气相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中氟苯尼考残留

为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱一质谱联用分析方法．采用乙腈提取猪肉组织试样,经C18固相小柱净化,用体积分数为60％甲醇水溶液洗脱,吹干,用Sylon在50℃衍生20min后,进行检测．采用选择离子监测(m／z178、257、259)模式进行定性定量分析测定,衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5．00-1000．00μg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999,方法最低检出限达2．0t,e,／kg．猪肉组织在1．0、10．0和100．0μg／kg三水平加标平均回收率分别为88．4％、84．0％和71．2％,相应的变异系数分别为8．7％、6．8％和11．5％．同时,对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的Ⅱ质谱可能裂解途径进行了解析．     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法.样品经乙腈提取,QuEChERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量.结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·mL-1线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.00...     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测（英文）

为了提高茶叶农药残留的检测效率,该研究从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱一质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12 ml的检测条件下,莠灭净在0~100μg/L范围,敌草胺在0~10 000μg/L范围,其余农药在0~1 000μg/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,备农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明该研究所建立的检测方法灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

气相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中56种农药残留

[目的]建立一种利用气相色谱-质谱联用仪快速检测果蔬汁中56种农药残留的方法。[方法]测定65种市售果汁(浆)及果汁饮料和蔬菜汁(浆)及果汁饮料。[结果]样液浓度在0.001~0.100 mg/L时,校准曲线相关系数为0.991 65~0.999 98,回收率为71.6%~116.1%,相对标准偏差为2.21%~9.84%,检出限为0.001~0.070 mg/L。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中农药残留的测定,为果蔬汁的质量安全监督检测提供依据。     

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测

本试验建立了无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测方法,样品采用乙腈提取,经液液萃取净化,用选择离子(SIM)模式气相色谱-质谱分析,以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。具体操作是:在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平回收率为60.5%~108.3%,相对标准偏差小于20%,最低检出限在0.002~0.200 mg/kg,最低定量限在0.006~0.600 mg/kg之间。该检测方法符合国家无公害蔬菜的多残留分析要求。     

气相色谱-质谱联用法测定饲料中的多氯联苯Aroclor 1242系列

建立饲料中多氯联苯Aroclor 1242系列的气相色谱-质谱联用分析方法。Aroclor 1242标准溶液经GC-MS全扫描定性和选择离子定量后,按含氯数对各氯代联苯峰进行归类,制作标准曲线,线性关系良好,相关系数r>0.99。样品经索氏提取、浓硫酸磺化、硅胶柱净化并浓缩定容至2 mL,经GC-MS测定,外标法定量,Aroclor 1242含量均低于方法检测限。加标试验的回收率在80%-115%之间。该方法简易可靠,在多氯联苯Aroclor系列的检测和评价方式上作出创新改进,具有实用价值。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量

[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法.[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量.[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10～500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R2)为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9％～102.0％,相对标准偏差(RSD)在3.4％～9.3％.[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定.     

基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法的43种农药残留基质效应研究

本试验以黄瓜、大白菜、白萝卜、番茄、莴苣、茄子、南瓜、蒜苗、金针菇和香菇为样品,采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）在0.2μg/mL的质量浓度下对43种常规农药在样品中的基质效应进行了研究。结果表明,43种农药在不同样品中的基质效应差别较大,其中香菇的基质效应最强,蒜苗次之。根据基质复杂程度,按基质效应弱、中、强互补原则设计了3种混合基质（混合基质1为香菇∶黄瓜∶南瓜=1∶1∶1、混合基质2为大白菜∶白萝卜∶莴苣=1∶1∶1、混合基质3为番茄∶茄子∶蒜苗=1∶1∶1）,用这3种混合基质匹配标准溶液校正后,样品中农药的弱基质效应平均占80%以上。     

GPC-GC-MS法检测花生仁中14种有机磷农药残留

[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱测定辣椒中的8种有机磷农药残留

[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中

构建QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒当中33 种农药残留的快速检测方式。超声 提取乙腈,N-正丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）与C18 净化,通过测定HP-5MS 色谱柱的 分离。在浓度测定范围0.4μg～20.0μg/mL 内,具有良好的线性关系,r＞0.995;浓度添加是25、80、 150μg/kg 的时候,平均的回收率在74.31%～119.72%之间,相对的标准偏差是2.0%～15.3%（n=6）,检 出限是0.02～4.6μg/kg,定量的下限是0     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80℃衍生60 m in,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00~500.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0μg/kg.     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量

建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药...