄生于４０科７８属８０种寄王植物上。其中有新种７个；米仔兰叶点霉（ＰｈｙｌｌｏｓｔｉｃｔａａｇｌａｉａｅＧ．Ｚ．ＬｕｅｔＢａｉ）；木瓜生叶点霉（ＰｈｙｌｌｏｓｔｉｃｔａｃｈａｅｎｏｍｅｌｅｓｉｃｏｌａＬ．ＹｕｅｔＢａｉ）；草玉铃生叶点霉（ＰｈｙｌｌｏｓｔｉｃｔａｃｏｎｖａｌｌａｒｉｃｏｌａＬ．ＹｕｅｔＢａｉ）；刺楸叶点霉（ＰｈｙｌｌｏｓｔｉｃｔａｋａｌｏｐａｎａｃｉｓＧＺ．ＬｕｅｔＢａｉ）；扁核木叶点霉（ＰｈｙｌｌｏｓｔｉｃｔａｐｒｉｎｓｅｐｉａｅＧ．Ｚ．ＬｕｅｔＢａｉ）；地榆生叶点霉（ＰｈｙｌｌｏｓｔｉｃｔａｓａｎｇｕｉｓｏｒｂｉｃｏｌａＧ．Ｚ．ＬｕｅｔＢａＩ）；大叶芹叶点霉（ＰｈｙｌｌｏｓｔｉｃｔａｓｐｕｒｉｏｐｉｍｐｉｎｅｌｌａｅＧＺＬｕｅｔＢａｉ）。国内新记录种茎点霉２种，叶点霉３６种。东北新记录种茎点霉２种，叶点霉４２种。此外，对两属级和种级分类标准进行了讨论。     

草茎点霉毒素对鸭跖草致病相关生理反应的影响

以草茎点霉毒素对鸭跖草叶片组织细胞膜透性、丙二醛(MDA)含量、过氧化氢酶(CAT)、过氧化物酶(POD)以及抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性的影响,研究草茎点霉毒素对鸭跖草的致病机理.结果表明:草茎点霉毒素使鸭跖草叶片组织细胞膜透性上升,20μg·mL-1的毒素处理叶片4h,处理叶片浸出液的相对电导率是对照的3.65倍,Na 和K 的渗漏量分别高于对照57.80%和341.48%;毒素使叶片膜脂过氧化加强,MDA含量增加,毒素浓度为151μg·mL-1时,MDA含量最高,为313.60 nmol·g-1,比对照增加71.24%:毒素处理的鸭跖草叶片组织CAT活性3h下降最显著,比对照低58.51%,POD和APX的活性12h分别低于对照43.52%和39.74%.     

坪草腐霉病菌毒素产生除草活性物质的条件优化

从多年生黑麦草上分离得到了5株腐霉菌(编号依次为PA1、PA2、PA3、PA4、PA5),通过鉴定,PA1和PA5菌株为瓜果腐霉菌(Pythiumaphanidermatum)。将所得5株菌株分别在PD培养基、PS培养基、玉米粉培养基、改良Fries培养基、Czapek-Dox培养基和Richard培养基中进行培养,所得培养滤液、粗毒素对马唐和反枝苋的除草生物活性进行了测定。结果表明,在PD培养基中所产生的毒素除草生物活性最强,在供试的5株菌株中以PA1菌株所产生的毒素除草活性最强。PA1菌株在PD培养基中培养所得粗毒素对马唐、反枝苋、虎尾草、金色狗尾草、野燕麦、稗草、藜7种杂草的生长有明显的抑制作用;对玉米、小麦有轻微药害,而对大豆安全。试验发现,PA1菌株产毒的适宜pH值为7.0,以培养5d的毒素除草活性最强;在100~150r/min条件下,振荡培养所得粗毒素的除草活性要明显高于静止培养。     

吡唑杂环类衍生物的合成及除草活性评价

基于新型除草活性先导结构的优化是除草剂创制的重要途径。本研究以前期发现的除草活性化合物4u为先导结构,对其苯氧乙酰胺部分进行修饰改造,设计合成了8个结构新颖的3-(呋喃-2-基)-1-嘧啶-1H-吡唑-5-胺衍生物。化合物结构均经氢谱、碳谱和高分辨质谱验证,且除草活性经小杯法测定。结果表明,在200 mg/L浓度下,化合物5c对马唐根的生长抑制率达65%,与先导化合物4u的活性相当,优于对照药剂莠去津(58%)。     

瓜果腐霉毒素除草活性物质的初步分离

为分离纯化瓜果腐霉毒素中的除草活性物质,本研究利用吸附树脂对瓜果腐霉毒素进行了吸附,利用薄层层析对其粗毒素样品进行了初分离,在展开剂乙酸乙酯-甲醇-石油醚-乙酸为30∶5∶25∶1时,可以分离出5个条带,生物测定结果表明,其中M1和M2条带的除草活性较强。对M1进行了HPLC分析,结果表明,该样品可分离出2种除草活性组分,其保留时间分别为9.89 min和14.98 min,其中保留时间为14.98 min的组分与已报道的邻苯二甲酸二甲酯相同。     

