紫菜中无机砷含量的分析研究

本文针对紫菜中的无机砷超标问题,采用高效液相色谱—原子荧光光度法联用技术(HPLC-AFS)对紫菜中砷的形态进行分析,并测定了紫菜中的无机砷的含量。通过分析发现,紫菜中砷主要以一甲基胂酸、二甲基胂酸及砷糖、甜菜碱、砷胆碱等多种形态的有机砷化合物的形态存在于藻体中,无机砷的含量很少,仅在0.2mg/kg左右。采用HPLC-AFS能进行无机砷的分析测定时,由于三价砷的出峰时间与第1个峰的有机砷化合物出峰时间重叠,采用过氧化氢将其氧化成五价砷,可以很好地解决这一问题。通过验证,其加标回收率可达到80.19%,方法的准确性高,回收率符合检测的要求,适用于紫菜中无机砷的测定。     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光（HPLC-HG-AFS)联用技术检测海藻食品中无机砷

海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术（HPLC-HG-AFS）对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2 mol/L HCl在70 ℃水浴下提取1 h,用过氧化氢（H₂O₂）氧化;pH 6.0的15 mmol/L (NH₄)₂HPO₄溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10 mg/kg和1.00 mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中的无机砷较为准确、可靠,为制定农业行业标准海藻食品中无机砷的测定,提供技术支持。     

海产品中砷化合物检测方法的研究进展

2006年,广西省检出紫菜(Porphyra)中无机砷"严重超标",引发了海藻能否安全食用的讨论,造成藻类生产企业难以为继,严重影响到海藻产业的健康可持续发展.     

条斑紫菜在不同生长周期砷形态变化规律及其对砷的富集效应

首次研究了江苏省3个主产区条斑紫菜中总砷及各种形态砷的含量从1月至4月不同收割时期的变化规律以及条斑紫菜对砷的富集系数。结果发现,条斑紫菜中不同形态砷含量差异很大,以砷糖含量最高,占总砷含量的90.40%~98.14%;二甲基砷次之,无机砷含量最低,含量在0.054~0.14 mg/kg,三者之间具有显著性差异(P＜0.05)。2月份收割的紫菜样品总砷和砷糖含量最高,之后呈逐渐下降的趋势。而无机砷含量及其占总砷百分比则从1月至4月逐渐降低。条斑紫菜对砷具有极强的富集能力,富集系数在454.4~623.8。本研究进一步证明,条斑紫菜中无机砷含量远小于我国标准规定的无机砷限量。     

中、日、韩三国紫菜中总砷和无机砷的初步检测

为比较中国、日本、韩国紫菜加工品中的总砷和无机砷含量,分别用氢化物原子荧光光度法和银盐法检测2012~2013年中国、日本、韩国紫菜加工品的总砷含量和无机砷含量。结果显示:中国坛紫菜(Pyropia haitanensis)加工品、中国条斑紫菜(Pyropia yezoensis)加工品、日本条斑紫菜加工品和韩国条斑紫菜加工品的总砷含量分别为21.58~60.25 mg·kg-1、17.96~33.79 mg·kg-1、11.18~38.12 mg·kg-1、17.76~41.87mg·kg-1,其均值分别为41.74、26.39、25.81、29.09 mg·kg-1。中国坛紫菜加工品、中国条斑紫菜加工品、日本条斑紫菜加工品和韩国条斑紫菜加工品的无机砷含量分别为0.104~0.368 mg·kg-1、0.105~0.328 mg·kg-1、0.032~0.321 mg·kg-1、0.093~0.335 mg·kg-1,其均值分别为0.240、0.210、0.190、0.220 mg·kg-1。中国坛紫菜加工品的总砷和无机砷含量均明显高于中、日、韩三国条斑紫菜加工品(P0.01)。中国条斑紫菜和日本条斑紫菜加工品的总砷含量差异不显著(P0.05),均显著低于韩国条斑紫菜加工品(P0.01)。日本条斑紫菜加工品的无机砷含量最低,中国条斑紫菜加工品的无机砷含量稍低于韩国条斑紫菜加工品,但两者间的差异不显著(P0.05)。紫菜中的总砷和无机砷呈正相关关系(P0.01),且无机砷含量仅占总砷含量的0.21%~1.54%。本研究的所有紫菜加工品的无机砷含量都远低于《GB/T 23597-2009干紫菜》中无机砷的安全限量标准1.5 mg·kg-1。     

