刺参-栉孔扇贝复合养殖系统多环芳烃的分布特征

研究了刺参与栉孔扇贝复合养殖系统中,16种需要优先控制的多环芳烃(PAHs)类化合物在养殖刺参和栉孔扇贝与栉孔扇贝粪便及养殖环境中悬浮颗粒物和沉积物的分布特征。采用索氏提取和气相色谱质谱联用(GC/MS)的方法测定PAHs含量,并运用特定比值,包括荧蒽/(荧蒽+芘)、苯并[a]蒽/(苯并[a]蒽+屈)、芘/苯并[a]芘和低环与中高环PAHs组分的丰度比(LMW/HMW)等对其来源进行分析。经过检测和分析,取得以下研究结果:在16种需要优先控制的PAHs类化合物中,一共检测到15种不同的PAHs化合物,仅二苯并[a,h]蒽未被检测到。PAHs总含量最大的为悬浮颗粒物,其次依次为扇贝粪便、扇贝体组织、刺参体组织和表层沉积物。所有样品中的PAHs以中高环组分占据优势,且多以4～6环为主,低环与中高环组分的丰度比均小于1。混养模式下,刺参体组织中多环芳烃受两方面来源即表层沉积物及扇贝粪便的双重影响。通过多环芳烃绝对含量和相对比值的分析,结果表明,石油、煤和汽车尾气等化石燃料燃烧释放的污染源是样品中PAHs的主要来源。     

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)检测烟熏大黄鱼Pseudociaena crocea(Richardson)中苯并[a]芘(Benzo(a)pyrene)

本文研究了烟熏大黄鱼样品中苯并[a]芘残留的提取、净化和高效色谱分析条件。建立了高效液相色谱法测定烟熏大黄鱼中苯并[a[芘残留的方法。该法检出限为0．1g／kg。回收率为76％-96％。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

HPLC—MS／MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素（CS）、杆菌肽（BTC）及维吉尼霉素M1（VBGMM1）3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法.样品经水溶液[V（甲醇）∶V（0.1％甲酸水溶液）=2∶5]提取,4％三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB（60 mg）小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析.CS和BTC在0.01～10.00 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10 μg· kg^-1、BTC 10 μg·kg^-1、VGMM1 2μg·kg^-1,定量限分别为20 μg ·kg^-1、20 μg ·kg-和4 μg·kg-;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3％ ～ 103.9％,相对标准偏差为1.10％～10.92％.该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持.     

牡蛎塭池中多环芳烃的分布、来源和生态风险评价

研究了长沙湾牡蛎塭池环境中多环芳烃的含量分布及其对养殖牡蛎质量安全的潜在风险。结果显示,牡蛎塭池水体、悬浮物、养殖牡蛎和沉积物中多环芳烃质量浓度分别为6.62~21.2 ng·L~(-1)(均值9.87 ng·L~(-1))、92.9~355μg·kg~(-1)(均值198μg·kg~(-1))、12.7~17.4μg·kg~(-1)(均值15.5μg·kg~(-1))和247~615μg·kg~(-1)(均值322μg·kg~(-1))。塭养区悬浮物平均含量高于塭养区外,但是差异不显著。塭养区水中多环芳烃平均含量与塭养区外相近,悬浮物中多环芳烃含量高于塭养区外,而沉积物中多环芳烃含量均值低于塭养区外。表层沉积物多环芳烃组成以3环为主,其次是4环。来源解析表明该区域多环芳烃主要源自化石燃料的燃烧,受养殖区周边燃煤发电工业的影响。风险评价结果显示,塭养区表层沉积物中多环芳烃含量低于效应区间低值,对养殖牡蛎安全潜在风险小,但是芴和蒽等同系物的含量介于效应区间低值和中值之间,可能会对塭养牡蛎养殖安全产生负面影响。     

高效液相色谱法测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的研究

运用高效液相色谱建立了一种测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的方法。通过比较不同提取方法获得最佳的提取条件。结果表明,底泥样品用乙酸乙酯超声波法提取,无水硫酸钠去除水分,浓缩并用流动相溶解后上机检测,方法线性范围在0．01～1．00μg·mL^-1之间,相关系数为0．999,回收率为88．2％-92．6％,精密度（RSD）为0．88％～2．67％,检出限为1．0μg·kg^-1。该方法操作简便、提取快捷、准确性高、重复性强,可检测出泥样中痕量的呋喃唑酮,适用于水产养殖环境底泥中呋喃唑酮残留量的测定。     

