气相色谱法测定土壤中有机氯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定土壤中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT 8种机氯类农药残留。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,氮吹仪浓缩定容后即可直接进样,取代索式法提取、浓硫酸净化及旋转蒸发仪浓缩,该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,能满足实验室农残限量检测需要。     

湖州地区土壤有机氯农药残留特征

2010年4月间采集了浙江省湖州地区的18个土壤表层样品,使用GC - ECD方法测定样品中六六六、滴滴涕等有机氯农药的含量.研究范围内六六六和滴滴涕类有机氯农药检出率为100％.OCPs总残留量平均值为9.12 ng/g,其中DDTs占总量的63％,是残留OCPs的主要成分.土壤中总有机碳与OCPs有显著的相关性.土壤中有机氯农药残留特征大体相同,同其他地区比较,残留水平偏低.区域内可能存在新的OCPs外源输入,须引起关注.对照国家《土壤环境质量标准》,采用单项污染指数法和综合污染指数法对土壤的有机氯污染指标进行了环境质量评价,结果表明该地区土壤环境质量总体优良.     

北京市农田土壤中有机氯农药残留的空间分析

【目的】通过在北京平原区农田采取的131个表层土壤样品的化验分析，研究土壤中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）残留总量及异构体、代谢物含量的空间变异特征。【方法】样品测定结果采用传统统计分析，半方差结构和模型拟合的地统计分析以及结合普通Kriging 和反比距离插值方法进行分析。【结果】传统统计分析表明，土壤中残留HCH和DDT的异构体、代谢物及总量均服从对数正态分布，并全部属于强变异。基于半方差结构和模型拟合的地统计分析， -HCH、 -HCH和HCH总量没有空间变异结构方差，而其它农药含量存在空间变异结构方差、且可分别用指数模型或高斯模型拟合。模型拟合的结果看出α-HCH、DDT总量及其异构体以较大范围的变异为主（变程大于18 km），而 -HCH的变程只是2.73 km。趋势分析表明DDT的异构体、代谢物及总量都存在明显的趋势效应，而HCH及其异构体中只有 -HCH 和 -HCH略有趋势效应。结合普通Kriging和反比距离插值方法，获得了土壤有机氯农药残留含量的等值线图，并分析了其空间分布规律。【结论】所有土壤样本中的六六六含量和 85%的土壤样本的滴滴涕农药含量均达到国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)一级标准（<0.05 mg·kg-1），残留污染较轻。     

滇池流域农田土壤有机氯农药残留特征

在滇池流域农田,重点是滇池滨湖区和入滇河流柴河流域,选择不同土地利用类型、不同种植年限大棚采集土壤样品进行气相色谱(ECD)分析。结果表明,试区土壤中有机氯农药(OCPS)检出率为95.9%,OCPS的残留量范围、平均值分别为nd～63.4μg·kg-1、6.3μg·kg-1,以p,p′-DDE为主要残留物,98.3%的样点达到国家《土壤环境质量标准》一级标准(<50μg·kg-1)。与国内同类报道相比,滇池周边土壤中OCPS的残留较低。不同土地利用类型有机氯残留量排序为:设施栽培>水稻田>露天菜地>荒草地>坡耕地;不同大棚种植年限土壤中,棚龄长于15a的OCPS残留量要明显高于棚龄短于15a的,而棚龄短于15a的,土壤中OCPS含量差异不明显。     

土壤中有机氯类农药振荡提取分析方法探讨

采用振荡提取土壤中的有机氯农药,通过电子捕获器（ECD）进行定量分析。研究不同提取溶剂、提取时间、提取次数对土壤中α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P’ DDE、P,P’ DDD、O,P’ DDT、P,P’ DDT 8种有机氯类农药提取效率的影响。确定了样品经正己烷/丙酮（V∶V为4∶1）提取,提取时间30 min,提取1次,旋转蒸发仪浓缩,浓硫酸净化即可直接进样。该方法提取效率高于70%,操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,能满足实验室大量检测需要。     