海藻中铝的化学形态分析

首次对我国主要养殖海藻中的总铝含量进行调查,结果显示海藻中总铝含量差异很大,含量在53.2～2714.6 mg/kg,其中坛紫菜中总铝含量最高。利用连续平衡静态浸提法研究了海带和紫菜中铝的化学形态。研究结果表明,海藻中铝存在多种形态,主要以稳定的、不易被生物体吸收的有机铝(AlONL)形态存在,占总铝的82.0%~87.6%,而毒性较高的无机态铝含量很低,占3.75%～4.94%。本实验进一步证明,以总铝含量作为评价海藻铝食用安全的评价标准具有一定局限性,亟需针对不同形态铝建立不同限量标准,对海藻及其制品进行科学的食用安全评价,以保障海藻产业顺利发展。     

海藻中无机砷检测方法的研究进展

无机砷包括As(Ⅲ)和As(Ⅴ),较有机砷具有较高的毒性,在海藻中无机砷含量基本能够反应有毒砷的含量,准确的无机砷检测方法,能为正确评估海藻中无机砷含量提供技术依据。本文综述了分光光度技术、电感耦合等离子体技术以及不同技术的组合等检测方法。     

高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷

本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为提取剂,提取温度52℃,提取时间78 min的效果最佳。该方法无机砷的检出限为0．0628 mg/kg,样品加标量为0．2 mg/kg 和1．0 mg/kg 时回收率在80．5%~105．7%之间,相对标准偏差（RSD, n=6）在4．2%~5．3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0~1．96%。     

镉在海藻中的化学形态

利用化学试剂逐步提取法研究了紫菜、海带、裙带菜和羊栖菜中镉的存在化学形态。研究结果表明:镉以多种化学形态存在于4种海藻中,1 mol/L氯化钠提取态镉和 2% 醋酸提取态的镉所占比例较大,两者约占总镉含量的76.3%～92.9%。0.6 mol/L盐酸提取态、去离子水提取态和80%乙醇提取态镉所占比例较小,其中乙醇提取态(离子态镉)约仅占总镉含量的0.4%～9.2%,且对于4种海藻,紫菜中的离子态镉所占比例最低(均小于1%)。实验进一步证实以海藻中总镉含量作为检测标准不能准确反映海藻及其制品的食用安全性,因此亟需建立海藻中针对毒性较强的离子态镉的检测标准限量和快速有效的检测方法,以保障我国海藻产业和出口创汇经济的顺利发展。     

南极磷虾及其制品中总砷含量的分析方法研究

本研究比较了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)以及银盐法测定南极磷虾(Euphausia superba)及其不同形式制品总砷含量的适用性,并采用确定的检测方法对南极磷虾冻虾、南极磷虾粉和市售不同品牌南极磷虾油中的总砷含量进行了系统测定。结果显示,采用ICP-MS法、HG-AFS法及银盐法检测南极磷虾及其制品中的总砷含量,3种方法的加标回收率分别达到100.26%~110.48%、82.68%~98.50%和89.64%~94.89%,RSD均小于5%。 3种国标方法对于南极磷虾及其相关制品的测定结果基本一致,但与银盐法相比,ICP-MS法、HG-AFS法操作复杂,仪器昂贵。因此,银盐法可作为快速测定南极磷虾及其制品中总砷含量的首选方法。采用银盐法测得南极磷虾冻虾、虾粉和虾油中总砷含量分别为0.44~0.45 mg/kg、1.04~1.91 mg/kg、0.52~5.50 mg/kg。加快建立南极磷虾及其制品中无机砷定量及砷形态分析技术对于科学认识南极磷虾砷的安全性至关重要。     