土霉素对半滑舌鳎后肠好氧菌耐药性影响与药物残留分析

在（22±1）℃海水温度下,以初始体重（180～220）g的半滑舌鳎为研究对象,分别在配合饲料中以土霉素浓度为0mg·kg^-1和125mg·kg^-1拌料投喂,研究半滑舌鳎后肠中好氧菌耐药率的变化情况,同时使用高效液相色谱检测半滑舌鳎肌肉中土霉素的残留量。结果表明：在添加16mg·kg^-1土霉素的选择性培养基上,半滑舌鳎后肠好氧菌其耐药率从开始投喂时的（12．32±2．36）％增加到停药期间最大值（43．15±4．20）％;而在160mg·L^-1浓度土霉素的培养基上,其耐药率从开始的（5．6±2．94）％增加到（18．64±0．45）％。土霉素残留实验表明,在投喂药期间,土霉素在肌肉中的残留量处于（2．23±0．40）～（3．14±0．15）mg·kg^-1之间,但投药期结束后,残留量迅速下降,直到第6天降到检测限以下。本研究结果表明,在土霉素作用下,实验组耐药率出现较大的变化,但在停药16天时基本恢复到正常水平。     

多环芳烃对水生动物抗氧化酶的影响、机理及防治研究进展

多环芳烃是由两个或更多苯环稠合的烃类。多环芳烃污染海水严重,例如其典型代表——菲在水生生物的安全质量浓度应小于4.6μg/L[1],而伊朗阿曼海海水的菲含量高达13.4μg/L[2]。多环芳烃诱导生物体产生亲电物质和自由基,其中亲电物质与链结合,使链断裂、致癌、致畸、致     

蒽与UV-B辐射共同作用对2种海洋微藻的毒性效应

为研究多环芳烃（PAHs)蒽单独胁迫以及与UV－B共同作用对小新月菱形藻（Nitzschia closterlum)和亚心形扁藻（Platymonas subcordiforming)的毒害作用，对小新月菱形藻，蒽质量浓度设为0．0，20.0,35.0,62.5,113.0,200.0μg/L以及辐射剂量1．3J／m^2，对亚心形扁藻，蒽质量浓度设为0.0,35.0,62.5,113.0,200.0,350.0μg/L以及辐射剂量2．77J/m^2，结果表明，蒽单独胁迫以及蒽与UV－B共同作用都使这2种海洋微藻受到伤害，微藻的组对增长率，叶绿素－a质量浓度，类胡萝卜素含量都有下降的趋势，但是，蒽在UV－B辐射下发生的光致毒性使海洋微藻受到更大的伤害，蒽对这2种海洋微藻生长的48h.EC50分别为167．9μg/L，和141．3μg/L，而蒽＋UV－B对2种藻生长的48h.EC50分别下降为122．3μg/L和115．5ug/L，2种藻类叶绿素－a,类胡萝卜素含量在UV－B辐射存在下也比无UV－B辐射低，蒽的光毒性直接受到蒽质量浓度的影响。     

17β-雌二醇对双齿围沙蚕幼虫SOD、CAT和GST活性的影响

将双齿围沙蚕（Perinereis aibuhitensis）幼虫暴露于不同质量浓度的17β-雌二醇（0.1μg·L^-1、1μg·L^-1、10μg·L^-1、100μg·L^-1和1 000μg·L^-1）中,于第2、第4、第6和第8天取样,分别测定抗氧化酶[超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化氢酶（CAT）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）]活性。结果表明,第2天时10μg·L^-1浓度组显著诱导双齿围沙蚕CAT、SOD和GST活性,1 000μg·L^-1浓度组显著抑制其SOD和GST活性。第4天时各浓度组SOD和GST活性均被不同程度诱导。第6天时低浓度组（0.1μg·L^-1和1μg·L^-1）显著抑制双齿围沙蚕CAT活性,高浓度组（100μg·L^-1和1 000μg·L^-1）则抑制其SOD活性。第8天时,除1 000μg·L^-1浓度组外,其余各组CAT活性均被不同程度诱导（P〉0.05）,而SOD活性则受到抑制,10μg·L^-1浓度组显著抑制其GST活性。试验结果显示,外源性17β-雌二醇对双齿围沙蚕幼虫产生氧化胁迫,沙蚕幼虫SOD、CAT、GST对17β-雌二醇的响应与其暴露浓度及时间有关。     

