不同产地葛根的HPLC指纹图谱及质量评价研究

[目的]建立简单可行的葛根药材质量评价新方法。[方法]在进行方法学考察的基础上,采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱法分析不同产地葛根的指纹图谱,并采用相似度分析对不同产地的葛根药材进行了质量评价。[结果]测定了不同产地葛根药材中葛根素和大豆苷元2种有效成分的含量。不同产地的葛根药材质量差异较大,通过指纹图谱研究及相似度分析可以从整体上对葛根的质量进行评价。[结论]HPLC指纹图谱分析法可以为葛根药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

张家口地区知母药材UPLC指纹图谱研究

目的建立河北张家口地区知母药材超高效液相指纹图谱与指纹图谱共有模式,对张家口地区知母药材进行有效质量控制。方法采用UPLC法,使用ACQUITY UPLCHSS T3(100mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.25mL·min-1,检测波长210nm,柱温35℃。结果建立了张家口地区知母药材指纹图谱共有模式,确定20个色谱峰为张家口知母药材的共有峰,对张家口地区及河南、安徽、甘肃、山西地区共15个知母样品的欧式距离聚类分析和对共有模式的相似度分析表明:张家口地区知母的相似度大于0.95,聚为一类,且该地区野生知母与种植知母比较差异无统计学意义;除安徽以外其他产地知母与张家口地区知母相似度较低,为另一类。结论建立的张家口地区知母药材超高效液相指纹图谱与指纹图谱共有模式为张家口地区知母药材的质量分析、鉴定提供了方法,为人工种植知母的道地性提供了依据。     

菥蓂药材中异牡荆苷的分离鉴定及指纹图谱研究

采用高效半制备液相色谱法分离,并以13C谱法(13C-NMR)、1H谱法(1H-NMR)、质谱法(Ms)、紫外光谱法(UV)确定结构;采用HPLC梯度洗脱进行色谱分离,对不同产地的11批菥蓂药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果表明,分离得到异牡荆苷纯度>98%(面积归一化法);各批药材共建立了17个共有峰,不同产地的菥蓂药材指纹图谱相似度良好。说明高效半制备液相色谱法制备异牡荆素方法简单、高效,指纹图谱分析方法稳定性、精密度、重现性较好,用于菥蓂的质量评价切实可行。     

野生与栽培药材麻花秦艽的HPLC/UV指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱—二极管阵列的检测方法,分析了不同产地11批麻花秦艽药材,建立麻花秦艽药材的指纹图谱,进行野生药材与栽培药材的对比研究。结果表明:最佳条件可较全面的反映麻花秦艽药材的主要成分,栽培药材与野生药材相似度较好。     

苦楝皮HPLC指纹图谱的鉴别

为鉴别不同来源的苦楝皮药材,采用高效液相色谱指纹图谱鉴别方法(RP-HPLC),以Ultimate C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.6mL/min,280nm波长下测定不同来源苦楝皮指纹图谱,并作相似度比较分析。结果表明:建立了楝茎皮药材HPLC指纹图谱共有模式,各批次楝茎皮药材指纹图谱相似度在0.940~0.990,有40个共有指纹峰被标定,而不同来源的苦楝皮药材的HPLC指纹图谱有明显差异,楝枝皮、根皮及川楝茎皮药材与楝茎皮指纹图谱相似度均低于0.288,共有峰的个数差异也较大。RP-HPLC方法具有简便,重复性好,特征性强的特点,可用于不同来源苦楝皮药材鉴别。     

淫羊藿叶HPLC指纹图谱的建立及2个化学成分含量的测定

建立15批次淫羊藿叶HPLC指纹图谱,测定淫羊藿叶中淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量。运用高效液相色谱法建立淫羊藿叶指纹图谱并测定淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量,其色谱条件为色谱柱:YMC-Pack ODS-A(4.6 mm 250 mm,5 m);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;检测波长:270 nm;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和IBM SPSS Statistics软件(20.0版)分别进行15批次淫羊藿叶指纹图谱相似度评价和聚类分析。结果表明,淫羊藿叶样品中淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量分别为0.013 5%～0.024 9%和0.002 4%～0.003 4%;所创立的淫羊藿叶指纹图谱共有8个色谱峰;15批次淫羊藿叶指纹图谱整体相似度大于0.9,具有良好的相似度;聚类分析结果显示,15批次淫羊藿叶共分为4类。所建立的淫羊藿叶指纹图谱较好地反映了淫羊藿叶多组分的特征,所选淫羊藿药材在产地和批次上具有代表性,为后续淫羊藿药材的研究提供了参考。     

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为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05％甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价.结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上.结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据.     