紫菜国际标准制定对我国紫菜产业的影响

介绍了国际食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission,CAC）亚洲区域紫菜标准的背景、制定进程以及中日韩三国针对紫菜标准争论的焦点问题,重点分析了亚洲区域紫菜标准对我国紫菜产业发展和进出口贸易产生的影响。结合我国紫菜产业发展现状,作者提出了持续性跟踪和积极参与紫菜国际标准的制定,加强对紫菜产品中重金属和扑草净等污染物的安全性评估等具体措施和建议,以期为我国相关政府部门在制定紫菜加工业发展规划和制修订紫菜产品标准等方面提供理论依据和数据参考。     

水产品中无机砷的测定方法研究

无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,目前国际上ISO和CAC标准中尚无测定水产品中无机砷的方法标准。在各种砷化物中,无机砷比多数有机砷的急性毒性大,用食品中无机砷的限量标准来评价食品的质量较为适合。食品中的砷可能以不同的化学形态存在,包括无机砷和有机砷,在6mol/L盐酸水浴下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下,测定无机砷。     

中国紫菜养殖业的发展现状研究

紫菜养殖是中国水产养殖业中的代表产业之一。从20世纪70年代开始通过引进外资,开发新品种,创新养殖技术,推动出口,加强协会组织建设等一系列举措,经过30多年的发展,紫菜养殖产业逐步趋于成熟,中国已经成为世界有数的紫菜养殖及出口大国。但是,分析研究发现紫菜养殖业快速发展的同时,在高效率生产及稳定供给、原藻质量保证、市场开发、行业协会建设以及政府管理投入方面仍存在着一些亟待解决的问题。因此,针对这些问题制定相应的措施政策对中国紫菜养殖业的可持续发展有着重要意义。     

体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中镉(Cd)的形态

运用体积排阻高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用技术(SEC-HPLC-ICP-MS)分析了紫菜中Cd的存在形态,结果发现,在紫菜水提取液中检测到3种Cd形态,根据其保留时间确定为植物螯合肽(PC)₃-Cd、谷胱甘肽(GSH)-Cd和1种未知小分子有机态Cd,结合体外全仿生消化技术,研究了在唾液、胃、肠无机物和有机物(含消化酶)作用下,紫菜中Cd的主要存在形态,分析发现在紫菜胃全仿生提取液中,检测到2种未知小分子有机态Cd,其中以保留时间为24.2 min的Cd形态为主要存在形态。在肠全仿生提取液中检测到2种Cd形态,其中(PC)₃-Cd是主要存在形态。有关(PC)₃-Cd在生物体内的代谢规律还需进一步研究。实验确证了Cd在紫菜中的主要有机形态,为紫菜食用安全风险评价提供重要依据。     

铜藻中无机元素的含量分析与食用安全评价

分别运用电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法分析2018年10—12月采集于浙江、山东和辽宁沿海海域的铜藻样品中5种常量元素、14种微量元素以及16种稀土元素的含量,分析铜藻中As的形态,以阐明铜藻中无机元素的含量及其分布特征和食用安全性.结果显示,5种常量元素中,K的平均含量最高,为6.95×104 m...     

魁蚶对3种重金属生物富集动力学研究

以魁蚶为研究对象,应用半静态双箱动力学模型,模拟魁蚶对3种重金属As、Cd、Pb的生物富集试验,对魁蚶体内重金属含量进行检测,并进行非线性拟合,试验结果表明,魁蚶在GB 3097-1997二类水质标准下富集重金属的动力学常数分别为无机砷38.97,铅1039.88,镉1566.80;富集能力依次为镉铅无机砷;生物学半衰期分别为无机砷20.5d,铅15.4d,镉21.3d。结合NY 5135-2005《无公害食品蚶》的安全限量,通过生物富集系数换算得到魁蚶养殖水体中3种重金属安全限量分别为无机砷0.02900mg/L、铅0.00096mg/L、镉0.00064mg/L,可为制定的养殖魁蚶水质标准中安全限量提供科学依据。