丙溴.毒死蜱30%乳油气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,丙溴·毒死蜱30％乳油中丙溴磷和毒死蜱分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5％OV一101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环酯为内标物。利用FID检测器通过程序升温方法对丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷和毒死蜱的标准偏差分别为0．090、0．054;变异系数分别为0．49％、0．43％;回收率为98．88％～102．51％、99．13％～101．93％;线性相关系数分别为0．9995、0．9997。[结论]该方法测定丙溴·毒死蜱30％乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

丙·氰25%乳油的气相色谱分析

[目的]在同柱同条件下,对丙.氰25%乳油中丙溴磷和氰戊菊酯2种组分的分离测定方法进行研究,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器,利用程序升温方法对丙.氰25%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙.氰25%乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷、氰戊菊酯标准偏差分别为0.065、0.047;变异系数分别为0.52%、0.37%;回收率分别为99.06%～100.72%,99.25%～100.63%;线性相关系数分别为0.999 8、0.999 6。[结论]该方法测定丙.氰25%乳油2种有效成分的质量分数,具有分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量要求,是一种可行的分析方法。     

气相色谱法测定甲氰·乐果20%乳油的研究

[目的]研究在同柱条件下甲氰.乐果20%乳油中乐果和甲氰菊酯分离测定方法,为企业生产的质量控制和质检机构质量检测提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对甲氰.乐果20%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]甲氰.乐果20%乳油中2种组分、杂质得到有效分离,乐果和甲氰菊酯的标准偏差分别为0.049、0.045;变异系数分别为0.30%、1.07%;回收率分别为99.43%~101.07%、99.50%~100.67%;线性相关系数分别为0.999 6、0.999 8。[结论]采用该方法测定甲氰.乐果20%乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求。     

混剂中噻嗪酮和毒死蜱的气相色谱分析方法研究

以5%OV-101为色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,利用GC-FID对噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种组分进行测定。结果表明,噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种组分及杂质得到了有效分离,毒死蜱和噻嗪酮的变异系数分别为0.74%和0.93%;回收率分别为99.52%～101.28%、99.23%～101.42%;线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5。表明该方法测定噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种有效成分的质量分数时分离效果好、准确度、精密度高、线性关系好、符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

25%丙溴·辛乳油防治小菜蛾田间药效试验

对40%辛硫磷乳油、40%丙溴磷乳油和25%丙溴·辛乳油防治小菜蛾(plutella rylostalla L.)的药效进行了研究.结果表明,25%丙溴·辛乳油800～1 000倍液对蔬菜小菜蛾具有较好的防治效果,明显优于40%辛硫磷乳油,且优于40%丙溴磷乳油.     

30％毒死蜱·丙溴磷乳油对甘蓝斜纹夜蛾的田间药效

30％毒死蜱·丙溴磷乳油1．2L／hm2、1．5L／hm2、1．8L／hm2 3种不同剂量防治甘蓝斜纹夜蛾,药后1、3、7d的防效均在86％～100％,能有效控制斜纹夜蛾的危害。生产上推荐30％毒死蜱·丙溴磷乳油防治甘蓝斜纹夜蛾的使用剂量为1．5～1．8L／hm2。     

几种农药对荔枝蒂蛀虫卵和成虫的触杀作用及田间药效

[目的]筛选对荔枝蒂蛀虫卵和成虫有高效触杀作用的药剂,为荔枝蒂蛀虫防治提供科学依据.[方法]分别采用浸渍法和药膜法进行不同药剂对荔枝蒂蛀虫卵和成虫的室内毒效测定,筛选出高效药剂后进行田间药效试验;田间药效试验按常规方法进行.[结果]3.2%甲维盐·氯氰2000倍、44%氯氰·丙溴磷1000倍、4.5%高效氯氰菊酯1000倍、48%乐斯本1000倍、52.25%农地乐1000倍、40%丙溴磷1000倍、20%三唑磷1000倍7种药剂处理对荔枝蒂蛀虫成虫的12h触杀死亡率均为100.00%,对卵的触杀效果除40%丙溴磷和20%三唑磷外均为100.00%.田间药效试验所用的7种药剂共13个处理中,防治效果在80.00%以上的有12个,90.00%以上的有8个.[结论]13%高氯·唑磷乳油、22%毒死蜱·氯氰乳油、4.5%高效氯氰菊酯乳油、5%氯氰菊酯乳油、48%乐斯本乳油、40%毒死蜱乳油6种药剂对荔枝蒂蛀虫有很好的防治效果,可供生产中大面积防治时使用;3.2%甲维盐·氯氰微乳剂、44%氯氰·丙溴磷乳油、52.25%农地乐乳油亦可作为果园防治的备选用药.     

