苏丹红Ⅰ褪色分光光度法测定环境水体中六价铬

在盐酸介质中,依据六价铬离子(Cr(Ⅵ))氧化苏丹红Ⅰ使其褪色的原理提出了测定Cr(Ⅵ)离子的新方法,确定了最优的测定条件.在485 nm处,Cr(Ⅵ)离子在0.2～2.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.207 0C+0.002 35,相关系数为0.996 0,表观摩尔吸光系数为6.09×104 L/(cm·mol).该方法可用于水样中的微量Cr(Ⅵ)离子的测定,回收率为97.1％～100.3％,RSD小于3.0％.     

高锰酸钾褪色分光光度法测定白藜芦醇

在pH=1.8～2.5的酸性介质中,高锰酸钾与白藜芦醇发生氧化还原反应,使高锰酸钾溶液褪色,最大褪色峰位于525 nm处.白藜芦醇在0～2.2×10-5 mol/L的浓度范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为3.27×104L/(mol·cm).方法快速、简便,具有较高的灵敏度,可用于某些天然药物中白藜芦醇的分光光度测定.

Abstract：

In pH 1.8-2.5 BR buffer medium, the oxidation-reduction reaction between potassium permanganate (KMnO4) and resveratrol (Res) makes the color of KMnO4 fade. The maximum fading wavelength is at 525 nm, and the apparent molar absorptivity ε525 is 3.27×104L(mol·cm).This method is simple and fast with fairly high sensitivity and can be applied to the determination of resveratrol in some natural medicines.     

微波消解-硝基磺酚C光度法测定杂粮中痕量铜的研究

[目的]寻找测定杂粮中痕量铜的新方法。[方法]研究样品的微波消解条件、硝基磺酚C与Cu（Ⅱ）的光谱变化及反应条件以及表面活性剂、共存离子的影响和乙醇的增敏作用。[结果]在pH值2.35～3.30的Britton-Robison缓冲介质中,紫红色染料硝基磺酚C可与Cu（Ⅱ）形成蓝色配合物,λmax为660nm,比试剂的λmax550nm红移达110nm。铜含量在0～1.28μg/ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.71×10^4L/（mol.cm）。[结论]该方法操作简便,重现性好,用于杂粮中Cu（Ⅱ）含量测定结果令人满意。     

增施中、微量元素对烤烟品质及主要经济性状的影响

为探明增施中、微量元素对烤烟质量的影响,研究增施钼、硼、锌、镁元素对烤烟常规化学成分与烟叶中微量元素、中性致香成分、感官评价以及经济性状的影响.结果显示,增施钼锌镁元素的处理(Mo3B1Zn2Mg3)经济性状最好,产量、产值、均价、中上等烟比例分别为2476.83 kg/hm2、71408.16元/hm2、28.83元/kg、95.45％,综合效益最好.烟叶化学成分协调性以增施钼硼锌元素的处理(Mo2B3Zn2Mg1)最好;增施硼锌镁元素的处理(Mo1B3Zn3Mg3)中性香气物质含量最高,较对照组处理提高了9.08％;增施钼锌镁元素的处理(Mo2B1Zn3Mg2)烟叶评吸得分最高.总之,增施中、微量元素协调了烟叶化学成分,改善了其外观品质和内在品质,同时提高了烟叶的经济效益.     

用改进的高碘酸钾氧化分光光度法测定海水中的Mn(Ⅱ)

采用改进的高碘酸钾氧化分光光度法对海水中Mn(Ⅱ)的含量进行了测定,研究了操作条件对测定结果的影响.结果表明:15 mL水样中,加入10 mL焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液(焦磷酸钾浓度为0.24mol/L,乙酸钠浓度为0.40 mol/L),1.0 mL高碘酸钾(0.77 g/L),海水中无沉淀生成;显色时间可选择5～30 min,比色波长仍选择525 nm;Mn(Ⅱ)测定方法的工作曲线直线范围,海水为1～50 mg/L,淡水为1～30 mg/L;变异系数为0.31%～26.61%,回收率为76%～112%.     