天津地区土壤环境中有机氯农药残留特征

通过对天津市辖区6种不同土地利用类型和2种灌溉类型的188个点位进行野外实地采样及定量分析,分析了天津市土壤环境中有机氯农药（OCPs）残留的空间分布特征及来源,系统研究了天津市六六六（HCHs）和滴滴涕（DDTs）各异构体单体在土壤中的残留水平、空间和剖面的分布特征,以及残留量今昔情况比较。结果表明：天津市土壤环境中HCHs和DDTs含量均可以达到国家一级标准。天津市HCHs污染空间分布特征为近郊区、滨海地区相对较重,市区次之,远郊区较轻;DDTs污染空间分布特征为近郊区、市区相对较重,远郊区次之,滨海地区较轻;不同的土壤利用类型中,城市绿地的OCPs残留量最高,清灌区和污灌区的OCPs残留量差异不大。剖面分析结果显示,有机氯农药的残留总量主要集中在0～30 cm的耕作层中。通过比较HCHs和DDTs的残留情况发现,DDTs的降解率高于HCHs,天津个别地区出现残留水平异常情况。     

河西走廊及兰州地区土壤中典型有机氯农药残留研究

应用Agilent 7890-5975C GC-MSD对甘肃省河西走廊及兰州地区17个表层土壤样品中六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的残留水平进行分析,并对其来源进行初步解析.研究结果表明:研究区土壤中DDTs残留范围为0.22～53.69 ng·g-1,平均值为8.58ng· g-1; HCHs残留范围为0.07～9.16 ng·g-1,平均值为1.32 ng·g-1;DDTs的残留较HCHs占优势,约占二者总残留量的87％.(DDE+DDD)/DDT比值介于0.12～0.48之间,平均值为0.27,o,p'-DDT/p,p'-DDT比值在0.11～0.79之间,平均值为0.34,表明研究区土壤中的DDTs主要来源于工业源DDTs残留.α-HCH/γ-HCH介于0.64～15.5间,平均值为3.19,可推断研究区近期内不存在HCHs的使用,土壤中的HCHs残留主要来源于历史上工业HCHs和林丹的共同输入.与国内外其他地区土壤相比,该地区HCHs和DDTs的残留量处于较低水平;依照土壤环境质量标准(GB 15618-1995)的要求,研究区各采样点土壤环境处于相对安全的状态.     

巢湖地区农田土壤中有机氯农药的残留及其分布特征

2010年6月～7月间,对巢湖周边地区农田土壤以网格法进行采样,对其有机氯农药的残留物的组成特征及其分布状况进行研究。结果表明,采样区土壤中检出的有机氯农药浓度为0.11～32.24 ng·g-1,均值为3.71ng·g-1。其中,六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的检出率均高达100%,其残留范围分别为0.24～4.58 ng·g-1和0.36～32.24 ng·g-1,其均值分别为1.39 ng·g-1和7.87 ng·g-1。HCHs的组成以β-HCH为主,具体残留量顺序为β-HCH>α-HCH>δ-HCH>γ-HCH;DDTs的组成以DDE和DDD为主,且DDE含量在50%以上。对污染来源进行分析发现,HCHs残留的α/γ值在0.95～3.12之间,DDTs残留的(DDD+DDE)/DDTs的比值大部分都大于0.5,且DDE/DDD的比值大于1。通过与相关数据进行比照,巢湖地区土壤中的有机氯农药的残留量处于相对偏低的水平。     

不同产地广西莪术的质量研究

[目的]对广西灵山、桂平、贵港等不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量进行比较。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,高效液相色谱法测定吉马酮,色谱条件为：乙腈-水（V/V,70∶30）,流速为1 ml/min,柱温为35℃,检测波长为215 nm,进样量为10μl。[结果]吉马酮检测浓度在0.022 3~0.139 8 mg/ml范围内线性关系良好,不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量均有一定差距。[结论]灵山县产的莪术药材挥发油及吉马酮含量高于其他8个地区。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

固相萃取—毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析

建立了蔬菜中有机氯类农药残留量的固相萃取—毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对蔬菜中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、乙烯菌核利、α-硫丹、β-硫丹、腐霉利、异菌脲、氯菊酯等14种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物超声波提取样品,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离样品,ECD测定。结果表明,在所建立的方法下,14种有机氯农药能够很好地分离,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限在0.000 1~0.001 0 mg/kg范围内,加标回收率在78.25%~96.55%之间,相对标准偏差均在0.55%~2.91%。该法简单、快捷、灵敏、准确,可用于日常蔬菜中大部分有机氯农药残留的测定。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

人参有机氯农药残留研究

针对人参生产过程中农药残留问题,在抚松县5个人参种植地区采集17份参土、人参和参籽样品,以丙酮-石油醚为萃取溶剂,采用超声波提取结合气相色谱法进行栽参土壤、人参和参籽中有机氯残留的检测,为栽培人参土壤的选择提供可参考方案和科学依据.     