中药玄参HPLC指纹图谱的建立

建立不同产地玄参药材甲醇溶解部分的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制玄参质量提供了新方法。采用HPLC法测定了重庆市武隆县玄参等10个不同产地玄参样品。色谱条件为C18柱,甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长290 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。本研究将有助于玄参药材的标准化种植及质量控制。     

黔产吴茱萸的UPLC-MS/MS指纹图谱分析

为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100mm×2.1mm),以水(A,含0.05%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价。结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上。结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

黔产续断 HPLC 指纹图谱研究

为建立贵州续断药材的指纹图谱,采用 D101大孔树脂对样品进行前处理,用 Agilent ZORB-AX extend C18（250 mm×4．6 mm,5μm）色谱柱进行梯度洗脱,采用 SPSS19．0进行数据分析,对贵州不同产地的续断药材进行指纹图谱构建。结果表明：11批续断样品有14个共有峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求;聚类分析聚为2类,贵州不同产地续断药材指纹图谱相似度极高,建立的续断指纹图谱测定方法准确可靠。     

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的建立湘白芍、亳白芍与杭白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较。方法采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰。结论通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法。     

金银花药材的HPLC指纹图谱及绿原酸、木犀草苷含量的同时测定

【目的】建立金银花药材的HPLC指纹图谱,并同时测定不同产地商品中绿原酸和木犀草苷的含量,全面评价金银花药材质量。【方法】采用Aglient TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱。采用梯度洗脱,流动相A为1%HAC,流动相B为乙腈,洗脱程序为:0~5min,A为95%→92%;5~7min,A为92%→87%;7~28min,A为87→85%;28~38min,A为85→84%;38~43min,A为84→82%;43~53min,A为82→72%;53~63min,A为72→50%;63~65min,A为50→5%;75min,A为5%。流速为0.8mL/min;检测波长250nm;柱温30℃。指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行处理分析。【结果】在指纹图谱研究中,标定了15个共有峰,建立了对照指纹图谱,10批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;在所建立的分析条件下,绿原酸、木犀草苷均达到了基线分离,且两者在线性范围内线性关系良好,两种成分的加样回收率分别为99.2%、99.4%。【结论】本法灵敏、准确、简便,可用于金银花药材的综合质量评价。     

滇重楼皂苷部位HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立滇重楼皂苷有效部位HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地滇重楼药材的质量。[方法]采用HPLC等度洗脱的方法进行色谱分离,使用“相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地的滇重楼药材皂苷部位进行指纹图谱的研究。[结果]确立了滇重楼药材皂苷部位指纹图谱的高效液相分析条件,确定8个共有峰。不同产地的滇重楼药材皂苷部位指纹图谱有一定差异。[结论]采用HPLC法制定滇重楼药材皂苷部位的指纹图谱,其皂苷类成分得到较好的分离,方法重现性好,可用于滇重棱的质量评价。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

不同产地重楼的HPLC指纹图谱研究

采用Sepax Gp-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm,以此测试条件分别测定了云南、四川、贵州、甘肃省出产的10批重楼(Rhizoma Paridis)药材样品HPLC色谱图,以重楼HPLC 7号色谱峰为参照物,按照重楼HPLC指纹图谱共有模式,建立了来自4个不同省产地10批重楼的HPLC指纹图谱。通过相似度分析、聚类分析和主成分分析方法,对不同产地重楼进行鉴别研究。结果表明,10批重楼可以分为两大类,甘肃省的重楼单独为一类,其他3个省产地的重楼聚为另一类。同时该HPLC指纹图谱检测方法简便快捷、重现性好,可用于重楼质量控制,能够实现对重楼产地的初步鉴别。     

八角枫不同药用部位的高效液相指纹图谱测定

为更好地开发和利用八角枫药材,对贵州织金地产八角枫药材不同药用部位茎、根茎、主根、须根及支根进行HPLC指纹图谱研究。采用高效液相色谱法测定了同一产地不同药用部位共10批八角枫药材,使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理。结果表明:八角枫药材HPLC-DAD色谱指纹图谱标示出6个共有峰。相似度计算发现,10批八角枫不同部位,其化学组成相似,但峰面积相对比例具有差异。     

玄参HPLC指纹图谱的建立

采用HPLC法测定了10个不同产地的玄参样品.色谱条件为C18柱,用甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长290 nm,体积流量1.0mL·min-1,柱温30℃.结果建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较,为科学评价与有效控制玄参质量提供了新方法.     

不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价

【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。