吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及3种成分含量的测定

[目的]建立吴茱萸（FRUCTUS EVODIAE）药材的指纹图谱,并对吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱进行同时测定。[方法]HPLC条件为：Hypersil C18色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为270nm;进样量为10μl。[结果]不同产地的吴茱萸药材指纹图谱共有19个共有峰,共有峰相对保留时间RSD值小于2.50%,相对峰面积RSD值为2.10%。整体来看,江西栽培的吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量要高于贵州、云南等地吴茱萸药材。[结论]该研究首次建立了吴茱萸药材的指纹图谱并同时测定了吴茱萸药材中的绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量,为不同产地、不同采收期吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

贵州地道药材半夏的HPLC指纹图谱研究

为建立贵州地道药材半夏的指纹图谱研究方法,为半夏的质量控制提供依据,采用HPLC法对11批贵州不同产地的半夏药材进行指纹图谱研究。结果表明,测定的11批半夏样品有18个共有峰,共有峰峰面积的RSD在6.84%~38.37%,相对峰面积的RSD在0.02%~38.63%;共有峰的相对保留时间从0.196~1.710,相对保留时间的RSD在0.02%~1.93%,该方法具有良好的稳定性和重复性。建立的贵州地道药材半夏的HPLC指纹图谱分析方法,较为全面地反映了半夏中化学成分的信息,为贵州地道药材半夏的质量控制提供了科学试验依据。     

山鸡椒根挥发油GC-MS特征成分及指纹图谱研究

利用气相色谱建立山鸡椒(Litsea cubeba)根部挥发油的指纹图谱,用水蒸气蒸馏法提取10批黔产山鸡椒根部挥发油,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,以β-柠檬醛为对照,使用浙江大学中药指纹图谱相似度计算软件计算有关参数。结果标定了7个共有峰,这7种成分的相对含量共约占挥发油总成分的86.8%~92.3%,其保留时间和峰面积形成了特征性指纹图谱。结果表明,指纹图谱和定性分析相结合可作为山鸡椒根部的鉴定和内在质量评价依据。     

滇重楼皂苷部位HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立滇重楼皂苷有效部位HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地滇重楼药材的质量。[方法]采用HPLC等度洗脱的方法进行色谱分离,使用“相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地的滇重楼药材皂苷部位进行指纹图谱的研究。[结果]确立了滇重楼药材皂苷部位指纹图谱的高效液相分析条件,确定8个共有峰。不同产地的滇重楼药材皂苷部位指纹图谱有一定差异。[结论]采用HPLC法制定滇重楼药材皂苷部位的指纹图谱,其皂苷类成分得到较好的分离,方法重现性好,可用于滇重棱的质量评价。     

不同产地葛根的HPLC指纹图谱及质量评价研究

[目的]建立简单可行的葛根药材质量评价新方法。[方法]在进行方法学考察的基础上,采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱法分析不同产地葛根的指纹图谱,并采用相似度分析对不同产地的葛根药材进行了质量评价。[结果]测定了不同产地葛根药材中葛根素和大豆苷元2种有效成分的含量。不同产地的葛根药材质量差异较大,通过指纹图谱研究及相似度分析可以从整体上对葛根的质量进行评价。[结论]HPLC指纹图谱分析法可以为葛根药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

益智液相指纹图谱的研究

[目的]采用高效液相色谱法建立益智的指纹图谱。[方法]采用HPLC检测,检测条件为：分析柱为岛津VP-ODS（150L×4.6mm）,流动相为水-乙腈（v∶v=7∶30）,进样量为20μl,检测波长为220nm。[结果]海南的益智指纹谱图相似度较大,与广西和广东的益智样品有一定的差异;广东生长的益智和大部分地区的益智有着很大的相似性;而广西的益智在总体上也和各地区的益智相似。[结论]该试验建立了10种不同产地益智的液相指纹图谱,该方法方便、快捷、准确、可靠,可以直接指导实际生产,会成为益智药材快速鉴别的一种新方法。     

