液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量

[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法.[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯（1：1,1：1）提取．水稻秸秆采用乙酸乙酯提取.提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0．001-0100mg／kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80．1％～94．5％,变异系数为3．5％-6．2％;在水稻秸秆中的回收率为77．8％～82．8％,变异系数为1．1％～4．9％、该方法在稻谷中的最小检测浓度为1．00μ/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0．500μ/kg[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求.     

高效液相色谱法测定阿维菌素在枸杞果实中的残留动态

采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。     

高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量

【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱-荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生,衍生物用高效液相色谱-荧光法测定。[结果]当添加浓度为0.000 5~1.000 0 mg/kg时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.5%。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中,方法最低检出浓度(LOQ)分别为0.004、0.008和0.000 5 mg/kg。采用所建方法测定了2014~2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留,结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4.4~5.4和1.6~2.6 d。按照2.25和3.375 g a.i./hm2用量,分别施药2~3次,采收间隔期7 d时,烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便,有机溶剂用量少,符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。     

高效液相色谱-荧光法测定谷物类农产品中阿维菌素、埃玛菌素和伊维菌素的多残留量

建立了糙米、小麦、玉米等谷物类农产品中阿维菌素（ABA）、埃玛菌素（EMA）和伊维菌素（IVM）的多残留分析方法。选择乙腈作为提取溶剂,以三氟乙酸酐/N-甲基咪唑/乙腈法对农药进行柱前荧光衍生,在高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FD）上完成多残留分析。结果表明,HPLC-FD对3种阿维菌素类有很高的灵敏度,它们在样品中的最低检测浓度可达1～2μg.kg-1;在保留时间12 min内3种阿维菌素类农药得到很好分离效果;ABA、EMA和IVM在糙米、小麦和玉米中的添加回收率为85.1%～109.3%,精密度分别为2.04%～12.44%,准确度分别为-14.9%～9.3%,表明该方法完全满足阿维菌素类农药残留分析要求。     

超高效液相色谱荧光法测定大豆中黄曲霉毒素B_1含量

应用超高效液相色谱荧光法(UPLC-FLD)测定大豆中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量。大豆样品经过乙腈-水(80/20)提取,净化,通过BEH C18色谱柱分离,乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:AFB1在0.5~100.0μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.2、1.0、5.0μg/kg3个浓度梯度的回收率为87.8%~96.3%,相对标准偏差为2.36%~6.55%。该方法简便、高效、准确,适用于大豆中痕量AFB1的检测。     

液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留

利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。     

胡椒脱粒去皮机的设计

胡椒(Piper nigrum)的脱粒和去皮在生产白胡椒的时候需要消耗较大的人力,为了解决这个问题,设计了一种胡椒脱粒去皮机.胡椒脱粒去皮机以电动机作为动力机构,以带传动及轴传动方式进行动力的传输.设计的胡椒脱粒去皮机将胡椒的脱粒、去皮集为一体,工作效率能达到15 kg/h,可以提高白胡椒的制作效率,降低农民的劳动强度.     

高效液相色谱法测定水产品中阿维菌素的残留量

建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取一高效液相色谱荧光分析法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm.该方法下阿维菌素在1.0～100.0 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=O.999 9,加标回收率在80.28%～98.46%之间,变异系数为2.86%～9.68%,检测限为0.1旭:μg/kg.     

柱前衍生高效液相色谱法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量

 建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后，直接采用三氟乙酸酐(TFAA)－N－甲基咪唑(NMIM)－乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化，后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明，本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1，在0.001～0.1mg·kg-1时，阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间，变异系数（C.V.%）在1.9%～12.8 %。     

中国胡椒研究综述

 胡椒自1947年引入中国,主要种植在海南、广东、云南、广西等省（区）,随着胡椒生产的发展,对胡椒的研究也在不断深入。笔者从种质资源、繁殖技术、生理特性、根际微生物特性、耕作栽培、病虫害防治、产品加工、产品的综合利用和产业战略等方面对中国胡椒自引种以来的研究概况进行了综述,提出中国胡椒今后研究的方向,为从事胡椒科研、生产工作者提供参考。     

辣椒及土壤中二氰蒽醌残留量的高效液相色谱分析

为准确分析辣椒及土壤中二氰蒽醌残留量,建立了高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用酸性乙腈提取,用弗罗里硅柱净化,以乙腈-水为流动相(7∶3,V/V),SB-C18为固定相,在254 nm下,以外标法定量。结果表明,该方法检出限为9.5μg/kg,平均回收率在75.3%~93.2%之间,相对标准偏差为1.4%~5.0%,该方法快速、准确度高,适用于辣椒及土壤中二氰蒽醌残留量的测定。     