菲和苯并（b）荧蒽曝露对翡翠贻贝外套膜的氧化胁迫及损伤

实验室条件下研究了不同质量浓度（2.0μg.L-1、10.0μg.L-1和50.0μg.L-1）的菲（PHE）和苯并（b）荧蒽（BbF）胁迫15 d和清洁海水恢复7 d中翡翠贻贝（Perna viridis）外套膜组织中超氧化物歧化酶（SOD）活力和丙二醛（MDA）质量摩尔浓度的变化。结果表明,PHE胁迫下翡翠贻贝外套膜SOD活力呈先升高后降低的变化规律;BbF胁迫下的翡翠贻贝外套膜SOD活力在胁迫第15天时被显著诱导（P〈0.05）。从b（MDA）的变化来看,PHE和BbF均可导致翡翠贻贝外套膜明显的氧化损伤,之后在清洁海水的净化过程中,这种损伤逐渐降低并恢复至正常水平。鉴于2种PAHs胁迫下翡翠贻贝外套膜SOD活力和b（MDA）均发生明显变化并表现出一定的差异性,翡翠贻贝体内的生化指标适合指示PAHs对海洋环境的污染。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿（D5-MG）和氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG）为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0～10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好（R〉0.99）,方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%～111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%～9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

肌醇对卵形鲳鲹生长、饲料利用和血液指标的影响

配制w（肌醇）为350mg·kg^-1、458mg·kg^-1、507mg·kg^-1、720mg·kg^-1和1050mg·kg^-1的5种饲料,投喂初始质量为（8．30±0．11）g的卵形鲳鲹（Traehinotus ovatus）56d,评估肌醇对卵形鲳鲹生长、饲料利用和血液指标的影响。摄食w（肌醇）为720mg·kg^-1的饲料组的鱼增重率和特定生长率显著高于其他组（P〈0．05）,脏体比不受肌醇的影响;458mg·kg^-1、507mg·kg^-1和720mg·kg^-1 3个饲料组的成活率显著高于350mg·kg^-1和1050mg·kg^-1 2个饲料组（P〈0．05）;507mg·kg^-1 饲料组全鱼的水分显著高于720mg·kg^-1 饲料组以外的其他组（P〈0．05）,脂肪显著低于720mg·kg^-1饲料组以外的其他组（P〈0．05）,粗蛋白无显著差异（P〉0．05）。随着肌醇质量分数的增加,血糖浓度先升高后下降,720mg·kg^-1饲料组血糖浓度最高,显著高于350mg·kg^-1和458mg·kg^-1饲料组（P〈0．05）;507mg·kg^-1饲料组的低密度脂蛋白胆固醇浓度显著低于1050mg·kg^-1饲料组以外的其他组（P〈0．05）;添加肌醇能显著降低血液甘油三酯浓度,但对血液总蛋白、尿素氮、总胆固醇和高密度脂蛋白胆固醇没有影响。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。     

分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究

研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量,对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨,确定了比色测定参数,并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明,用冰浴浸泡法前处理样品时,最佳浸泡时间为10min,样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6;沸水浴中最佳显色时间为3min,比色波长为412nm;当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时,该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）;与蒸馏法前处理样品相比,该方法的加标回收率比较高,在89．50％～94．25％之间,而前者为64．17％～76．92％;该方法的RSD（％）为2．93％,样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。     

2种水温条件下罗非鱼体内氟苯尼考的药物动力学比较

采用药饵给药,药物剂量为10mg·kg^-1,比较研究了22和28℃水温条件下奥尼罗非鱼（Oreochromis niloticus×O．aureus）体内氟苯尼考的药物动力学。结果得出,22℃组和28℃组罗非鱼血浆的峰药浓度（Cmax）分别为4．46和3．90μg·mL^-1,达峰时间（Tmax）均为12h,消除半衰期（T1/2β）分别为10．03和8．12h,药-时曲线下面积（AUC）分别为86．68和72．44h·μg·mL^-1。相应条件下的肌肉Cmax分别为6．88和4．59μg·g^-1,Tmax均为12h,T1／2β分别为10．97和8．03h,AUC分别为112．71和73．66h·μg·g^-1。低温组罗非鱼血浆和肌肉中药物的T1／2β均长于高温组,前者分别比后者长1．91和2．96h,表明低温组罗非鱼体内药物的消除速度慢于高温组。虽然2个水温组血浆和肌肉中药物的Tmax相同,但低温组血浆、肌肉的Cmax和AUC均明显高于高温组,表明低温组罗非鱼吸收利用药物程度高于高温组。