樱桃采后灰霉病菌对甲基硫菌灵、乙霉威和腐霉利的抗性

本文采用单孢分离法对四川汉源和山东烟台等地采集的樱桃果实进行了采后灰霉病的病原菌分离和鉴定;采用区分剂量法分别测定了菌株对苯并咪唑类杀菌剂甲基硫菌灵、乙霉威和二甲酰亚胺类杀菌剂腐霉利的敏感性,并进一步分析了抗药性菌株的分子机制。结果表明,分离得到的54株樱桃采后灰霉病菌均为灰葡萄孢Botrytis cinerea,对甲基硫菌灵的总抗性频率高达79.6%,其中甲基硫菌灵抗性-乙霉威敏感(BEN R1)菌株频率为25.9%;甲基硫菌灵-乙霉威双重抗性菌株(BEN R2)频率为53.7%;检测到腐霉利抗性菌株(DCF R) 9株,频率为16.7%。甲基硫菌灵抗性菌株在β-tubulin基因上的突变共有2种类型：BEN R1抗性菌株中,第198位密码子发生点突变(GAG→GCG),编码氨基酸由Glu (E)突变成缬氨酸Ala (A);在BEN R2抗性菌株中,第198位密码子发生点突变(GAG→GTG),编码氨基酸由Glu (E)突变成缬氨酸Val (V)。DCF R菌株在BcOS1的第365位密码子由ATC突变成AAC或AGC,导致编码的氨基酸由异亮氨酸Ile (I)突变成天冬酰胺Asn (...     

高效液相色谱法测定百菌清·乙霉威可湿性粉剂

应用高效液相色谱法测定28%百菌清·乙霉威可湿性粉剂含量的测定方法,该方法以甲醇＋水（75＋25）为流动相,使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器对百菌清和乙霉威进行分离和测定.百菌清和乙霉威标准偏差分别是0.11、0.05;变异系数分别为0.54%、0.61%,百菌清和乙霉威的回收率分别为99.96%、100.02%.     

甲基硫菌灵,福美双混合制剂的分析方法研究

本文介绍反相高效液谱法,以甲醇为溶剂,异丙醇＋水为流动相,Ｃ１８为填料的色谱柱和紫外检测器,测定甲基硫菌灵,福美双的含量。     

甲基硫菌灵标样的制备

本文介绍了用进口甲基硫菌灵样品，采用溶剂萃取，高速离心，重结晶，高效液相色谱，红外光谱等分析方法进行系统分离与鉴定，得到其标样的方法。     

甲基硫菌灵600克/升悬浮剂的研制

采用流点法初步选定润湿分散剂组分,以贮存[(54±2)℃,14d]稳定性和悬浮率为指标,对润湿分散剂、增稠剂、防冻剂及其配比进行优选,结果表明,产品各项指标符合悬浮剂的要求。甲基硫菌灵600克/升悬浮剂的最佳配方为:甲基硫菌灵600g/L,润湿分散剂30g/L,防冻剂30g/L,密度调节剂50g/L,消泡剂2g/L,黄原酸胶1g/L,水补足1 000g/L。     

甲基硫菌灵、福美双混合制剂的分析方法研究

本文介绍用反相高效液谱法,以甲醇为溶剂,异丙醇＋水为流动相,Ｃ１８为填料的色谱柱和紫外检测器,测定甲基硫菌灵、福美双的含量。     

不同类型Monilinia fructicola菌株的温度适应性及其对苯并咪唑类杀菌剂和乙霉威的交互抗性

褐腐病菌Monilinia fructicola是引起多种果树褐腐病的重要病原菌,前期研究发现该病原菌对甲基硫菌灵的抗性与Tub2蛋白的多个氨基酸变异有关.为明确不同类型菌株的温度适应性及乙霉威是否对所有抗性类型菌株均具有抑菌活性,本研究测定了敏感型菌株S及3种抗性类型包括R(E198A)、R(E198Q)及R(F20...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000 μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500 μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0 μg/kg,定量限均为50 μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。     

硫双威原药中单质硫高效液相色谱分析

本文采用反相高效液相色谱法,以乙腈为流动相,使用Eclipse XDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在225nm波长下对硫双威原药中单质硫进行分离和定量分析。结果表明该分析方法的线性相关系数为1.00,最低检出浓度为0.1mg/L,标准偏差为0.03,变异系数为1.15%,平均回收率为100.34%。     

