高效液相色谱法测定饲料中土霉素

建立了高效液相色谱测定饲料中土霉素含量的方法。土霉素在0.1~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 9;检出限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg;回收率为94.4%~98.6%。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

土壤中对硝基氯苯的检测

采用乙腈提取、超快速液相色谱法测定土壤中对硝基氯苯的含量,并优化了试验条件。试验结果表明,对硝基氯苯在0~0.6 mg/kg之间时,线性关系良好,检出限为0.006 mg/kg,回收率为75%~110%。该方法快速、准确,能够满足土壤中对硝基氯苯的测定要求。     

成都地区膨化食品中铝污染水平评估

[目的]建立ICP-MS测定膨化食品中铝含量的方法,对成都地区销售的膨化食品中的铝污染水平进行测定分析。[方法]在成都地区的商场超市、餐饮店、农贸市场和路边摊点采集各种膨化食品57份,样品经微波湿法消解后,用电感耦合等离子体质谱进行测定其中铝的含量。[结果]试验测得,从农贸市场和路边摊采集的油炸膨化食品铝含量超标严重,超标率达100%,最高含量达872.00 mg/kg。测定方法的最低检出浓度为0.670 mg/kg,相关系数为r=0.999 9,回收率为98.53%~102.01%,测定结果的RSD为6.5%。表明该测定方法的准确度高、方法简便、线性范围广。[结论]建议新的国家食品安全标准中应更加严格控制膨化食品中含铝食品添加剂的使用,加强对农贸市场和路边摊食品安全的监督管理。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的硒。使用该法对国家标准物质进行分析,硒的测定结果与推荐值一致,结果表明,该方法相对标准偏差均低于10%,回收率为92%~101%,检出限为0.002mg/kg,线性范围为0~40μg/L。由此可见,该法可用于大米中硒含量的测定。     

GC-FPD测定茄子、西红柿、辣椒中甲基毒死蜱残留量

采用气相色谱-火焰光度法测定了茄子、番茄、辣椒中甲基毒死蜱残留量。测定取得满意的结果,该方法平均加标回收率为81.8%~98.1%,相对标准偏差为3.2%~8.3%,检出限为0.01 mg/kg。     

微波等离子体原子发射光谱仪测定食品中的铝含量

研究了微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法对微波等离子体原子发射光谱法测定食品中铝含量的影响,检测了定容试剂、定容酸度对测定结果的影响,分析了Pb~(2+)等11种离子对该检测方法铝发射强度的干扰。结果表明:微波消解和湿法消解以硝酸定容较适宜,而干法消解应选择硫酸定容,溶剂的酸度以1%较合适;Pb~(2+)等11种离子对测定结果无干扰。同时,该方法的检出限为0.007 4 mg/L,RSD为1.3%~2.0%,线性范围0.05~1.60 mg/L,微波消解、干法消解和湿法消解的加标回收率分别为96.0%~97.8%、94.9%~95.2%和101.7%~103.4%。这表明微波等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝含量是一种简单、便捷、可靠的分析方法。     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

X射线荧光光谱法测定土壤中的钍

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法测定土壤中的钍含量。经标准土壤样品验证,精密度和准确度试验表明,相对标准偏差(N=10)小于13%,回收率为84.1%~99.6%。钍的检出限为3.1 mg/kg,测定下限10.0 mg/kg。用X射线荧光光谱法与ICP-MS测定同一样品,其测定结果无显著差异。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足实验室日常分析要求和应急监测需要。     

离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量

以微波压力消解样品,用离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量。实验对铜离子测定的最佳pH范围,掩蔽剂、缓冲剂和离子强度调节剂的用量,方法回收率、精密度、检出限及干扰因素进行了系统探讨,并对实际样品进行了测定。结果:方法的线性范围为0.1~500 mg/L,检出限为0.001 2 mg/L,回收率为89.8%~97.7%,RSD为4.0%。结论:该法快速、简便、成本低廉,用于火棘果中铜的测定,结果令人满意。     

蔬菜及其制品中农药残留测定方法的探讨

建立蔬菜及其制品中的杀虫剂艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪,以高纯氮(纯度>99.999%)为载体,利用程序升温,用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。3种杀虫剂浓度在0.001~0.500 mg/kg时,回收率在90%~100%,相对标准偏差(RSD)<5%。艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂在0.001~0.500 mg/L浓度范围内有良好的线性。以3倍信噪比(S/N)为检出限,采用该方法对3种杀虫剂的检测限分别为:艾氏剂为0.3μg/kg;狄氏剂为0.5μg/kg;异狄氏剂为0.3μg/kg。该方法可同时测定艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂,并具有步骤简单,操作性强的特点,其测定结果具有较高的准确度和变异系数。