混剂噻嗪·哒螨灵的气相色谱分析方法研究

以5%OV-101固定相色谱柱,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器对噻嗪·哒螨灵混配制剂中2种组分进行气相色谱分离和测定。结果表明:噻嗪·哒螨灵混配制剂中2种组分与杂质得到了有效分离,噻嗪酮和哒螨灵的标准偏差分别为0.117、0.128;变异系数分别为1.11%、1.26%;回收率分别为99.54%～101.36%、99.17%～101.64%;线性相关系数分别为0.9995、0.9993。     

两种不同剂型毒死蜱对四种环境生物的毒性评价

按照化学农药环境安全评价试验准则方法,测定了40%毒死蜱乳油和30%毒死蜱微囊悬浮剂埘鱼类、鸟类、家蚕和蜜蜂4种环境生物的毒性.结果表明,毒死蜱乳油对斑马鱼LC50值(96 h)为0.68mg·L-1,毒死蜱微囊悬浮剂的LC50为47.30mg·L-1;毒死蜱乳油对鹌鹑的毒性LD50为7.45 mg·kg-1,毒死蜱微囊悬浮剂的LD50为56.97 mg·kg-1.食下毒叶法结果表明,毒死蜱乳油对2～4龄家蚕幼虫LC.值(48 h,25℃)分别为0.82、1.87 mg·L-1与4.35 mg·L-1,毒死蜱微囊悬浮剂为2.48、4.22 mg·L-1与8.35 mg·L-1;家蚕幼虫在药膜上爬行1、10、30 min与60 min后,毒死蜱乳油对3龄家蚕幼虫的LD50值(48 h,25 ℃)分别为3.18、0.68、0.41 μg·cm-2与0.38μg·cm-2,其微囊悬浮剂LD50值分别为6.92、1.58、1.18 μg·cm-2与0.48 μg·cm-2;毒死蜱乳油和微囊悬浮剂对蜜蜂48 h的LC50分别为0.53 mg·L-1和2.32 mg·L-1.上述结果表明,毒死蜱微囊悬浮剂对4种环境生物的安全性明显高于乳油.     

40%仲威·毒死蜱乳油防治稻纵卷叶螟田间药效试验

以水稻品种宁粳3号和镇稻11号为试材,进行了40%仲威·毒死蜱乳油、30%唑磷·毒死蜱乳油、36%敌百·三唑磷乳油和40%丙溴·毒死蜱乳油田间防治稻纵卷叶螟的比较试验。结果表明：40%仲威·毒死蜱乳油对稻纵卷叶螟防治效果较好。同时进行了不同使用剂量的40%仲威·毒死蜱乳油防治效果试验。结果表明：在卵孵高峰期施药,40%仲威·毒死蜱乳油1 800 mL/hm2处理的杀虫效果较好,防效达95.9%,保叶效果为92.4%,与对照药剂20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂150 mL/hm2以及50%稻丰散1 800 mL/hm2和2 250 mL/hm2的防治效果相当。40%仲威·毒死蜱乳油对稻纵卷叶螟具有较好的防治效果,对水稻安全,是防治稻纵卷叶螟的理想药剂。     

36%氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油的分析方法研究

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混剂中氟虫腈和乙酰甲胺磷含量的方法。[方法]采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈∶水=32∶68(V/V)为流动相,检测波长为215 nm,外标法定量。[结果]氟虫腈和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0.030和0.120,变异系数分别为2.84%和0.34%,平均回收率分别为99.29%和99.71%;线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8。[结论]在同柱同操作条件下分析36%氟虫腈.乙酰甲胺磷乳油,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。     

30%多·福可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种以甲醇和水为流动相的检测方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以甲醇和水（V∶V=55∶45）为流动相,在254 nm处,对30%多·福可湿性粉剂中2种有效成分进行定量分析。[结果]此方法的标准偏差分别为0.551 8和0.206 1;变异系数分别为3.341%和1.442%;线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9;平均回收率分别为99.64%和99.69%。[结论]建立了一种快速简便、定量准确、重复性好、准确度高的30%多·福可湿性粉剂的分析方法。     

农药杀虫剂中12种有机磷检测方法研究

[目的]建立12种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用HP-5MS毛细管柱和FID检测器,建立了农药杀虫剂中隐性成分敌敌畏、久效磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、杀扑磷、硫丹、丙溴磷、三唑磷、炔螨特12种有机磷同时测定的气相色谱分析方法.[结果]12种有机磷的标准偏差均小于0.03 mg/ml;变异系数小于4.0％;线性相关系数均大于0.999;12种有机磷成分5个水平的添加回收率为90.3％ ～ 114.3％.[结论]该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速.     