中药材土壤中有机氯农药残留分析

采用气相色谱仪检测技术,对重庆市万州区10个乡镇的中药材种植区土壤中有机氯农药的残留现状及其分布特征进行了分析。结果表明,万州区中药材种植区土壤中存在DDTs和HCHs两类有机氯农药。不同乡镇的有机氯农药残留水平差异显著,DDTs、HCHs的变化范围分别为55.33~139.36μg/kg和2.57~7.77μg/kg,分布区域规律性不强;DDTs、HCHs有机氯农药在土壤中的检出率也不一样,各组分之间存在着一定的差异,P,P’-DDE最高,达到100%,γ-HCH最低为76.3%,由此可以看出,万州区中药材产区土壤中农药残留不容忽视。     

辽细辛挥发油气相色谱指纹图谱研究

[目的]对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析,建立辽细辛挥发油的指纹图谱测定方法,为辽细辛药用资源的开发评价和内在质量的控制提供参考依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取辽细辛挥发油,选择适宜的升温程序,应用气相色谱法对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析。[结果]标示出辽细辛挥发油图谱中10个共有峰,所建立的10批辽细辛挥发油指纹图谱具有良好的相似性,其稳定性、精密度和重复性均符合要求。[结论]该方法可靠,可操作性强,可用于辽细辛药用资源的开发评价和辽细辛内在质量的控制。     

不同产地鲜姜乙醇浸提物化学成分分析及6-姜酚含量的测定

[目的]分析比较不同产地鲜姜乙醇浸提物的化学成分并定量测定鲜姜中6-姜酚的含量。[方法]采用GC-MS分析不同产地鲜姜乙醇浸提物中的化学成分,采用HPLC法测定鲜姜中6-姜酚的含量。[结果]5个不同产地的鲜姜乙醇浸提物中分别鉴定出39、44、45、49、44种化合物,其主要成分为姜酚、姜烯酚类、姜酮酚类及姜油酮类等;由于产地不同,各产地鲜姜的乙醇浸提物组成成分及相对含量存在较大差异。姜酚类化合物在鲜姜中含量相对较高,约占总挥发油的30%左右。采用HPLC法测定鲜姜中6-姜酚的含量,结果显示,6-姜酚在0.024 8～0.124 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.996 6,n=5）,平均加样回收率为99.20%,RSD为1.26%。[结论]GC-MS法能快速、简便、高效的检测鲜姜乙醇浸提物的化学成分,HPLC测定法简便可靠、重复性好,可用于鲜姜中6-姜酚的含量测定。     

灵宝苹果优质产区土壤元素含量特征研究

[目的]研究查清灵宝苹果优质产区土壤元素含量特征,为当地的果业开发提供科学依据。[方法]系统采集优质苹果产区表层、深层土壤样品,分析样品中营养元素和部分微量元素的全量和有效态含量。[结果]查清P、Pb、CaO、Zn、Fe2O3、MgO、Mn、Na2O、K2O等含量及分布,并且查出铵态N、速效P、速效K、有效B、有效Zn、有效Fe、有效Mn、有效Cu、有效Mo等元素有效态在垂向上和空间分布特点。[结论]测区主要营养元素K2O偏高,Mo、CaO等有益元素总体偏高,而主要有毒、有害元素在深层土壤呈现富集趋势应引起重视。另外,灵宝苹果种植区表层土壤有效养分速效K富足,有效P适度,而速效N缺乏;有益微量元素是有效Cu、Zn适度,其他Mn、Fe、Mo、B等多处于缺乏或很缺乏状态。同时,苹果种植区表层土壤中大部分元素全量与有效态含量存在着明显的正相关性。