大豆和花生中钼的分光光度法测定

目前,钼的测定方法较多。利用催化极谱法测定微量钼,灵敏度高,但议器较贵。分光光度测定微量的钼,方法虽然很多,但多数灵敏度低。用苯芴酮作显色剂。用胶束增溶剂十六烷基三甲基溴匕铵测定钼,灵敏度高,钼的浓度在0～16ug/50ml范围内服从比耳定律。但W(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Ge(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)有干扰。因此,此方法用于成分较复杂的矿百中钼的测定,需要萃取分离。我们考虑到大豆和花生中上述干扰元素较少,可不用萃取分离,用其消     

丹东地区蓝莓中硒的形态分析

探讨了用非完全硝化-交联壳聚糖法,对丹东地区蓝莓中不同形态的痕量硒定量选择性的富集分离条件.结果表明:在pH值为3.0时,交联壳聚糖(CCTS)对Se(Ⅵ)的富集率达97％,而对Se(Ⅳ)几乎无富集；富集Se(Ⅵ)后,用5.0 mL 15 g/L硫脲,2.5 mol/L盐酸溶液可定量洗脱并消除干扰离子；比较了不同的硝化...     

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

不同脂肪酸种类及浓度对棉纤维分化发育的影响

以陆地棉标准系 TM‐1为材料,利用棉花胚珠离体培养技术并结合对纤维分化发育状态的扫描电镜观察,研究豆蔻酸(C14)、棕榈酸( C16)、硬脂酸( C18)、油酸( C18：1)、亚油酸( C18：2)、花生酸( C20)、山嵛酸( C22)、木蜡酸(C24)等不同链长脂肪酸以及不同浓度棕榈酸对棉纤维分化发育的影响.结果表明：在离体培养基中添加棕榈酸( C16)对棉纤维的分化发育及伸长有较明显的促进作用,特别是在培养基中添加5.0μmol/L 棕榈酸纤维的伸长最明显,其纤维平均长度为1.086 mm ,比对照增加53.4％,差异具统计学意义( P＜0.01),而棕榈酸浓度过高则抑制纤维的伸长;木蜡酸( C24)对纤维伸长也表现出一定的促进作用,纤维平均长度比对照增加21.9％( P ＜0.05);扫描电镜观察表明,在5.0μmol/L 棕榈酸处理下胚珠表面光滑且突起多、密,分布均匀;添加硬脂酸、油酸或山嵛酸的处理几乎没有出现突起.说明在本试验条件下,在棉花胚珠离体培养中促进纤维分化发育的棕榈酸适宜浓度为5.0μmol/L .     

高钼低铜对小鼠睾丸组织脂质过氧化作用的影响

为研究高钼、低铜及两因素协同作用对小鼠睾丸组织脂质过氧化作用的影响,将80只健康雄性昆明系小鼠随机分为4组,分别为对照组(Cu 3 mg/L,Mo 0 mg/L)、高钼组(Cu 3 mg/L,Mo600 mg/L)、低铜组(Cu 0 mg/L,Mo 0 mg/L)、低钼高铜组(Cu 0 mg/L,M0 600 mg/L...     

不同硒形态对玉米根系形态和养分吸收的影响

[目的]明确玉米幼苗在不同浓度Se(Ⅵ)和Se(Ⅳ)处理下根系形态和养分吸收的效应,为缺硒土壤合理补硒提供科学依据。[方法]以玉米品种郑单958为材料,采用营养液培养方法研究了不同浓度Se(Ⅵ)和Se(Ⅳ)对玉米生长和养分吸收的影响。[结果]相同硒浓度下,Se(Ⅵ)处理的玉米地上部干重显著高于Se(Ⅳ)处理;低浓度硒处理[Se(Ⅵ)≤12.50μmol/L,Se(Ⅳ)≤25.00μmol/L]玉米幼苗中硒含量均随硒浓度的增加而增加。相同硒浓度下,硒浓度<12.50μmol/L时,玉米地上部Se(Ⅵ)的累积量低于Se(Ⅳ)累积量,硒浓度≥12.50μmol/L时,玉米地上部Se(Ⅵ)的累积量显著高于Se(Ⅳ)累积量。相同硒浓度下,Se(Ⅵ)处理的玉米幼苗氮、磷、钾累积量显著高于Se(Ⅳ)处理。[结论]低浓度硒[Se(Ⅳ)≤6.25μmol/L,Se(Ⅵ)≤12.50μmol/L]可促进玉米生长和养分吸收,表现为根长伸长、根增粗以及氮、磷和钾累积量的增加,高浓度硒导致玉米生长受到抑制,氮、磷和钾累积量减小。     

