免疫亲和色谱-高效液相色谱法测定土壤中氯磺隆残留

采用碳酰二咪唑(CDI)将SepharoseCL-4B活化并与纯化的抗氯磺隆抗体共价偶联,合成免疫亲和吸附剂并制备对氯磺隆具有特异性亲和力的免疫亲合色谱(IAC)柱。对IAC条件进行优化,选择0.02mol.L-1pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水作洗脱剂。结果表明,在实验条件下,IAC柱对氯磺隆的动态柱容量达2.6!g.mL-1床体积。当标样溶液中氯磺隆含量为2.0ng.mL-1时,经IAC柱富集后浓度提高近250倍。土壤中添加氯磺隆0.10!g.g-1、5.0ng.g-1,提取液以IAC柱分离富集,洗脱液采用高效液相色谱(HPLC)法测定,5次重复实验的平均回收率分别为92.9%、94.8%,相对标准偏差分别为8.46%、8.41%。成功建立了氯磺隆IAC-HPLC分析技术并用于土壤中痕量残留氯磺隆的测定。     

稻米中三唑磷残留免疫亲合色谱-高效液相色谱分析

【目的】提高三唑磷残留的监测效率。【方法】采用碳酰二咪唑（CDI）将Sepharose CL-4B活化并与纯化的抗三唑磷多克隆抗体共价偶联，合成免疫亲合色谱（IAC）吸附剂并制备对三唑磷具有特异性亲合力的IAC柱。对IAC条件进行了优化，选择0.02 mol·L-1 pH 7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质，60%（体积分数）甲醇水作洗脱剂。【结果】在试验条件下，IAC柱对三唑磷的动态柱容量达1.91 ?g·ml-1床体积，当标样溶液中三唑磷含量为2 ng·ml-1时，经IAC柱富集的效率近250倍。稻米中添加三唑磷0.1 ?g·g-1，提取液以IAC柱分离富集，洗脱液采用高效液相色谱（HPLC）法测定，5次重复测定的平均回收率为102.5%，相对标准偏差4.44%。【结论】成功建立了三唑磷IAC-HPLC分析技术并用于稻米中三唑磷残留的测定。     

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆(cinosulfuron)在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取,经石油醚、二氯甲烷液液分配,固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定;土壤样品经甲醇提取后,高效液相色谱(HPLC)测定;田水样品经固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱(HPLC)测定。醚磺隆的最小检测量为2 ng,水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0.04 mg.kg-1;土壤中醚磺隆最小检测浓度为0.02mg.kg-1;田水中醚磺隆的最小检测浓度为0.04 mg.L-1。添加浓度0.04~0.2 mg.kg-1时,水稻植株中醚磺隆的回收率为98.1%~105.9%,变异系数3.9%~4.4%;稻米中醚磺隆的回收率为87.8%~98.8%,变异系数2.9%~6.6%;添加浓度0.02~0.2 mg.kg-1时,土壤中醚磺隆的回收率为87.9%~100.5%,变异系数2.5%~7.3%;添加浓度0.04~0.2 mg.L-1时,田水中醚磺隆的回收率为86.2%~107.9%,变异系数为3.3%~8.6%。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

河水及淤泥中农药残留的液质联用检测及江苏稻田区污染现状

采集江苏稻田种植区872份河水和近河淤泥样品,分析稻田常用农药对河水污染现状,建立丙溴磷、三唑磷、丙环唑和咪鲜胺液质联用检测方法。河水样品经饱和氯化钠溶液和二氯甲烷+丙酮混合溶液萃取,淤泥样品经无水硫酸钠和氯化钠及丙酮+正己烷混合溶液提取,C18反相色谱柱分离,三重串联四极杆质谱仪检测。结果表明:建立的液相色谱质谱联用仪检测方法对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中的检测限均为0.001 5mg.kg-1,定量限均为0.005mg.kg-1。咪鲜胺在河水和淤泥中的检测限均为0.003mg.kg-1,定量限均为0.010mg.kg-1。各农药在0.01～1.0μg.mL-1范围内与响应值线性相关,决定系数均在0.99以上。对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中分别添加0.005、0.05和0.5mg.kg-1 3个水平,对咪鲜胺在河水和淤泥中分别添加0.01、0.1和1.0mg.kg-1 3个水平,结果表明,平均回收率为80%～110%,相对标准偏差均在20%以内。对江苏稻田种植区河水及淤泥样品进行分析,河水中丙溴磷、三唑磷和咪鲜胺检出率分别为3.7%、1.7%和2.5%,淤泥中三唑磷检出率为1.4%,表明河水污染程度高于淤泥。试验建立的方法简便、快速,且灵敏度、准确度高、精密度好,符合农药残留检测规范要求,适用于高通量农药残留检测。     

