丙烯酸改性松香基环氧树脂的合成研究

以松香为基本原料 ,通过D A加成反应 ,合成了丙烯酸改性松香 ,继而与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应 ,合成了丙烯酸改性松香基环氧树脂。本文重点讨论了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对酯化反应的影响 ;闭环温度、碱的体积分数及溶剂的种类对闭环反应的影响。在适宜的合成条件下合成环氧树脂的环氧值为 0 .2 7eq/1 0 0 g,粘度 (4 0℃ )为 2 5 .2 5Pa·s,酸值为 0 .4mgKOH/g。并对产物的红外光谱进行了解析。     

聚合松香基环氧树脂的合成与表征

以聚合松香为原料,与环氧氯丙烷进行酯化反应、闭环反应,合成了聚合松香基环氧树脂,并对产物的红外光谱和核磁共振谱进行了解析.重点讨论了酯化反应、闭环反应影响因素对产物性能的影响.当适宜的反应条件为:聚合松香与环氧氯丙烷物质的量比约为1∶ 8,反应温度75℃,反应总时间8h,合成的环氧树脂的环氧值为0.19mol/100g,黏度(30℃)为30.8Pa · s,酸值为0.2mg/g.     

蓖麻油缩水甘油醚合成工艺研究

以蓖麻油、环氧氯丙烷(ECH)和液碱为主要原料,经二步法开环闭环反应合成了蓖麻油缩水甘油醚(COGE),研究了开环、闭环工艺条件对产物环氧值的影响。结果表明,开环催化剂三氟化硼-二乙基醚用量0.4%,ECH与蓖麻油的物质的量比3.5∶1,反应温度60℃,反应时间5 h;闭环催化剂四甲基氯化铵用量0.4%,反应时间6 h,反应温度60℃,Na OH与ECH物质的量比1.1∶1时产物环氧值最高为1.56 mmol/g。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)表征了合成产物的化学结构,热失重(TG)分析表明蓖麻油缩水甘油醚具有优良的高温热稳定性,黏度测试表明该产物可以降低环氧树脂的黏度,加入量15%时,黏度降低46%。     

没食子酸合成多酚型环氧树脂的研究

由天然植物多酚降解产物没食子酸与环氧氯丙烷反应合成多酚型环氧树脂,并利用FT-IR、1H NMR及13C NMR光谱表征了该环氧树脂的化学结构.采用化学分析及红外光谱分析方法研究了反应物料配比、反应时间对开环反应的影响及反应温度、时间与氢氧化钠的用量和浓度对闭环反应的影响.实验结果确定了合成该环氧树脂的最佳工艺条件:1 mol没食子酸与20 mol环氧氯丙烷,在苄基三乙基氯化铵催化作用下,先于100 ℃左右开环反应6 h,再在室温下加入等当量固体碱后闭环反应2 h.     

氢化萜烯酯型环氧树脂基多元醇的合成与结构表征

以氢化萜烯酯型环氧树脂(HTME)与带活泼氢的(羟基)化合物(二乙醇胺,N-甲基单乙醇胺,二乙胺)反应制备了环氧树脂基多元醇.通过研究不同反应因素对合成反应的影响,确定了合成环氧树脂基多元醇的最佳反应条件:反应温度为60～70 ℃,反应时间 2 h,反应溶剂为无水乙醇,用量为反应物总质量的 40%.最佳条件下合成的3种环氧树脂基多元醇,HTME-DEA的羟值最大,为(300±20)mg/g,HTME-MEA其次,为(260±20)mg/g,HTME-DeA的羟值最小,为(200±10)mg/g;HTME-DeA多元醇的剩余环氧值最大,因为DeA与HTME的反应活性低于DEA、MEA与HTME的反应活性.用红外光谱法表征了环氧树脂基多元醇的化学结构.     

氢化萜烯马来酸酐合成环氧树脂的研究

以氢化萜烯马来酸酐(HTMA)为原料与环氧氯丙烷反应合成一种含桥环结构的饱和脂环基环氧树脂--氢化萜烯酯型环氧树脂(HTME).通过研究反应物料配比、反应温度与时间、催化剂用量、碱的用量与浓度以及溶剂类型等因素对合成反应的影响,确定了最佳合成反应条件,并经FT-IR及NMR光谱表征了环氧树脂的化学结构.该树脂为浅黄色透明液体,采用化学分析方法测定其环氧值3.5～3.9 mmol/g,黏度 1.7 Pa·s(50 ℃),酸值＜0.5 mg/g.     

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体.探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5h.预聚体的环氧值0.19mol/100g,黏度16.3Pa · s(36℃),酸值0.4mg/g.采用差示扫描量热分析(DSC)、FT - IR等方法研究了固化物性能.结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA): m(预聚体)8: 10,固化条件为:预聚100℃,反应2h,190℃固化5h,固化物的玻璃化转变温度(T_g)最高(53.0℃).     

