甲醛气体检测仪示值误差的测量不确定度评定

为了确保甲醛检测结果的准确性,依据JJG 1022-2007《甲醛气体检测仪检定规程》对各种类型的甲醛气体检测仪进行检定。该文依据检定规程及JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》分析了甲醛气体检测仪示值误差的测量不确定度来源,并在不同测量范围对各分量进行评定,对测量结果进行表示。     

茶叶中稀土氧化物总量的测量不确定度评估

[目的]研究建立多元素总量检测时的测量不确定度的评估程序。[方法]采用电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素,以计量检定规程《测量不确定度评定与表示》为依据,建立数学模型,分析其不确定度的主要来源。通过对测量过程中不确定度分量进行分析和合成,计算出茶叶中稀土氧化物A类、B类不确定度及包含因子,进一步算出稀土氧化物总量的扩展不确定度。[结果]通过计算测量过程中的A类、B类不确定度和自由度,从JJF1059-1999技术规范的附录A中查出包含因子K,计算出扩展不确定度U,说明了多元素总量检测时测量不确定度的评估程序。[结论]该方法可以用来评估多元素总量检测的不确定度。     

GUM法评定菊粉菌落总数的测量不确定度

[目的]采用JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的GUM法对实验室菊粉菌落总数的测量进行不确定度评定。[方法]依据GB4789.2—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》来进行测定和结果判定,结合对测定过程中引入的不确定度分量进行评定,最后采用合成的方法来计算和评定菌落总数的不确定度。[结果]菊粉菌落总数为1.5×104CFU/g,扩展不确定度为0.4×104。[结论]此方法可用于对菊粉样品的菌落总数进行不确定度评定,适用于复现检测条件下菊粉及其他粉状食品菌落总数不确定度的评定。     

火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠的不确定度评定

[目的]更科学合理地表示微波消解-空气-乙炔火焰原子吸收法测定食品中钠含量的测量结果。[方法]根据JJF1059．1—2012《测量不确定度评定与表示》规范要求,以火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠为例对测量不确定度进行评定。[结果]分析表明,影响测量结果的主要因素依次为试剂空白、标准物质和仪器测量时标准曲线的拟合;消解液的定容以及稀释引入的不确定度次之。用该法测得黄豆酱中钠含量为17627mg/kg,扩展不确定度为1128mg／kg（95％,k=2）。[结论]该评价方法及结果对营养标签中钠的准确标示有一定的指导意义。     

酶联免疫法检测猪肝中β-兴奋剂残留的不确定度分析

[目的]分析酶联免疫法检测猪肝中β-兴奋剂的不确定度,探讨各因素对检测结果的影响。[方法]参考JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,分析了影响测量不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了评估。[结果]当猪肝中β-兴奋剂含量为187.64 ng/kg时,其扩展不确定度为6.68 ng/kg(k=2)。[结论]影响检测结果不确定度的主要因素为回收率和标准曲线拟合,在实际测量过程中严格控制试验条件可提高酶联免疫检测的准确性和可靠性。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

PTB330型气压传感器数字量超差调整方法研究

通过对PTB330气压传感器工作原理的分析与研究,提出了两点线性调整和多点线性调整两种方法,利用串口应答技术,串口调试助手,CPC6000气压控制器,超差调整模型,实现了超差气压传感器数字量的调整,解决了之前无法对PTB330气压传感器进行超差调整的问题。     

电热恒温干燥箱温度偏差校准结果的不确定度分析简

按照JJF1101—2003《环境试验设备温度、湿度校准规范》规定的环境条件及校准技术要求,采用CONST316型多功能温度校验仪、低电势精密开关和A级Pt100型铂热电阻作为测量设备,对一台电热恒温干燥箱的测量重复性、测量仪器本身分辨力引入的标准不确定度、测温传感器和精密开关等几个方面引入的不确定度对温度偏差校准结果的不确定度进行分析,以供参考。     

生鲜牛乳中菌落总数检测结果不确定度的评定

测量不确定度是评定测量水平的指标,是判定测量结果的依据,因此,正确评定测量不确定度对客观分析测量结果,进行实验室质量管理具有重要意义。茵落总数是重要的卫生指标之一,因此对菌落总数检测结果进行不确定度的评定是十分必要的。本文以生鲜牛乳为例,依据《JJF1059-l999测量不确定度评定与表示》和《GB4789．2—2010食品微生物学检验菌落总数测定》,泊松分布及相关统计学方法对样品检测结果的不确定度进行评定。     

