HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

HPLC测定不同产地盘龙七中没食子酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定盘龙七中没食子酸含量的方法,并测定14个不同产地盘龙七中没食子酸的含量。[方法]高效液相色谱法,Inertsil ODS-3C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(7∶93),流速1.0 ml/min,检测波长271 nm,柱温30℃。[结果]没食子酸在5.3~53.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,Y=31 446X-15 550(R2=0.999 9),平均加样回收率99.995%,RSD为1.704%。不同产地盘龙七中没食子酸的含量不同,其含量随产地的不同而显示出明显差异,其变化范围在1.704 4~8.639 3 mg/g。[结论]该研究建立的没食子酸含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于不同产地盘龙七药材的质量控制。文县产盘龙七中没食子酸含量较丰富,具有进一步的开发利用价值。     

不同栽培年限竹节参中主要成分含量的动态变化

[目的]建立同时测定竹节参药材中3种主要化学成分（竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa和竹节参皂苷Ⅳ）的HPLC含量测定方法;在此基础上,考察湖北恩施竹节参各主要成分含量与栽培年限之间的动态变化。[方法]采用HPLC对不同生长年限的竹节参栽培品中竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳ的含量进行测定。色谱条件：色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱,（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-浓度0.2%乙酸铵溶液（32∶68,V/V）;流速为1.0 ml/min;检测波长203 nm,柱温30℃。[结果]竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳ的含量分别在0.06～4.00、0.04～3.00、0.04～3.00μg/ml浓度范围内线性关系良好（r1=0.999 6、r2=0.999 4、r3=0.999 5）;平均加样回收率分别为100.61%、99.06%、101.12%,RSD分别为1.28%、1.63%、0.89%;竹节参中各主要成分含量随栽培年限变化较大。[结论]该方法简便、可靠,可用于测定竹节参各主要成分的含量;通过监测竹节参各主要成分的累积规律,可为制定竹节参规范化栽培措施提供依据。     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定不同产地谷精草中槲皮素含量

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量。[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6%磷酸(52∶48,V/V)。通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm。选用灵敏度最高的波长254 nm定量。[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率99.56%,RSD为2.30%;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大。     

不同来源威灵仙常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定

[目的]测定不同来源威灵仙药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量。[方法]采用反相高效液相色潽法,色谱条件为:色谱柱为Waters XbridgeTM-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),体积流量为1 ml/min,检测波长为205 nm,柱温为25℃。[结果]计算得常春藤皂苷元的回归方程为Y=7×106X-429 884,R2=0.999 8,齐墩果酸的回归方程为Y=8×106X-94 259,R2=0.999 1,表明常春藤皂苷元在2.008～25.100 ng/ml范围内,齐墩果酸在2.238～22.380 ng/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。不同来源的威灵仙药材齐墩果酸含量基本大于0.3%;来源于两广的威灵仙品种粉灵仙中常春藤皂苷元含量较高,其他来源的威灵仙药材中常春藤皂苷元含量极低。[结论]该方法简单、准确、稳定,可用于威灵仙药材质量评价;不同来源的威灵仙药材在含量上存在较大差异,其中来源于两广的粉灵仙含量较高。     

UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

三七茎基总皂苷的回流提取工艺研究

[目的]确定三七茎基总皂苷含量测定方法,优化其回流提取工艺。[方法]采用香草醛-高氯酸法测定三七茎基总皂苷含量的方法,并以总皂苷含量为指标,优选回流法提取三七茎基总皂苷的工艺条件。[结果]在0.008 3～0.049 6 mg/ml浓度范围内,人参皂苷Rg1浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 4),平均回收率为99.3%(n=4),RSD为3.4%。最佳提取工艺条件为:料液比1∶10(g/ml)、乙醇浓度60%,浸泡时间12 h,提取3次,每次2 h。[结论]该含量测定方法简便、准确、重现性好;提取工艺经济、合理,值得进一步推广。     

珍稀药用植物延龄草的体细胞胚诱导研究

[目的]探索延龄草的有效繁殖途径。[方法]以延龄草的未成熟种子为外植体,在MS培养基上添加不同的激素配比,在黑暗和光照条件下进行组织培养。[结果]光照条件下,MS+2.0 mg/L6-BA+1.0 mg/L NAA启动延龄草未成熟种子的频率最高,达100.0%;黑暗条件下,MS+2.0 mg/L6-BA+2.0 mg/LIAA启动延龄草的频率最高,达100.0%。光照有利于延龄草未成熟种子启动程度的增加。MS+1.0mg/L6-BA+0.5 mg/LNAA适合诱导延龄草未成熟种子胚性愈伤组织分化和胚状体的发生。显微观察发现诱导出来的延龄草胚状体多处于球形胚和球心胚阶段。[结论]适合延龄草未成熟种子启动的培养基是MS+2.0mg/L6-BA+1.0mg/LIAA。     

HPLC法同时测定白癜风胶囊中2种成分含量的研究

[目的]建立白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法。[方法]采用单因素与正交试验设计法考察最佳提取条件,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Supelcosi LC18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相:甲醇-水(40∶60),流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:245 nm。[结果]补骨脂素在5.5~55.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8),异补骨脂素在4.8~48.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8)范围内线性关系良好。补骨脂素的平均加样回收率为100.1%,RSD=1.1%(n=6);异补骨脂素的平均加样回收率为99.9%,RSD=1.6%(n=6)。[结论]方法简便、准确、可行,可有效控制白癜风胶囊的质量。     