我国胡椒产业现状及发展对策

从产销、种质资源、栽培管理和产品加工等方面分析我国胡椒产业现状,展望胡椒产业发展前景,并针对性的提出发展对策,以期为广大胡椒科研生产工作者提供参考。     

土壤水分对胡椒实生苗生长和活性氧代谢的影响

为探讨土壤水分对胡椒生长和叶片活性氧代谢的影响,以胡椒实生苗为研究对象,设置5%、10%、15%、20%和25%共5个土壤质量含水量处理,测定试验开始后第1、3、5、8、14天不同处理的抗氧化酶活性、膜脂过氧化产物及第14天时植株相关生长指标,以期明确适宜胡椒生长的土壤含水量范围。结果表明:1~3 d内,5%土壤水分处理表现出胡椒叶片抗氧化酶活性显著高于其他处理,15%和20%处理最小,受到的胁迫程度最低;而3 d后,由于5%处理胡椒叶片失水严重,抗氧化酶活性显著降低,10%处理仍呈现较高水平;总体趋势上,15%、20%和25%处理的膜脂过氧化程度最低,生长状况也最好。上述结果表明,适宜胡椒生长的土壤质量含水量范围为15%~25%,土壤水分含量过低形成的干旱胁迫会影响胡椒生长,降低叶片抗氧化能力,加重膜脂过氧化伤害程度。     

高效液相色谱法检测菜豆中阿维菌素残留量

本文建立了反相高效液相色谱法测定菜豆中阿维菌素残留量的方法,即以乙酸乙酯为提取剂,液液萃取净化,经N-甲基咪唑和三氟醋酸酐衍生化,采用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长470 nm)进行测定。同时,为了确定1%阿维菌素水乳剂在菜豆中的施用安全性,通过2年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在菜豆上的消解动态及最终残留量。结果表明,在0.050～5.000μg/mL浓度范围内,阿维菌素的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ=0.999 3。添加浓度在0.004 4～0.440 0 mg/kg时,方法的平均回收率为94.35%～99.42%,相对标准偏差为4.81%～5.84%;以1%阿维菌素水乳剂0.45 g/m~2喷药,阿维菌素在菜豆上的消解半衰期为1.4～1.7 d;施药7 d后采集的菜豆样品中阿维菌素含量均低于MRL值0.05 mg/kg。本方法简便、快速、准确,适用于阿维菌素在菜豆上的残留量测定。     

胡椒脱皮方法研究进展

胡椒脱皮的方法有浸泡脱皮、机械脱皮、酶法脱皮、生物脱皮等方法。浸泡脱皮属于传统脱皮方法,机械脱皮污染严重,酶法脱皮成本高,生物脱皮是一种绿色环保的脱皮方法。相比传统脱皮法和化学脱皮法,生物脱皮具有提高胡椒质量、无污染等优点。胡椒生物脱皮技术是未来胡椒脱皮的主要发展方向。     

菜豆中阿维菌素残留量的高效液相色谱检测方法及消解动态研究

建立了反相高效液相色谱法测定菜豆中阿维菌素残留量的方法,以乙酸乙酯为提取剂,液液萃取净化,经N-甲基咪唑和三氟醋酸酐衍生化,采用高效液相色谱法-荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长为470 nm)进行测定。同时,为确定1%阿维菌素水乳剂在菜豆中的施用安全性,通过两年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在菜豆上的消解动态及最终残留量。试验结果表明：在0.05~5.0 μg/mL浓度范围内,阿维菌素的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ为0.9997。添加浓度在0.0044~0.44 mg/kg 时,方法的平均回收率为94.35~99.42%,相对标准偏差为4.81~5.84%；以1%阿维菌素水乳剂0.45 g/m²喷药,阿维菌素在菜豆上的消解半衰期为1.4~1.7 d；施药7 d后采集的菜豆样品中阿维菌素含量均低于0.05 mg/kg (中华人民共和国农业行业标准NY1500.1.3-2007规定阿维菌素在豇豆中的最大残留限量,即MRL值,本文以此作为菜豆中阿维菌素的推荐MRL值)。本方法简便、快速、准确,适用于阿维菌素在菜豆上的残留量测定。     

胡椒丽绿刺蛾的发生及防治

丽绿刺蛾在海南胡椒种植区每年发生2～3代,以老熟幼虫在主蔓上结茧越冬。该虫1年有2次发生高峰期,分别在5月下旬至6月中下旬和7月下旬至9月中旬。第1代幼虫发生量大,危害严重,是防治的关键时期。根据其发生规律提出相应的防治策略。     

气相色谱法对辣椒和土壤中苯醚甲环唑的残留测定分析

建立了辣椒和土壤样品中苯醚甲环唑残留量的快速检测方法,样品于分液漏斗中用正己烷萃取,振荡提取3次,浓缩后正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明院正己烷提取辣椒和土壤中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在苯醚甲环唑添加量为0.01～1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.997 1,最低检出限为0.002 5 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,辣椒在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.8%～102.2%,相对标准偏差为3.9%～4.9%;土壤在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.7%～104.4%,相对标准偏差为6.7%～8.4%。它具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。