高效液相色谱串联质谱测定水果和蔬菜中的甲基硫菌灵和多菌灵残留

建立了同时测定水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的液相色谱串联质谱法。选取3种代表性水果鸭梨、苹果、西瓜和3种蔬菜菜花、芦笋、胡萝卜进行研究,先用乙腈提取,经石墨化碳氨基复合柱净化后,用C18柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆串联质谱采用电喷雾正离子和多反应监测模式检测。结果表明:甲基硫菌灵在0.05~0.8μg/mL质量浓度范围内,多菌灵在0.005~0.08μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;甲基硫菌灵、多菌灵的检出限分别为10μg/kg和1μg/kg。在3个不同的加标水平下,多菌灵的回收率在85%~106%之间,甲基硫菌灵的回收率在78~89%之间,相对标准偏差为分别为6.7%~7.6%和8.7%~9.8%。该方法能有效检测出多种水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

气相色谱法测定玉米中莠去津和丁草胺农药残留

采用丙酮和石油醚(1:1)提取玉米中莠去津、丁草胺的农药残留,用中性氧化铝进行柱净化,气相色谱法(NPD检测器)进行测定,2种农药的回收率在85.44～95.71%之间,变异系数在4.44～15.19%之间,莠去津的最低检出限为0.004mg/kg,丁草胺的最低检出限为0.016mg/kg。     

万隆霉素的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定发酵产物中万隆霉素的含量,色谱柱为C18反向分析柱(3.9mm×150mm),柱温为40℃,流动相为甲醇∶水(20∶80),检测波长为280nm,流速为1ml/min。结果表明万隆霉素在上述条件下能从发酵产物中获得很好地分离,万隆霉素浓度在17.5~280μg/ml范围内线性良好,线性回归方程为:y=17343x-164139,相关系数R2=0.9998(n=5)。     

梨及土壤中氟菌唑及其代谢物残留量的高效液相色谱分析

为系统研究氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留量,促进安全生产。采用乙腈提取,弗罗里硅土柱固相萃取,通过液相色谱-紫外检测器对梨及土壤中的氟菌唑及其代谢物残留进行测定。该分析方法的添加回收率在94.6%～116.9%之间,相对标准偏差在0.8%～4.6%之间,最低检出浓度为0.02mg/kg。方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

灭多威的高效液相色谱分析

本文介绍了采用高效液相色谱法，在反相ＯＤＳ柱上，以甲醇，水作流动相，紫外检测器进行检测，采用内标法定量，对灭多威原药及制剂进行了分析，方法具有线性范围宽，准确度高，重现性好及样中处理简单，分析速度快等特点，适于工业生产控制及产品质量监控。     

丁草胺·扑草净可湿性粉剂的气相色谱分析

本文介绍了丁草胺和扑草净混配制剂的气相色谱分析方法。选用5%OV-17/ChromsorbW-HP(60～80目)色谱柱,以三唑酮为内标物进行定量分析测定,该方法简单、快速、准确、适用。结果表明丁草胺和扑草净的标准偏差分别为0.05和0.03;变异系数分别为0.28%和0.94%;平均回收率分别为99.54%和99.71%;线性回归系数分别为0.9993和0.9997。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

水果罐头中吡虫啉残留的检测方法的研究

本文介绍了液相色谱法测定水果罐头中吡虫啉农药残留的方法,是对SN/T 1902-2007的改进。样品经乙腈振荡提取,经净化柱净化提取物,紫外检测器分离测定,外标法定量,该方法的线性范围为0.05~1.0μg/m L,标准曲线的相关系数r2为0.999 9,方法的检出限为0.01mg/kg。对水果罐头进行了3种不同水平的添加标准品和6次重复性实验,在0.2~0.6mg/kg之间的添加回收率80%,相对标准偏差10%。     

甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量

建立了简单、快速测定花生中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法。花生样品用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na的混合溶液振荡提取,在pH= 6.5 ~8.5时,用0.05 mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(3 ∶ 1,体积比)的混合溶液进行甲基化反应。有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用高效液相色谱仪在272 nm处进行检测。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为乙腈-水(50 ∶ 50,体积比),以 1.0 mL/min 的流速等梯度洗脱。结果表明,代森锰锌的添加浓度在0.05 ~2.00 mg/kg 范围内,平均回收率为76.1% ~86.2%,变异系数分别为0.7 % ~10.2 %,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。     

甲·福可湿性粉剂的高效液相色谱法

本文论述了在同一液谱条件下测定７０％甲·福可湿性粉剂中的甲基硫菌灵、福美双含量的方法。该方法采用反相色谱柱分离,三元混合流动相进行洗脱,采用紫外可变波长检测器进行检测,以外标法定量。甲基硫菌灵和福美双变异系数分别为０．９３％、１．４０％;回收率分别为９８．２５～１０２．０％、９８．４６～１０１．０％;线性相关系数分别为０．９９８７、０．９９９９。