杀菌剂咯菌腈对根腐病的室内毒力测定和田间防治效果

根腐病是生产中的一种重要的土传真菌病害,为明确药剂咯菌腈对根腐病的防效,给生产上提供合理有效的用药方案.采用室内离体试验和田间小区试验相结合的方式,进行25 g/L咯菌腈悬浮种衣剂对根腐病的室内毒力测定和田间防效试验.结果表明,咯菌腈对病原菌立枯丝核菌(Rhizoctonia solani)和高粱镰孢菌(Fusarium andiyazi)菌丝生长的抑制作用较强,对禾谷镰孢菌(Fusarium graminearum)和尖孢镰孢菌(Fusarium oxyporum)菌丝生长的抑制作用次之,对层出镰孢菌(Fusarium proliferatum)菌丝生长无抑制作用.在25 g/L咯菌腈悬浮种衣剂按照使用剂量200、400、600 g/100 kg种子进行大豆根腐病的防治试验中,出苗后10 d,对大豆根腐病的防效为75.60％～90.58％;出苗后30 d,对大豆根腐病的防效为69.61％～84.43％;出苗后60 d,对大豆根腐病的防效为58.37％～75.31％.随着用量的增加防效显著提高,在0.05水平上,3个剂量的处理防效具有显著差异.在25 g/L咯菌腈悬浮种衣剂进行花生根腐病防治试验中,出苗后10 d,咯菌腈低、中、高3个使用剂量对花生根腐病的防效为61.26％～83.79％;出苗后30 d,对花生根腐病的防效为56.18％～79.30％;出苗后60 d,对花生根腐病的防效为49.76％～69.78％,在0.05水平上,3个剂量的处理防效具有显著差异.此外,对照药剂350 g/L精甲霜灵种子处理乳剂的平均防效与咯菌腈低剂量防效相当,30 g/L苯醚甲环唑悬浮种衣剂的防效与咯菌腈中剂量防效相当.结果表明,25 g/L咯菌腈悬浮种衣剂能有效防治大豆根腐病和花生根腐病,随着时间的推移,其防效呈逐渐下降趋势.     

咪唑型离子液体溶液中纤维素酶荧光活性测定

为考查纤维素酶在离子液体溶液中的酶活,采用荧光光谱分析法对离子液体中纤维素酶的荧光活性测定,研究离子液体的浓度、类型对纤维素酶的活性影响。结果表明:纤维素酶在咪唑类离子液体溶液中荧光活性随离子液体浓度的升高而降低。离子液体为[C4 mim]Cl、[C4 mim]Br,且浓度为0.1 mol/L使纤维素酶的荧光强度减低最小,即对酶活性影响最小。     

基于ASE提取IC-ICP-MS联用测定茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

采用加速溶剂萃取(ASE)-离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(p H为7.0~7.5)在80℃和1 600 psi压力下提取,C18固相萃取(SPE)净化。以0.075 mol/L的硝酸铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICP-MS测定。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0~10.0μg/L线性关系良好,检出限均达到0.03μg/L。以实际茶叶样品为基体,在1.0μg/L浓度水平下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为86.2%~89.2%、78.8%~79.4%,RSD4%(n=7)。该方法具有自动化程度高和同时测定2种价态的优点,适合批量、准确测定茶叶中2种价态铬的含量。     

荧光光谱法测定两药片剂中盐酸小檗碱的含量

利用七元瓜环的荧光增敏作用测定盐酸小檗碱片和复方黄连素片中盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的含量。结果表明:在pH值为2.0、λex=345.07 nm、λem=498.07 nm条件下,盐酸小檗碱的浓度在2×10-8~1×10-5mol/L具有良好的线性关系,加样回收率为97%~103%,RSD在1.5%以内。本方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

化学发光法测量食品中残留吊白块的含量

研究发现在酸性介质中,吊白块可被Ce(Ⅳ)氧化产生化学发光,且硫酸奎宁对此发光反应有显著的增敏作用.基于此现象,建立了一种测定吊白块的化学发光分析新方法.该法测定吊白块的线性范围和检出限分别为6.0×10-5～3.0×10-7 mol/L和1.0×10-7mol/L,对浓度为4.0×10-6 mol/L吊白块溶液进行9次平行测定,其RSD为0.9%.该法操作简单、快速,已成功地用于食品中残留吊白块的分析.     