辽细辛挥发油气相色谱指纹图谱研究

[目的]对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析,建立辽细辛挥发油的指纹图谱测定方法,为辽细辛药用资源的开发评价和内在质量的控制提供参考依据。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取辽细辛挥发油,选择适宜的升温程序,应用气相色谱法对来源于辽宁不同产地辽细辛挥发油的中药指纹图谱进行比较分析。[结果]标示出辽细辛挥发油图谱中10个共有峰,所建立的10批辽细辛挥发油指纹图谱具有良好的相似性,其稳定性、精密度和重复性均符合要求。[结论]该方法可靠,可操作性强,可用于辽细辛药用资源的开发评价和辽细辛内在质量的控制。     

黔山苍子挥发性化学成分分析及指纹图谱研究

为了构建黔山苍子(Litsea cubeba)挥发油的指纹图谱,利用水蒸气蒸馏法提取山苍子果实挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)鉴定其化学成分及相对百分含量。以β-柠檬醛为对照,通过对10批贵州不同产地山苍子样品的测定,标定了16个共有峰,并通过浙江大学中药指纹图谱相似度计算软件计算相似度等有关参数,表明指纹图谱与定性分析相结合是黔山苍子质量控制的一种简单可靠的方法。     

青海川西獐牙菜HPLC指纹图谱的建立

[目的]为了建立青海川西獐牙菜的HPLC指纹图谱。[方法]按乙醇(A)-0.04%磷酸水溶液(B)梯度洗脱、流速1.0ml/min、检测波长260nm的色谱条件测定了13批不同产地川西獐牙菜样品的色谱。[结果]通过与对照药材比较,建立了由9个共有峰组成的青海川西獐牙菜的特征指纹图谱。采用相似度分析方法对所建指纹图谱进行解析,表明所建立的指纹图谱可用于青海川西獐牙菜药材的真伪鉴别和质量评价。[结论]该方法稳定、可靠、重现性好,可用于川西獐牙菜药材指纹图谱的建立,并为其质量的全面控制提供了参考。     

柴胡药材质量标准研究

[目的]制订柴胡药材质量标准。[方法]选取9批不同产地柴胡样品,分别测定其浸出物、总灰分及挥发油吸光度(277 nm)3个指标。[结果]各产地柴胡浸出物含量平均为(13.64±4.73)%,总灰分含量平均为(5.42±1.33)%,挥发油吸光度平均值为0.139±0.044。[结论]柴胡质量标准为浸出物含量不得少于11.0%,总灰分含量不得过7.0%,挥发油吸光度应不得低于0.12(277 nm)。     

不同产地透骨香叶挥发油中水杨酸甲酯的含量测定

[目的]测定不同产地透骨香叶挥发油中水杨酸甲酯的含量。[方法]采用气相色谱法对不同产地的透骨香叶挥发油中水杨酸甲酯进行测定。[结果]不同产地的透骨香挥发油中水杨酸甲酯不同,产于贵阳市乌当区水田镇的透骨香质量最佳,而产于贵阳市花溪区高坡乡的质量较差。[结论]该方法检测时间短、技术成熟、准确高、重现性好,为拟定透骨香药材的含量测定方法及质量标准提供依据。     

野马追药材HPLC指纹图谱的研究

[目的]建立野马追HPLC指纹图谱。[方法]色谱柱Agilent Zorbax SB-C18（4.6mm×150ml,3.5μm）,柱温30℃,流动相为0.04%的磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,检测波长为254nm,流速为0.8ml/min,采取梯度洗脱的方式：0-15min时,A为90%-70%;15-30min时,A为70%-20%;30-35min时,A为20%-10%;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版1.0版进行分析。[结果]通过对10批不同产地药材的结果标定,共有14个共有峰。通过方法学验证,证明该方法精密度、稳定性、重现性较好。通过相似度评价,比较了10批野马追的质量,其相似度均在0.9以上。[结论]该法简便、准确、重现性好,可作为野马追药材质量检测的方法。     

