高效杀虫剂原料2，6-氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6二氯苯甲腈法合成2,6二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为：DCBN／KF为1.0：2,8,反应前期温度170～180℃,时间2h;反应后期温度230～240℃,时间4h,该条件下,反应产率为88％～90％。水解反应的最佳工艺条件为：硫酸浓度85％,反应温度70℃,反应时间4h,该条件下,水解产率为98．4％。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为：反应温度60～70℃,反应时间2h,溴用量16．5～17．0g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5％,且易于实现工业化。     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。     

1-(对-氯苯基)-2,2-二甲基-3,3-二氯环丙基甲腈的开环反应

本文报道1-(对-氯苯基)-2,2-二甲基-3,3-二氯环丙基甲腈在稀硫酸中长时间加热时,经过开环反应而转变为2-(对-氯苯基)-3-氯-4,4-二甲基-2-丁烯-γ-内酯。     

催化合成2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的研究

为探索2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的最佳提取条件,以固体超强酸(SO2-4/SnO2)作为催化剂,研究了催化剂用量、反应温度及醇酸比对2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的影响。结果表明:以固体超强酸(SO2-4/SnO2)作为催化剂活性最高,其酯化反应最佳合成工艺条件为A2B2C2,即催化剂用量0.6%、酯化反应温度110℃、正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸摩尔比2∶1,2,4-二氯苯氧乙酸的转化率达99.87%。     

4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成新法

[目的]对有机中间体4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成方法进行改进。[方法]以2-甲氧基-丙二酸二甲酯为原料经与氨气反应得到氨解中间体,再与甲酰胺环合成嘧啶环,最后氯化得到目标化合物4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶。[结果]产物经红外、核磁、质谱确定结构,总收率达到42%。[结论]该方法条件温和,收率较高,适宜工业化生产。     

3,5 -二溴- 4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究

以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。     

除草剂解毒剂二氯乙酰胺合成的研究

首次利用薄层色谱法（ＴＬＣ）研究３三个解毒剂的合成条件，确定了它们反应的最佳时间和产物的Ｒｆ值，用气相色谱对产物进行了定性的纯度分析．     

合成3，5-二溴-4-羟基苯腈防治玉米杂草研究

［目的］探讨3,5二溴4羟基苯腈对田间杂草的防除效果。［方法］以自制的3,5二溴4羟基苯腈乳油为供试药剂,通过田间小区试验研究其对玉米地杂草的防除效果。［结果］施药10d后,当3,5二溴4羟基苯腈乳油的施药量为600g/hm2时,其对单子叶杂草防效为73.2%,远远高于对照药剂;两者对双子叶杂草的防效分别为96.6%和100.0%。施药20d后,当3,5二溴4羟基苯腈乳油的施药量为300~600g/hm2时,其对单子叶杂草的株数和鲜重防效分别为25.0%~70.6%和0~51.8%,对双子叶杂草的株数和鲜重防效分别为21.6%~70.3%和95.9%~99.7%;而对照药剂对双子叶杂草的防效为100.0%。施药40d后,3,5二溴4羟基苯腈乳油对单子叶杂草鲜重防效为51.5%~89.2%,对双子叶杂草鲜重防效为93.6%~97.0%。［结论］在3叶期后使用3,5二溴4羟基苯腈防除玉米地杂草安全有效。     

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。     

一步合成硝唑尼特的新方法

研究一种新的硝唑尼特的合成方法。以邻乙酰水杨酸和2-氨基-5-硝基噻唑为原料,通过共沸带水的方法使原料发生酰胺化反应,仅通过一步反应合成硝唑尼特,反应收率58.2%。     

微波辅助合成纳米二氧化锰

目的探讨以过硫酸铵、硫酸锰、硫酸为原料,采用微波加热方法合成刺球形二氧化锰的最佳条件。方法通过一系列平行试验,改变微波频率、微波时间、pH值等,制备出纳米级二氧化锰。结果采用扫描电子显微镜对产物进行观察,产物有非常规整的刺球状结构。结论适当升高反应温度、延长反应时间、增大溶液酸度更有利于二氧化锰刺球的合成。     