RP-HPLC法测定青海不同地区麻花艽中獐牙菜苦苷含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定青海不同产地藏药麻花艽中有效成分獐牙菜苦苷含量的方法。[方法]采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,26%甲醇水溶液(含0.04%H3PO4)为流动相,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温30℃,测定獐牙菜苦苷含量。[结果]獐牙菜苦苷在14 min内与其他组分达均到基线分离,獐牙菜苦苷的线性范围是0.009 5~2.900 0μg/10μl(r=0.999 9),加标回收率为99.5%(RSD=3.2%)。[结论]RP-HPLC方法测定快速,结果准确、可靠。     

辽细辛挥发油气相色谱指纹图谱研究

[目的]对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析,建立辽细辛挥发油的指纹图谱测定方法,为辽细辛药用资源的开发评价和内在质量的控制提供参考依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取辽细辛挥发油,选择适宜的升温程序,应用气相色谱法对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析。[结果]标示出辽细辛挥发油图谱中10个共有峰,所建立的10批辽细辛挥发油指纹图谱具有良好的相似性,其稳定性、精密度和重复性均符合要求。[结论]该方法可靠,可操作性强,可用于辽细辛药用资源的开发评价和辽细辛内在质量的控制。     

不同产地辽细辛中马兜铃酸A的痕量分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对12个不同产地的辽细辛中马兜铃酸A进行痕量检测并比较其含量大小。[方法]采用超声提取法对辽细辛进行提取,通过反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水溶液（50∶50,V/V）,检测波长为316 nm,柱温为室温,流速为1 ml/min。[结果]除凤城产地细辛外,其余细辛未检出含有马兜铃酸A;凤城产地细辛的马兜铃酸A在2.04～20.4 ng/ml浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简便快速,线性关系、灵敏度和重现性良好,回收率高,可用于辽细辛痕量马兜铃酸A含量的检测,所测产地的辽细辛总体质量较好。     

新疆哈萨克民药包尔胡特不同药用部位中总黄酮含量测定

[目的]建立哈药包尔胡特不同药用部位中总黄酮的含量测定方法。[方法]以浓度70%乙醇作为超声提取溶剂提取包尔胡特中总黄酮,并以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于510 nm处测定包尔胡特中的总黄酮的含量。[结果]芦丁标准溶液浓度在8～40mg/L与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=9.721 4X+0.000 6(R=0.999 8),平均回收率(枝、叶、果实)分别为100.3%、99.2%和100.0%,RSD分别为1.58%、1.87%和1.70%。测得包尔胡特枝、叶和果实部位中黄酮含量分别为1.10%、2.42%和11.41%。[结论]该方法简便、准确、可靠,可作为包尔胡特药材中总黄酮含量的检测方法。     

广东不同产地南板蓝根药材中腺苷含量的测定

[目的]测定广东不同产地南板蓝根药材中有效成分腺苷的含量。[方法]建立南板蓝根药材中腺苷的HPLC含量测定方法;色谱条件为:ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水(7∶93,V/V);检测波长为260 nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。[结果]在4.65～232.6 ng/ml范围内,腺苷浓度与峰面积有良好的线性关系,加样回收率为100.3%,RSD为2.2%(n=6);广东从化市样品中的腺苷含量最高,2种野生品种含量最低。[结论]该方法操作简便、准确快速、重现性好,可有效控制南板蓝根药材的质量。     

虎杖中白藜芦醇苷不同检测方法的比较

[目的]分析比较不同方法测定的人工栽培虎杖中白藜芦醇苷的含量差异。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)和毛细管电泳法(CE)对人工栽培虎杖中白藜芦醇苷进行测定,并对这2种方法的线性范围、定量重现性、最低检测限及分离分析时间进行比较研究。[结果]选定HPLC-FD为测虎杖中白藜芦醇苷的最佳检测方法。检测条件:色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×0.46 mm,5μm),激发波长为334 nm,发射波长为408 nm,流动相为浓度25%乙腈,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。[结论]高效液相色谱法是测定虎杖中白藜芦醇苷含量较理想的方法。     

不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响

[目的]研究不同消解方法对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜的影响。[方法]以云南文山三七为材料,分析研究了干法灰化、湿法消解前处理样品对原子吸收光谱法测定三七中重金属铜含量的影响。[结果]干法灰化的最佳条件为灰化温度600℃、灰化时间4 h;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.221μg/g。常压下湿法消解的最佳消解体系为HNO3-HClO4-H2O2;在此条件下,测定出三七中铜含量为3.721μg/g。[结论]原子吸收光谱法简单准确、快捷,可用于三七中重金属铜的含量测定。云南文山三七粉中重金属铜含量符合国家《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

大黄药材中大黄苷元含量测定

[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量。[方法]HPLC色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250.0 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液（V∶V=85∶15）;流速为1 ml/min;检测波长245 nm;进样量为20μl。[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%～100.87%,RSD值为1.38%～2.47%。大黄药材中各苷元含量范围分别为：芦荟大黄素0.26%～0.52%,大黄酸0.21%～1.47%,大黄素0.26%～0.40%,大黄酚0.29%～1.95%,大黄素甲醚0.48%～2.72%。[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

均匀设计法优选大黄酸提取工艺研究

[目的]探讨提取相关因素与提取物中大黄酸含量的关系,研究大黄中大黄酸的最佳提取工艺。[方法]采用均匀设计法探讨以乙醇水为溶剂时,使用TS-NS系列小试型提取浓缩装置以粉碎度、乙醇浓度、固液比、提取时间为探讨因素,以大黄酸含量作为考察指标,来筛选大黄酸的最佳工艺研究。[结果]大黄酸优选工艺为85%乙醇作为提取溶剂,大黄颗粒过18目筛,固液比为1∶10,提取时间为0.5 h。[结论]该工艺科学、合理,可为以乙醇水为溶剂提取大黄中大黄酸的工艺优选提供科学依据。