脱氢枞酸基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征

以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。     

草酸二异龙脑酯的合成及其结构表征

通过莰烯和草酸在硼酐催化作用下的重排加成(酯化)反应合成了草酸二异龙脑酯,探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间对酯化反应的影响。研究结果表明,莰烯(13.6 g)、草酸和催化剂的质量比为1.7∶2∶1,反应温度为55℃、反应时间为96 h的条件下,莰烯的转化率为89.5%,草酸二异龙脑酯的选择性为95.6%。产物通过IR、LCMS-IT-TOF、1H NMR、13C NMR等手段进行了结构鉴定与表征。     

松节油基阴离子表面活性剂的合成研究

以松节油、马来酸酐(MA)和环氧乙烷(EO)为基本原料,通过加成、酯化及聚合等化学反应,分别合成了松节油基聚氧乙烯酯(TMEE)和松节油基阴离子型表面活性剂(TMAS).重点讨论了不同原料配比、催化剂、反应温度及反应时间等因素对TMAS合成反应的影响,并对表面活性剂的红外光谱进行了解析.     

富马海松酸的制备(英文)

介绍了山乔松(印度兰松)(Pinus wallichiana)松脂直接制备富马海松酸(FPA)的二种实验室方法:(1)松脂200克、富马酸20克、乙醇1000毫升置三颈瓶中混合并回流48小时,静置过夜、减压吸滤分离出粗FPA,冷乙醇洗数次得纯FPA晶体,190～230℃真空干燥3小时,得率48％,酸价420,熔点295～298℃,[α]D(CHCl_3)±42.5~0;(2)松脂200克、富马酸35克置三颈瓶中在220—225℃下激烈搅拌3小时,由冷却器收集松节油,瓶中粗FPA冷却后加入苯、乙醇混合液(15:85)500毫升,混匀过夜,减压吸滤分离出粗FPA,以冰冷苯、乙醇(15:85)混合液洗数次,得纯FPA纯白色晶体,190—230℃真空干燥2.5小时,得率42％,酸价420,熔点285—287℃,[α]D(CHCl_3)+42.7℃。 纯FPA作了红外、核磁共振、质谱和气液色谱仪器分析予以证实。     

松香酰谷氨酸的合成及表面活性

松香酸与三氯化磷反应制得松香酰氯，收率85％以上。松香酰氯与谷氨酸钠进行缩合反应合成了松香酰谷氨酸，通过正交试验优化的合成条件为：松香酰氯与谷氨酸摩经为1：0．8，反应温度25－30℃，PH7-8，反应时间2．5h，以丙酮与水体积比1：1为混合溶剂，收率84％，并对松香酰谷氨酸双钠的表面活性进行了测定。     

分光光度法测定倍子单宁酸的研究

本文报道了用紫外和可见分光光度法测定倍子单宁酸的研究。着重论述了两种方法的测定条件和精密度,测定结果与皮粉法作了对照。 研究结果证明,两种方法都比较快速和简便,紫外分光光度法精密度较高,偏差较小,更适于倍子单宁酸的定量分析。     

固体超强酸催化合成烷基葡萄糖多苷

报道了固体超强酸作催化剂合成烷基葡萄糖多苷的反应 ,并讨论了固体超强酸的最佳反应活性 ,葡萄糖转化率达 99%。     

去氢枞酸合成两性表面活性剂及其性质

从歧化松香中分离出去氢枞酸，并以此为原料合成了三种新型的两性表面活性剂，Ｎ－（３－去氢枞酰氧－２－羟）丙基－Ｎ－甲基氨基乙酸钠，Ｎ－｛Ｎ＇－［（３－去氢枞酰氧－２－羟）丙基］胺乙基｝氨基乙酸钠。Ｎ－｛Ｎ＇－［（３－去氢枞酰氧－２－羟）丙基］双胺乙基｝氨基乙酸钠。其结构通过波谱和元素分析得以证实，并测定了其表面物理化学性质如克拉夫特点，临界胶束浓度和分子横断面积。此外还根据相分离模型计算得出胶束化过     

马来海松酸聚酯氨基树脂耐热性研究

以马来海松酸和线性小分子二醇为原料,合成马来海松酸聚酯多元醇,再用氨基树脂交联,制备马来海松酸聚酯基树脂。利用热重分析,讨论了了不同原料种类及配比对树脂耐热性的影响。研究结果表明,马来海松酸聚酯多元醇和氨基树脂以及它们的配比直接最终树脂的耐热性。     

胡椒乙酸的合成

从邻苯二酚出发，合成胡椒基环后直接氯甲基化，再经腈化，水解合成了胡椒乙酸，总收率达54．2％，对各产物进行了气相色谱，红外光谱测定及元素分析。