抗克百威多克隆抗体的研制

 以 2 ,3 二氢 2 ,2 二甲基 7 苯并呋喃酚为反应原料经两步化学反应合成了 2种克百威半抗原 :6 [[(2 ,3 二氢 2 ,2 二甲基 7 苯并呋喃基氧 )羰基 ]氨基 ]己酸 (BFNH)和 4 [[(2 ,3 二氢 2 ,2 二甲基 7 苯并呋喃基氧 )羰基 ]氨基 ]丁酸 (BFNB)。通过活性酯法和混合酸酐法将半抗原与载体蛋白 (BSA、OVA)偶联制备了克百威的人工抗原。利用BFNH BSA和BFNB BSA分别免疫日本大耳白家兔获得了 2种抗克百威的多克隆抗体 :抗BFNH BSA抗体和抗BFNB BSA抗体 ,并用间接竞争ELISA方法测定了 2种抗体的效价。     

甲基二磺隆·甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。[方法]采用HPLC,用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm)和二极管阵列检测器对除草剂甲基二磺隆.甲基碘磺隆钠盐3.6%水分散粒剂中的有效成分同时进行了定性定量分析。[结果]该方法在0.125～2.000 mg/ml范围内测定甲基二磺隆的线性回归方程为:y=14 330x-1 056.5,R2=0.999 2,线性关系良好,标准偏差为0.009 0(n=5),变异系数为0.286%,样品平均加标回收率为99.97%;在0.050～0.800 mg/ml范围内测定甲基碘磺隆钠盐的线性回归方程为:y=20 574x+14.417,R2=0.999 8,线性关系良好,标准偏差为0.002 4(n=5),变异系数为0.371%,样品平均加标回收率为100.19%。[结论]该方法的准确度和精密度能够满足产品质量分析的要求,可用于产品质量的检测分析。     

4种农药对水中咪鲜胺光降解的影响

利用气相色谱仪建立了水中咪鲜胺残留量的分析检测方法,在此基础上研究了4种常用农药(三唑磷、氯氰菊酯、碘甲磺隆钠盐和抗蚜威)对水中咪鲜胺光化学降解的影响。结果表明:①水中的咪鲜胺可用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)混合液提取,提取液经浓缩后用正己烷定容,GC-ECD(Ni63)检测;当添加浓度为0.027、0.054、0.108、0.216mg·L-1时,添加回收率为89.77%￣102.65%,变异系数为3.82%￣4.85%,最小检出量为1.08×10-11g,最小检出浓度为0.0027mg·L-1。②三唑磷、氯氰菊酯、碘甲磺隆钠盐能抑制水中咪鲜胺的光化学降解,抑制作用的大小顺序为:碘甲磺隆钠盐垌氯氰菊酯>三唑磷,而且抑制作用的强弱还与这3种农药在水中的浓度成正相关。③抗蚜威能加速水中咪鲜胺的光化学降解,说明抗蚜威具有光敏化作用,而且光敏化作用的大小与水中抗蚜威的浓度成正相关。试验结果说明不同种类的农药对咪鲜胺的光化学降解有不同的效应,因此,在评价咪鲜胺的生态环境行为与效应时,不仅要了解咪鲜胺自身的特点与性质,还应充分考虑实际环境中共存农药等物质的影响。     

三·仲乳油中三唑磷和仲丁威的高效液相色谱法测定

为探索一种能准确、快速测定三唑磷和仲丁威并存时的方法 ,采用反相 C1 8柱对三·仲乳油中三唑磷和仲丁威的高效液相色谱测定方法进行了研究 .结果表明 ,以 V(乙腈 )∶ V(水 ) =5 5∶ 45为流动相 ,在波长 2 6 2 nm下检测 ,三唑磷和仲丁威的变异系数分别为 0 .6 9%和 0 .83%,平均回收率分别为 10 0 .0 7%和 99.76 %.三唑磷和仲丁威的质量浓度分别在 0 .0 15～ 1.2 70 m g/ m L 和 0 .0 0 6～ 2 .5 40 m g/ m L 的范围内线性关系良好 .     

14C-甲磺隆的鉴定方法研究

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了14C-甲磺隆的化学纯度，并分别用高效液相色谱与液体闪烁测量仪联用法（HPLC-LSC）以及薄层层析-同位素成像分析法（TLC-Isotope-imaging analysis，TLC-IIA）测定了14C-甲磺隆的放射化学纯度。实验结果显示，合成的14C-甲磺隆的化学纯度为97.3%,HPLC-LSC和TLC-IIA法测到的放射化学纯度分别为96.3％、96.5％和97.1%，所得结果一致。合成的14C-甲磺隆的化学结构用液相色谱-质谱（LC-MS）法进行了验证，结果表明，该14C-甲磺隆样品与甲磺隆标样的HPLC保留时间相同，LC-MS的总正或负分子离子峰和选择离子检测推断的分子量均为381，与甲磺隆的分子量相同。     

气相色谱-质谱法测定除草剂苯磺隆、甲磺隆的方法研究

正苯磺隆、甲磺隆用于禾谷作物,属于磺酰脲类除草剂。苯磺隆和甲磺隆是新型高效麦田除草剂,针对顽固阔叶杂草,是目前国内外最先进的麦田除草剂之一,具有活性高、用量极少、杀草谱广等特点。苯磺隆、甲磺隆的分析方法目前采用的是高效液相色谱法,而采用气相色谱-质谱法进行测定的研究极少。HPLC法虽然普遍使用,定量准确,已经证明是一种典型适用的分析方法,但在液相色谱中,检测中干扰物可能与待测物在同一色谱柱而且保留时间也相同,这样     

氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中残留的分析方法

采用氢氧化钠-甲醇溶液提取,二氯甲烷萃取,定量甲醇、浓H2SO4条件下酯化,气相色谱法测定小麦及土壤中的氯氟吡氧乙酸。氯氟吡氧乙酸质量浓度在0.01~1.0 mg.L-1之间线性关系良好。在添加浓度0.01~0.8 mg.kg-1下,植株、土壤和籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率分别为72.3%~86.7%、83.6%~95.8%和77.7%~87.3%,变异系数分别为3.02%~8.59%、2.87%~8.46%和2.75%~7.61%。氯氟吡氧乙酸的最小检测量为1.0×10-11g,在植株、土壤和籽粒中最低检出浓度均为0.01 mg.kg-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法同时测定水稻及土壤中稻瘟灵和三环唑

采用高效液相色谱法,使用SunFireTMC18色谱柱和紫外检测器,样品用甲醇与丙酮的混合液提取,经弗罗里硅土净化后,以甲醇∶水( 80∶20,V/V)为流动相,流速为0.5 mL/min,在260 nm波长下对水稻及土壤中稻瘟灵与三环唑进行同时测定.结果表明,2种分析物得到了有效分离,稻瘟灵和三环唑的线性相关系数分别为0.999 8、0.9999,最低检出量分别为1.6、1.3 ng;水稻中稻瘟灵和三环唑平均回收率分别为84.78％～93.35％、86.75％～91.13％,相对标准偏差分别为2.15％～5.81％、2.46％～4.94％；土壤中稻瘟灵和三环唑平均回收率分别为89.65％～94.08％、88.81％～91.06％,相对标准偏差分别为2.19％～4.31％、3.08％～5.38％.该分析方法快速、简单、灵敏,具有良好的准确度和精密度,适用于常规分析检验.     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

反相高效液相色谱法测定土壤中甲黄隆残留

建立了反相高效液相色谱测定土壤中甲黄隆残留量的方法。试验以甲醇∶水∶冰乙酸（60∶40∶1,体积比）为流动相进行洗脱,采用C18柱分离,利用紫外检测器在227 nm波长下检测。该方法在0.50-10.0 mg.L-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg.kg-1,方法的回收率为86%-98%,精密度为2.32%-4.04%,用于土壤中甲黄隆残留检测效果良好。     

正相高效液相色谱法测定梨中5种菊酯类农药多残留

建立正相高效液相色谱方法同时测定梨样品中氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和高效氯氟氰菊酯5种菊酯类农药残留。采用混合溶剂正己烷-乙酸乙酯(80/20,V/V)提取,在优化的流动相溶剂正己烷-乙酸乙酯(95/5,V/V)及流速1 mL/min,检测波长242 nm条件下,用配备Zorbax Rx-Sil柱、紫外检测器的高效液相色谱仪进行待测组分的分离和测定,检出限范围在0.108~0.193 ng/μL。添加回收率试验结果表明,梨样品中上述5种菊酯类农药加标回收率为74.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD%,n=5)为2.4~7.4,其准确度和精密度均达到了农药残留分析的要求。     

克·福·唑酮悬浮种衣剂的液相色谱分析研究

采用液相色谱法 ,对克·福·唑酮悬浮种衣剂进行定量分析。选用苯基柱 ,以甲醇和水为流动相 ,种衣剂中各成分得到较好的分离。方法的标准偏差分析为 0 11、0 0 4和 0 0 5 ,变异系数分别为 0 74、0 37和 0 4 8,回收率分别为 99 6 %～ 10 1 0 %、98 4 %～ 10 0 6 %和 99 7%～ 10 0 3%。     

HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量

选取固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、色谱柱对检测结果的影响,建立了高效液相色谱法测定保健食品中大蒜素主要功效成分二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide,DADS)的检测方法。试样以无水乙醇超声提取,经C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为V(乙腈)∶V(水)=68∶32;流速1.0 mL.min-1;紫外检测波长240 nm;检出限DATS 2.0 mg.kg-1,DADS 1.5 mg.kg-1。大蒜素浓度在6.26～6 262.24 mg.kg-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),分别对固体类、液体类、半固体类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率DATS为97.6%～105.8%,DADS的回收率为95.3%～105.4%。重复性变异系数1.5%～2.7%,再现性变异系数3.8%～5.6%。同时将HPLC与GC分析相比较,结果无显著性差异。该方法简便快速,准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定水中农药呋喃丹

[目的]采用固相萃取提取柱后衍生高效液相色谱法测定水中的呋喃丹。[方法]水样经ENVI-18萃取柱富集、净化,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,色谱柱分离,通过柱后衍生反应后,用荧光检测器检测。[结果]呋喃丹在检测条件下的线性相关系数为0.999 8,最小检出限为0.036μg/L,回收率为91.5%-97.3%。[结论]该方法线性范围宽、灵敏度和准确度高,完全能满足水质监测要求。