高效液相色谱-柱后衍生法检测牛奶中10种氨基甲酸酯类农药残留

通过建立固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法,同时测定牛奶中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威及仲丁威)残留。样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-柱后衍生法进行测定,对每种农药进行了3种不同浓度(100,200,400μg/kg)的添加回收率试验。结果表明,10种农药的回收率在70.2%~96.7%,相对标准偏差为3.37%~6.27%。试验中所建立的10种农药测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

气相色谱测定小麦中8种有机氯农药残留量

建立了气相色谱检测小麦中有机氯农药残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明,小麦样品基质三水平添加条件下,8种农药的回收率(n=6)为61.45%~105.21%,相对标准偏差0.59%~9.33%,最低检出限为0.003~0.006 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高,适合于小麦中有机氯农药残留的检测。     

20%吡虫啉·丁硫克百威乳油防治小麦蚜虫药效试验

试验结果表明,20%吡虫啉·丁硫克百威乳油防治小麦蚜虫的最佳用量为120-180 g/hm2(有效成分,下同).平均防效在95%以上.     

气相色谱-氮磷检测法同时测定玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米中除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒用乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

基于气相色谱-氮磷检测法同时检测玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定动物肌肉中314种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01~0.05 mg/kg,相对标准偏差为4.6%~15.1%,回收率为58.7%~161.2%,其中回收率为70%~120%的目标物占81.2%。     

微波处理-气相色谱法测定洋葱中氟虫腈残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中氟虫腈残留的微波处理-气相色谱测定方法。针对目标物化学性质和干扰物情况,样品经微波处理后,用乙腈提取,进气相色谱测定,基质外标法进行定量分析。结果表明:洋葱基质中,氟虫腈在0.0005~0.05μg/mL范围内线性关系较好(R2=0.9982),方法检出限为0.0015 mg/kg;氟虫腈在0.002、0.020、0.050 mg/kg三个添加水平下加标回收率为77.5%~123.5%,相对标准偏差为3.12%~7.98%,符合食品安全国家标准GB 2763—2019中残留检测限量的要求。该法准确、快速、灵敏,对研究富含蒜氨酸的食品中氟虫腈的检测具有一定的应用和参考价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量

建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。     

中国-东盟进出口水果中杀虫双残留量测定

杀虫双是一种沙蚕毒素类杀虫剂。为建立一种适合中国-东盟进出口水果杀虫双残留量测定的方法,试验样品经盐酸溶液提取、硫化钠溶液衍生化、萃取净化,采用气相色谱法(GC-FPD,S滤光片)测定杀虫双残留量,并通过气相色谱-质谱法进行验证。结果表明,在0.01~0.05 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为73.4%~103.3%,相对标准偏差为1.1%~5.7%,最小检出量(MDL)为0.001 mg/L。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度均满足水果中杀虫双残留量测定的要求。     

丁硫克百威对白背飞虱和南方水稻黑条矮缩病的防治研究

为明确丁硫克百威拌种剂对水稻白背飞虱和南方水稻黑条矮缩病的防治效果及其对天敌的影响,选择不同剂量的35%丁硫克百威种子处理干粉剂进行拌种。结果表明:剂量是30 g/kg种子拌种可有效防治白背飞虱,在播种后32 d、43 d、50d和57 d的防效分别为:90.6%、78.4%、67.9%和61.1%;同时通过防治白背飞虱减少传毒媒介,能有效控制南方水稻黑条矮缩病的危害,防效为76.9%。