不同产地延胡索挥发油成分分析

[目的]研究陕西和江苏产延胡索药材中挥发油成分的组成及差异。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取不同产地延胡索药材中挥发油成分,用GC-MS法进行分析和鉴定。[结果]从陕西和江苏产药材挥发油中分别鉴定出35种和30种化合物,各占延胡索挥发油总峰面积的70.57%和66.41%。其中,共有30种化合物相同,其中含量较高的物质有丹皮酚（24.52%1、8.43%）、棕榈酸（5.35%、6.39%）、2-β-甲氧基-5-α-胆甾烷酸（7.37%5、.76%）等。[结论]产地是影响延胡索挥发油的种类及含量不同的一个因素,这为不同地区延胡索的质量控制提供了参考。     

12批海南高良姜挥发油的GC-MS分析

比较了12批海南高良姜挥发油的GC-MS指纹图谱,对其中20个特征化合物进行了相似度评价。结果表明,海南省不同地区的高良姜品质相似。与相同生长年份和相同采收期的徐闻产高良姜进行比较,海南不同产地高良姜在挥发油得率及挥发油主要成分上与其无显著差异,而且两地的高良姜GC-MS指纹图谱的相似度为0.956。因此,海南产高良姜可替代徐闻产高良姜用于食品和香料。     

小叶苦丁茶挥发油成分分析

[目的]分析比较不同品种或产地木犀科小叶苦丁茶老叶及芽中挥发油成分的异同。[方法]采用水蒸气蒸馏法分别对不同品种或产地的小叶苦丁茶中的挥发油进行提取,利用气质联用技术分析所提取的挥发油成分。[结果]共鉴定55个化合物,7个不同批次小叶苦丁茶老叶及芽中的成分具有较大的相似性,相对含量最高的均为以芳樟醇(48.34%～79.25%)为主的单萜类成分,其他含量较高的成分有α-松油醇、香叶醇何橙花醇等。[结论]该方法为小叶苦丁茶的质量控制和资源合理开发利用提供了科学依据。     

HPLC指纹图谱在附子药材道地性鉴别中的应用研究

[目的]研究附子药材的HPLC指纹图谱,并采用该方法作为区分附子道地和非道地药材的参考,建立附子药材的质量控制方法。[方法]色谱条件为:色谱柱为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为40 mmol/L醋酸铵(氨水调节pH10.0)-乙腈梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,分析时间为70 min,进样量20μl。[结果]道地产区6批附子药材样品的化学成分比非道地产区要复杂,共确定出了22个共有峰,相似度较高,均在0.926以上,但从共有峰的峰面积比值来看,不同产地附子所含成分的含量有一定差异;非道地产区6批附子药材样品中存在15个共有峰,药材化学成分比道地产区要简单,相似度相对较差,均小于0.879,说明各非道地产区药材差异明显。[结论]HPLC指纹图谱稳定性和重复性较好,能很好地区分道地和非道地附子药材,为更好地控制附子药材内在质量提供科学依据。     

当归藤不同部位挥发油成分GC-MS分析

[目的]研究当归藤不同部位中挥发油成分。[方法]采用水蒸气蒸馏法分别提取当归藤根、茎、叶的挥发油成分,通过气相色谱-质谱联用法对这3个部位挥发油的化学成分进行对比研究,并用面积归一化法获得各化合物的相对含量。[结果]从当归藤根中鉴定出11个成分,占挥发油总量的77.67%;从当归藤茎中鉴定出36个成分,占挥发油总量的92.88%;从当归藤叶中鉴定出74个成分,占挥发油总量的85.11%。[结论]该方法结果准确可靠,为当归藤的质量标准制定及进一步开发利用提供了科学依据。