拟茎点霉属的新种和新纪录

本文报导了拟茎点霉属（Phomopsis)的4个新种及3个国内新纪录，新种是寄生于肉桂和锡兰肉桂的樟拟茎点霉（P.cinnamoni sp.nov.)，寄生于泰国大枫子的大枫子拟茎点霉（P.hydnccarpi sp.nov.)寄生于胖大海的苹婆拟茎点霉（P.sterculioe sp.nov.)及寄生于龙眼和荔枝的龙眼拟茎霉（P.longanoe sp.nov.)新纪录是可拉拟茎点霉（P.colaoe Bond.-Mont.),薯蓣拟茎点霉（P.dioscoreoe sacc.)及棕榈拟茎点霉槟榔生理型（P.polmicola(Wint.)sacc.f.arecoe Sacc.)。     

新型脲嘧啶类化合物的合成及其除草活性

为了发掘具有良好除草活性的新型化合物,以6-三氟甲基-1-取代脲嘧啶为原料,在无水碳酸钾条件下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,使用硫酸二甲酯进行甲基化,合成了4个3-甲基-6-三氟甲基-1-取代脲嘧啶类化合物.并采用油菜平皿法和稗草小杯法对所合成的化合物除草活性进行研究.结果表明:合成的目标化合物均通过1H NMR确认;在浓度0.1 g/L时,化合物b[3-甲基-1-(3,4--氯苄基)-6-三-氟甲基脲嘧啶]对稗草株高抑制率为67％,化合物a[3-甲基-1-(4-氟苄基)-6-三氟甲基脲嘧啶]对油菜根长抑制率为19％.     

3-苄基-5-溴脲嘧啶类化合物的合成及除草活性

[目的]研究3-苄基-5-溴脲嘧啶类化合物的除草活性。[方法]3-苄基脲嘧啶类化合物与溴化锂、硝酸铈铵在乙腈作溶剂条件下回流反应,尿嘧啶环上5位氢原子被溴原子取代。[结果]合成了5个3-苄基-5-溴脲嘧啶类化合物,所有目标化合物均通过1H NMR确证。[结论]该类化合物有一定的除草活性,其中化合物c浓度100 mg/L时对油菜根长生长抑制具有较好的效果。     

1,6二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物的合成及除草活性

6-甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物与硫酸二甲酯在无水碳酸钾作敷酸剂及N,N-二甲基甲酰胺作溶剂条件下室温反应,尿嘧啶环上1-位氢原子被甲基取代.合成了3种1,6-二甲基-3-苄基脲嘧啶类化合物.所合成的目标化合物均通过1H NMR和元素分析确证.生物活性测试表明该类化合物有一定的除草活性,化合物b浓度100 μg/mL时...     

O,O-二甲基硫代磷酰胺(肼)衍生物的合成及除草活性

为了寻找安全、高效的除草活性化合物,通过植物生长调节剂与O,O-二甲基硫代磷酰氯的缩合反应得到8个新化合物,产率为28%～64%. 利用1H NMR 确定了化合物的结构. 初步生物活性测定表明:化合物2、3和7对油菜Brassica napus具有优异的抑制作用,质量浓度为100 mg/L时,抑制率达到100%,其效果优于对照化合物2,4-D,其中化合物2和7表现出很好的向顶输导特性. 化合物1和5具有优异的促生长作用,并表现出明显的向根积累特性.     

4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。     

玉米弯孢叶斑病菌毒素除草活性的研究

以杂草种子萌发和幼苗生长受阻为指标,测定了玉米弯孢叶斑病菌毒素的除草活性.结果表明:毒素对马唐种子的萌发有明显的抑制作用,抑制率可达100%,但对稗草、狗尾草种子萌发的抑制作用较小.在供试植物出苗3 d后喷施毒素,发现对马唐幼苗有致萎活性,但对出苗7 d的幼苗没有作用;对稗草、狗尾草幼苗无毒杀作用.安全性试验结果表明:...     

1,10-菲咯啉-5,6-二酮的制备与除草活性研究

以菲咯啉、浓硫酸、溴化钾、浓硝酸等为原料,合成了1,10-菲咯啉-5,6-二酮。其结构经熔点、红外光谱、元素分析进行了确证。采用琼脂混药法研究了1,10–菲咯啉–5,6–二酮对稗草和夏至草的除草活性。结果表明:1,10–菲咯啉–5,6–二酮在0.0625～1 mg/ml 5种试验浓度下,对夏至草根、茎的抑制率接近100%;对稗草的抑制效果则随浓度的升高有所增强,当浓度大于或等于0.25 mg/ml时,对稗草的抑制率达80%以上。     

吡咯硫脲类衍生物的合成与生物活性研究

以N-叔丁氧羰基-2-（氨甲基）吡咯烷为原料,合成了吡咯取代的硫脲类化合物。产物结构经元素分析、1HNMR和13CNMR确证。初步生物活性测试结果表明,目标化合物对小麦赤霉菌、农霉菌均有不同程度的抑制作用;浓度为250 mg/L时,化合物3c对小麦赤霉菌抑制率为54.7%,化合物3e对农杆菌抑制率为66.3%。