饲料中盐酸不溶灰分测定不确定度评定

本文根据《饲料中盐酸不溶灰分的测定》(GB/T 23742—2009)测量饲料中盐酸不溶灰分的含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对检测结果进行了不确定度的评定。结果表明,饲料中盐酸不溶灰分测定的扩展不确定度为±0.012%。该评定结果可用于检测时的合格判定等。     

HPLC法水产品中诺氟沙星盐酸环丙沙星恩诺沙星残留量的不确定度评定

依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,建立数学模型,分析了高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的不确定度来源,并对各分量进行量化,给出诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星测定结果的扩展不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定条斑紫菜中铅的不确定度分析

依据GB 5009.12—2010《食品安全国家标准食品中的铅的测定》方法对条斑紫菜一次加工菜中的铅进行测定,并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。结果表明:测定时铅标准溶液配制和样品称量是引起测量不确定度的主要因素,计算得出合成不确定度和最终的扩展不确定度分别为6.15×10~(-2)和1.23×10~(-1)。本试验中铅含量为0.44 mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.054(k=2),该方法适用于条班紫菜中铅含量测定的不确定度评定。     

微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度评定

[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。     

火焰原子吸收法测定饲料中锌的不确定度分析

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)技术规范的要求,对火焰原子吸收法测定饲料中锌含量的结果进行不确定度分析。结果表明,影响样品溶液浓度测定结果不确定度的主要来源包括标准溶液的不确定度、工作曲线方程的不确定度、重复测定样品的不确定度,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出饲料中锌的测量不确定度。     

湿度变送器测量结果不确定度评定

为了验证湿度变送器测量结果的可靠程度,需要定期对其进行不确定评定。本文参照JJG(气象)003-2011《自动气象站湿度传感器》,给出了本次测量湿度变送器的方法;依据JJF 1059.1-2012《测量不确定评定与表示》的要求,建立测量模型,进行了不确定度的来源分析与评定。根据评定结果,当包含概率为95%时,所选的被测对象在30%RH、40%RH、55%RH、75%RH、95%RH测量点,扩展不确定度分别为0.5%RH、0.7%RH、0.9%RH、1.2%RH、1.5%RH。     

凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度评定

[目的]对凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。[方法]根据JJF 1059.1—2012标准中要求,建立了凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的测量不确定度的数学模型,分析了凯氏定氮法中不确定度的主要来源,对已识别来源的不确定度分量进行分析评价。[结果]固体饮料中蛋白质含量为11.60%,扩展不确定度为0.46%(95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于测定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积与测量重复性,标准溶液的影响次之,样品质量、取样体积与定容的体积带来的影响可忽略不计。[结论]系统介绍了蛋白质测量不确定度的评定过程,提高了检测数据的可靠性和一致性。     

气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度评估简

[目的]评估气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度。[方法]依据GB／T13194—1991用气相色谱法对水中硝基苯的舍量进行测定,全面系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测量结果的包含区间。[结果]试验得出,标准溶液配置过程是影响气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度的主要因素,仪器重复测定带来的不确定度可以忽略不计。[结论]研究得出的对测定结果不确定度影响的主要因素,在测定时应该予以重视。     

国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg时,扩展不确定度为3.4μg/kg。不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS定量重复性、样品定容、样品称量。     

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

DPD分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水中游离氯的不确定度评定方法。[方法]根据HJ 586—2010规定的检测方法,对DPD分光光度法测定水中游离氯进行了不确定度评定。对测量不确定度分量的来源,包括标准物质、标准溶液配制和稀释过程、测量重复性、标准曲线线性拟合等进行分析。最后计算了合成不确定度和扩展不确定度。[结果]曲线线性拟合引入的不确定度对合成不确定度贡献最大,其次为测量重复性和标准系列溶液配制引入的不确定度,标准贮备液引入的不确定度分量贡献最小,可忽略不计。[结论]该研究可为准确测定水中游离氯含量提供理论支持。