Bacillus sp.C3细胞色素P450CYP102A16酶活性研究

通过异源表达及Ni-NTA亲和层析纯化获得重组Bacillus sp.C3细胞色素P450 CYP102A16蛋白;以CYP102A16纯酶为研究对象,系统研究温度、pH、有机溶剂、表面活性剂、金属和非金属离子等对该酶活性及其稳定性的影响;用还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(nicotinamide adenine dinucleotide phosphate,NADPH)消减法测定CYP102A16的酶活性.结果表明:CYP102A16的最适反应温度为35℃,最适反应pH为6.5～7.5,该酶在45℃以下、pH 5.0～10.0的范围内稳定;CYP102A16能完全耐受20％二甲基亚砜(dimethylsulfoxide,DMSO)、30％甲醇、10％乙醇和20％丙酮,经10％乙腈、正丙醇和异丙醇处理后残余酶活性在45％以上,经10％正丁醇处理几乎失活;添加低质量浓度氯代十六烷基吡啶(cetylpyridine chloride,CPC) (0.003～0.02 g/L)和聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100) (0.1～0.2 g/L) 可使CYP102A16酶活性分别提高40％和60％左右,而添加低质量浓度十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulphate,SDS) (0.004～0.008 g/L)对该酶活性无显著影响;1～20 mmol/L K+、20～50 mmol/L Na+、0.05 mmol/LCd2+对CYP102A16酶活性表现出轻微的促进效应,NH4+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、C o2+、Mn2+、Zn2+、Cu2+和乙二胺四乙酸(ethylene diamine tetraacetic acid,EDTA)均能不同程度地抑制CYP102A16的活性,在离子浓度为1～100mmol/L时抑制效应表现为Ca2+＞ Mg2+＞ NH4+＞ EDTA,抑制作用的大小总体上与离子浓度呈正相关.     

N503为载体的支撑液膜体系中W(Ⅵ)的传输

【目的】探求支撑液膜法迁移W(Ⅵ)的最佳条件。【方法】采用多孔聚偏氟乙烯膜-N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)-煤油支撑液膜体系,研究了W(Ⅵ)的传输行为,考察了膜浸湿时间、搅拌速度、料液相pH、载体体积分数、W(Ⅵ)起始浓度、反应体系温度、离子强度和迁移时间等因素对W(Ⅵ)传输的影响,确定了最佳传输条件,并在此条件下对W(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)进行了分离。【结果】多孔聚偏氟乙烯膜-N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N503)-煤油支撑液膜体系传输W(Ⅵ)的最佳条件为:膜浸湿时间70 min,搅拌速度为350~400 r/min,料液相pH为4.0~4.5,载体体积分数为25%~30%,水相离子强度为0.3~0.6,反应体系温度为288~308 K,W(Ⅵ)的最佳起始浓度为1.0×10-4~8.0×10-4mol/L,迁移时间为90 min,在此条件下W(Ⅵ)的迁移率可达95%以上。【结论】利用以N503为载体的支撑液膜体系和研究建立的W(Ⅵ)传输条件,可以实现W(Ⅵ)与Mo(Ⅵ)的分离。     

根部浇施和叶面喷施钼肥对黑果枸杞幼苗生长及荧光特性的影响

为探明根部浇施(RF)和叶面喷施(FF)钼肥对黑果枸杞幼苗生长及荧光参数的影响,选出适合幼苗生长的施钼方式和施钼浓度,为黑果枸杞小浆果产业及荒漠化盐碱地治理提供一定的基础理论.以黑果枸杞幼苗为试验对象,采用室内模拟试验,设置钼浓度为0、5、10、20、30、40μmol/L,用RF和FF等2种施钼方式探究黑果枸杞幼苗根长、株高、生物量、叶面积、叶片叶绿素含量、荧光特性指标变化.RF和FF适当浓度钼肥均能提高黑果枸杞幼苗根长、株高、生物量,RF的最适钼浓度范围低于FF;RF和FF适当浓度钼肥对叶片生长和叶绿素积累均有促进作用,FF的促进效果整体上强于RF;RF方式钼浓度在10～20μmol/L时光合作用潜力更佳,FF方式钼浓度范围在20～30μmol/L时光合作用潜力更佳,这与叶面积和叶绿素含量结果一致.施钼浓度和施钼方式与黑果枸杞幼苗生长之间具有明显的相关性.2种施钼方式下,适当浓度钼肥均能显著提高黑果枸杞幼苗的生长,浓度过高时又会抑制其生长;RF方式钼浓度在5～20μmol/L时效果更佳,FF方式钼浓度在20～30μmol/L时效果更佳.