30％毒死蜱·丙溴磷乳油对甘蓝斜纹夜蛾的田间药效

30％毒死蜱·丙溴磷乳油1．2L／hm2、1．5L／hm2、1．8L／hm2 3种不同剂量防治甘蓝斜纹夜蛾,药后1、3、7d的防效均在86％～100％,能有效控制斜纹夜蛾的危害。生产上推荐30％毒死蜱·丙溴磷乳油防治甘蓝斜纹夜蛾的使用剂量为1．5～1．8L／hm2。     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

30%毒死蜱微囊悬浮剂防治花生蛴螬田间药效试验

[目的]筛选防治花生蛴螬的30%毒死蜱微囊悬浮剂最佳田间使用量。[方法]以30%毒死蜱微囊悬浮剂3750、5625、7500 g/hm2为处理,以40%毒死蜱乳油7500 g/hm2为正常对照,以清水处理为空白对照,调查花生被害情况,计算各处理防效。[结果]使用30%毒死蜱微囊悬浮剂3750~7500 g/hm2防治花生蛴螬效果显著好于对照药剂40%毒死蜱乳油,但30%毒死蜱微囊悬浮剂处理间防效差异不显著。[结论]30%毒死蜱微囊悬浮剂幼虫防效及保果效果均较好,可在生产上推广使用。     

亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

[目的]建立亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定茶叶中高氯酸盐的方法。[方法]采用水溶液萃取茶叶中高氯酸盐，经Oasis?PRiME HLB固相萃取柱净化，用Obelisc R色谱柱分离，以高效液相色谱-串联质谱法测定，同位素内标法定量。[结果] Obelisc R色谱柱能良好地增加保留时间至4.9 min,高氯酸根在1～200 ng/mL线性良好（R²>0.999 6）,回收率为79.3%～115.3%,相对标准偏差（RSD）≤9.4%,定量限为35μg/kg。[结论]该方法操作简单、分离效果好、灵敏度能满足欧盟拟定限量的要求，适用于茶叶中高氯酸盐残留测定，为我国进一步规范茶叶安全标准提供技术支持。     

不同栽培年限竹节参中主要成分含量的动态变化

[目的]建立同时测定竹节参药材中3种主要化学成分（竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa和竹节参皂苷Ⅳ）的HPLC含量测定方法;在此基础上,考察湖北恩施竹节参各主要成分含量与栽培年限之间的动态变化。[方法]采用HPLC对不同生长年限的竹节参栽培品中竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳ的含量进行测定。色谱条件：色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱,（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-浓度0.2%乙酸铵溶液（32∶68,V/V）;流速为1.0 ml/min;检测波长203 nm,柱温30℃。[结果]竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳa、竹节参皂苷Ⅳ的含量分别在0.06～4.00、0.04～3.00、0.04～3.00μg/ml浓度范围内线性关系良好（r1=0.999 6、r2=0.999 4、r3=0.999 5）;平均加样回收率分别为100.61%、99.06%、101.12%,RSD分别为1.28%、1.63%、0.89%;竹节参中各主要成分含量随栽培年限变化较大。[结论]该方法简便、可靠,可用于测定竹节参各主要成分的含量;通过监测竹节参各主要成分的累积规律,可为制定竹节参规范化栽培措施提供依据。     

反相高效液相色谱法测定新疆不同品种葡萄干中的有机酸

[目的]测定新疆产不同品种葡萄干中有机酸的含量。[方法]采用Symmetry ShieldTMRP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,建立了葡萄干中酒石酸、苹果酸等4种有机酸的高效液相色谱定量分析方法,测定了新疆8种不同品种葡萄干中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸的含量。[结果]该方法相对标准偏差(RSD)0.57%～1.78%,回收率97.6%～101.2%,各种酸的线性相关系数r>0.999 7。[结论]所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于葡萄干中有机酸的测定。     

氰虫·毒死蜱对稻纵卷叶螟的防治效果

试验结果表明,在水稻稻纵卷叶螟2龄幼虫期防治,36%氰虫·毒死蜱悬乳剂1 500 mL·hm-2处理药后3 d 的杀虫效果与1.8%阿维菌素乳油1 500 mL·hm-2对照相仿,优于40%丙溴·敌百虫乳油1 500 mL·hm-2对照,药后7 d的防效达89.5%,极显著高于其他2种药剂对照。