高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素结果不确定度评定的数学模型.对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.28mg/kg,乳制品中纳他霉素测定结果的置信区间为(9.95±028)mg/kg,k=2.     

凯氏定氮仪测定豆粕中粗蛋白质的不确定度评定

通过对凯氏定氮仪测定豆粕中粗蛋白质含量的检验过程进行分析,确定影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评定和计算合成,给出该仪器测定豆粕中粗蛋白质的合成不确定度和扩展不确定度,提出减小不确定度的方法。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各个分量进行分析和评定,合成相对标准不确定度,并对合成的相对标准不确定度进行扩展,得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=(0.058±0.0034)mg/kg,取k=2,扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

口蹄疫病毒O型抗体液相阻断ELISA试验的测量不确定度评估

为探索一种较为合理的兽医实验室ELISA试验的测量不确定度评估模式,应用液相阻断ELISA试验方法,对口蹄疫O型抗体进行检测,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012),分析试验的不确定来源并评定各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示:最终cutoff临界值与样品判定浓度的OD_(450 mm)值的比值为1.390,U=0.221(k=2);测量不确定度的加入提升了测量结果的可信度,并有效降低了假阳性、假阴性出现的风险;分析不确定度各分量对测量结果的相对贡献,可以找出影响检测质量的主要因素,从而有利于实验室的质量控制和检测质量的提高。     

仪器法检测碱性磷酸酶的测量不确定度的评估

[目的]探讨仪器法检测碱性磷酸酶（alkaline phosphatase,ALP）的测量不确定度的评估方法。[方法]结合ALP的检测原理,参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》有关内容,评估检测中所涉及的不确定度分量的来源,并明确各分量的大小,从而确定合成不确定度与拓展不确定度。[结果]ALP的合成不确定度为5.89%,取95%置信水平时,拓展不确定度为11.78%（k=2）。[结论]通过对ALP检测分析过程中所涉及的环节进行分析,确定各环节的不确定度分量,可更系统全面地反映检测结果,并根据相关不确定度分量的大小有针对性地降低其量值,持续改进检测质量。     

液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度

通过数学建模,对GB/T22388-2008中HPLC法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度进行分析。将各个分量分化,运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,用极差法对测定次数较少时引起的不确定度,添加回收率的不确定度等进行分析。结果表明,合成标准不确定度U（X）=0.040,当取样量为2.00g,k=2（95%置信度）时,测得牛奶中三聚氰胺的含量为（2.00±0.160）mg/kg。     

乳粉溶解度测定的不确定度评定

[目的]研究乳粉溶解度的不确定度评定。[方法]根据《GB 5413.29—2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》中的第二法溶解度的测定来测定乳粉的溶解度。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的乳粉溶解度：X=（99.97±1.60） g/100 g,取k=2,扩展不确定度为U=1.60 g/100 g。[结论]该方法可以为乳粉溶解度的不确定度评定提供参考依据。     

固相阻断ELISA法检测口蹄疫病毒O型抗体的不确定度评定

目的：以口蹄疫病毒O型抗体(固相阻断ELISA法)检测的不确定度评定为例,以两种方法评定检测的不确定度。方法：分别使用“影响因素分析法”和“对照样品法”对检测口蹄疫病毒O型抗体的不确定度进行评定。结果：“影响因素分析法”的合成不确定度为0.1297,扩展不确定度为0.2593;“对照样品法”的合成不确定度为0.1040,扩展不确定度为0.2080。结论：对新方法进行不确定度评定时,“影响因素分析法”更适用,可帮助检测员更了解试验过程及注意事项,而“对照样品法”直接评估该试验过程的合成不确定度,减少大量计算过程,快速得出结论。     

电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中镉含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量,对整个测量过程的不确定来源进行了分析,并对不确定度各个分类进行了评定和合成。结果表明,电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量的不确定度来源主要为工作曲线的拟合和样品的重复性测定。采用本方法测定了一个进口鱼粉中镉含量的测定结果为(0.959±0.048)mg/kg(k=2,p=95%)。     

浅析水中CS-137放射化学分析方法

对水中铯-137放射化学分析方法的不确定度进行了评估。其不确定度分量包括仪器探测效率不确定度、样品取样体积不确定度、样品测量不确定度和样品化学回收率不确定度。对铯-137活度浓度为0.035Bq/L的水样品,其合成相对标准不确定度为5.9%。     

气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定

目的:探讨气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源,计算各分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果:维生素E注射液含量测定的结果可表示为(99.9±7.6)%(k=2),扩展不确定度为7.6%。结论:所建立的方法可用于维生素E注射液含量的不确定度的评定。     

气相色谱-质谱法测定猪肝中盐酸克仑特罗的不确定度评定

对气相色谱-质谱法(GC/MS)测定猪肝中盐酸克仑特罗残留的不确定度进行评定.通过对测定过程中各变量的分析,确定了不确定度来源,建立了数学模型,计算出了各变量的不确定度,最后计算出合成不确定度.当猪肝中盐酸克仑特罗残留量为5.10 μg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.15 μg/kg(k=2).     

畜禽肉品中水分含量测定(红外线法)测量不确定度评估

使用Sartorius公司水分测定仪(MA45),采用畜禽肉水分限量(GB/T 18394-2001)之红外线干燥法(快速法),即用红外线加热将水分从样品中去除,再将干燥前后的质量差计算成水分含量.评估在测量过程中产生的A类和B类不确定度,计算其合成不确定度和扩展不确定度.合成不确定度U=0.17%;扩展不确定度置信率95%;k=2;则U=2×0.17%=0.34%.     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

鸡蛋中多西环素残留测定不确定度评定

评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度，通过建立数学模型，对高效液相色谱^-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定，分析不确定度来源，评价其对测定结果不确定度的相对贡献，并计算合成不确定度，最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示，鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下，合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程，测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。     

抗生素微生物检定法测定酒石酸泰万菌素预混剂含量的不确定度分析

本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)^[1]的有关规定,对抗生素微生物检定法测定酒石酸泰万菌素预混剂含量的不确定度进行分析和评定。通过量化各分量的相对不确定度,计算出合成不确定度,取置信概率为95%时,得到本次含量测定的扩展不确定度为99.9%±5.2%(P=95%)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中锰含量的不确定度评定

研究旨在建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy,ICP-OES)测定饲料中锰的不确定度评定方法。样品经微波消解,将一定量的样品消解液注入ICP-OES仪器中,采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行评定和量化。根据数学模型计算了样品中锰的含量,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,ICP-OES测定饲料中锰的含量为508 mg/kg,扩展不确定度为46 mg/kg(k=2),结果表达为(508±46) mg/kg(k=2)。分析过程显示,不确定度的主要来源是加标回收试验,其次是样品溶液中锰浓度的测定和重复试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中可的松和氢化可的松残留量的不确定度评价

评定超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中可的松和氢化可的松残留量的不确定度。以本单位自建方法XCZY-051《动物源食品中克仑特罗等51种兴奋剂的检测方法液相色谱-串联质谱法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,以猪肉中检出率最高的内源性兴奋剂可的松和氢化可的松为例分析不确定度来源并计算各不确定度得到的合成标准不确定度。当样品中可的松含量为3.386μg/kg时,其扩展不确定度为0.4374μg/kg(k=2);当氢化可的松含量为7.866μg/kg时,其扩展不确定度为0.9690μg/kg(k=2)。本方法的不确定度来源主要来自样品回收率、重复性、标准溶液配制和曲线拟合。