一种改进的基因合成方法

[目的]建立一种简便、廉价、准确的基因合成方法。[方法]对现有的重叠延伸合成方法进行了改进,提出一种IOEP（ImprovedoverlapextensionPCRmethod）法。[结果]拆分的单链寡核苷酸长度为60nt左右,重叠区碱基数13～17bp,Tm值为40-50℃。IOEP法具体步骤如下：把拆分的寡核苷酸组装成500bp左右的中间片段,再将中间片段拼接成全长基因。利用IOEP法合成了10条基因,其平均化学合成成本率为1．291,平均错误率为1．031％o,优于其他合成方法。[结论]IOEP法是一种具有高准确率、低成本、重复性好的基因合成方法。     

重氮甲烷法合成2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯

以2,6-二甲基溴苯为起始原料,通过KMnO4氧化、SOCl2酰化,制得2-溴间苯二甲酰氯.2-溴间苯二甲酰氯与重氮甲烷反应,顺利合成了2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯.方法简洁,合成条件较温和,产率较高.     

结构阻尼系统的一种子结构综合方法

本文对结构阻尼系统提出一种模态综合方法,该方法特别适合于部件对接界面自由度较少情况下的结构综合.给出了一个算例来说明方法的有效性.     

干法马来酸酐酯化淀粉的合成工艺研究

以玉米淀粉为原料,马来酸酐（MAH）为酯化剂,采用干法合成马来酸酐酯化玉米淀粉,研究反应温度、反应时间和马来酸酐用量对酯化淀粉取代度的影响,并采用X射线衍射仪和热重分析仪对酯化淀粉进行表征。结果表明,随着反应温度的升高和反应时间的延长,酯化淀粉的取代度均逐渐增大,温度达到80℃或时间延长至2.0h,取代度趋于稳定;在淀粉过量的情况下,随着马来酸酐用量增大,取代度呈线性增长;X射线衍射仪分析表明,随着马来酸酐用量增大,酯化反应使淀粉的结晶度逐渐降低;热重分析仪分析表明,结晶度的降低导致酯化淀粉的热失重起始温度和最大速率温度降低,且随着马来酸酐用量增大,影响更明显。     

一种新的1,8-辛二醇合成方法研究

以1,6-己二醇、氢溴酸、吡啶等为原料,通过溴化、置换、合成、加成、水解等反应合成了1,8-辛二醇。经过优化,得到威廉逊合成的最佳反应条件为甲醇钠与1-溴-6-氯己烷摩尔比为1∶1.25,催化剂的用量为2.0%(占1-溴-6-氯己烷物质的量的比例),反应温度为60℃,反应时间为6 h,环氧乙烷加成反应的温度以0℃左右为宜,在最佳反应条件下,总产率可达70.5%。     

苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

[目的]利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法]以水杨酸和乙酸酐为原料,以苯甲酸钠作为催化剂,微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件,并探讨合成工艺的影响因素。[结果]乙酰水杨酸的最佳合成工艺为:6.3 g水杨酸,9 ml乙酸酐,催化剂苯甲酸钠用量0.4 g,微波功率240 W,辐射时间90 s。在此优化条件下,乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论]与传统合成工艺相比,微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短,产品收率高。     

ATP的合成机制教学方法探讨

采用设问式、图表式、动画模拟和实验证据等多种方法相结合,来生动形象地展示ATP的合成机制内容,在教学实践中获得了较好的教学效果。     

异黄酮的仿生合成

异黄酮在生物体内可由黄烷酮经芳基重排形成，化学家利用化学手段模仿这一反应取得成功，为黄酮合成提供了一种有效途径。本文叙述了异黄酮的生物合成，综述了异黄酮的各种仿生合成方法。