乌鲁木齐市地产几种水产品中孔雀石绿残留量的测定

孔雀石绿(Malachite Green,MG)是目前我国水产品养殖过程中使用的一种代表性保鲜剂,通过食用进入人体可致癌、致畸、致突变等"三致"。本文采用高效液相色谱-串联质谱仪对乌鲁木齐市地产四种鲜活水产品罗非鱼、草鱼、鲤鱼、鳙鱼进行了孔雀石绿的残留量测定,用乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取后,乙腈再次提取,溶液经中性氧化铝固相萃取柱净化,旋蒸定容,用液相色谱-串联质谱仪测定孔雀石绿残留量。结果在罗非鱼、草鱼、鲤鱼、鳙鱼均未检出孔雀石绿,表明乌鲁木齐市水产品养殖总体情况较好。     

水产品中氯霉素残留检测技术综述

氯霉素是一种光谱杀菌的抗生素,之前广泛应用于渔业养殖中。因其残留可在水产品中富集,食用时会对人体健康造成严重损害,已经被禁止使用,但在实际生产中还有不少养殖户违规使用。为了有效检测和控制水产品中的氯霉素,本文综述了水产品中氯霉素的检测技术,包括免疫分析法、微生物法、色谱分析法等,并对多种技术的优缺点进行了分析,以期通过这些检测技术减少或杜绝水产品中氯霉素残留。     

基质固相分散萃取-气相色谱法检测水产品中7种多氯联苯残留

建立了水产品中7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法。采用HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）以及气相色谱仪（带电子捕获检测器）在程序升温的条件下分离水产品中7种多氯联苯残留。方法线性范围为1～180 ng/mL,相关系数均大于0.999,定量限为0.5μg/kg,检测限为0.3μg/kg。该方法采用正己烷/二氯甲烷（9∶1）提取,佛罗里硅土分散固相萃取、净化,结果准确可靠,重复性好,回收率为84.7%～112%,相对标准偏差为0.79%～8.88%,可满足实验室对水产品中7种多氯联苯快速分析的需要。     

水产品中氯霉素污染源的研究与应用

通过对水产品养殖至加工运输全过程的监测，分析水产品全过程中外来物质可能带来氯霉素残留的污染源，建立水产品中氯霉素污染源的管理控制措施，可以达到有效监管、指导水产品生产企业生产，取得良好经济社会效益。     

农业部新发布一批水产品质量安全标准

农业部最近新发布11项水产品质量安全应急标准,其中《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱一串联质谱法》等7项标准为国家标准,《水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法》等4项标准为行业标准。这些标准的发布实施将为水产品质量安全监督抽查,特别是对水产品中农兽药残留及其他污染物残留的检测提供有力的技术支撑。     

蜂蜜中氯霉素残留来源与变化研究

研究模拟大田养蜂生产,在花期蜂蜜生产过程中通过对照实验,跟踪检测使用氯霉素的生产蜂群的蜂蜜中氯霉素残留量变化趋势,揭示以氯霉素为代表的抗生素残留在蜂群中残留量的变化规律,评估了不同管理水平下氯霉素残留量衰减率,以发现有效消除蜂群氯霉素残留的方法。研究证明,在养蜂生产中一次氯霉素的使用会对蜂蜜品质造成长期影响,同时取蜜次数、蜂群群势及用药剂量均与蜂蜜氯霉素残留量变化相关。生产中取蜜次数与氯霉素残留量负相关,强群势蜂群有助于加快蜂蜜中氯霉素残留量递减速度,但当蜂蜜中氯霉素残留量降至1.5μg/kg后,增加取蜜次数对蜂蜜氯霉素残留量影响不明显。大用药剂量将导致蜂蜜中氯霉素残留量激增,降解时间延长。使用清洁蜂箱和巢脾能有效消除蜂蜜生产中氯霉素的残留。     

水产品中氯霉素类药物残留检测技术的研究进展

氯霉素类药物是一类广泛应用于畜禽、水产养殖中的抗生素,它在水产品中的残留将会影响水产品出口和人体健康。作者综述了氯霉素类药物在水产品中的前处理技术和残留检测方法,包括微生物法、免疫分析法、色谱分析法和其他方法,并分别对其检测方法的优缺点进行了综述,最后对氯霉素类药物多残留检测方法的发展趋势进行了展望。     

气相色谱法测定牛乳中15种有机氯农药

建立牛乳中15种有机氯农药残留量气相色谱法检测的方法。本方法用丙酮及石油醚提取样品中的有机氯农药,用RTX-1701毛细管柱进行分离,电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)测定,外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在牛乳中加标平均回收率范围为60.6%~101.8%,相对标准偏差为4.3%~10.8%,该方法检出限为0.0020~0.009 5 mg/kg。     

液相色谱串联质谱法检测饲料中的氯霉素

氯霉素作为抗生素被广泛使用在养殖领域,主要是添加在饲料中使用．而这种药物长期使用会残留于动物体内．造成动物性食品中氯霉素残留量超标．进而对人体的健康造成危害。本文以液相色谱串联质谱方法对检测饲料中氯霉素含量加以探讨,试验证明．此方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好、检测时间短等特点。     

反相高效液相色谱测定家兔肌肉中氯霉素残留量的研究

建立了反相高效液相色谱分析法测定家兔肌肉中氯霉素残留量的实验方法,能快速、简便、灵敏地测定兔肉中的氯霉素残留。本方法最低检出浓度为10μg.kg-1,氯霉素浓度在0.01～10μg.ml-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率为92.6%,RSD为1.85%～2.78%。本方法适于动物肌肉组织中氯霉素残留的监测。     

酶联免疫法检测饲料中氯霉素的方法条件研究

酶联免疫反应检测用试剂盒是利用免疫特异性竞争原理,对饲料中氯霉素的残留进行定量检测。氯霉素作为抗生素广泛应用在养殖领域,主要是添加在饲料中使用,而这种药物长期使用会残留于动物体内,造成动物性食品中氯霉素残留量超标,进而对人体的健康造成危害。文章以酶联免疫方法检测对检测饲料中氯霉素含量加以探讨,试验证明,此方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,检测时间短等特点;标准曲线r值可达到0.9981,回收率≥93.45%,最低检出限≤0.05μg/kg,离散系数(CV值)≤3.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的8种磺胺类药物

建立水产品中有8种磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：8种磺胺类（SAs）药物的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为3.5%-14.6%(n=6),加标回收率达到69.5%-121.9%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

胶体金免疫层析法快速测定蜂胶及蜂胶乙醇提取物中氯霉素残留

建立了胶体金免疫层析法快速测定蜂胶及蜂胶乙醇提取物中氯霉素残留的检测方法。样品在碱性条件下溶解稀释,20%高氯酸溶液除杂过滤后,加入碱化剂适量,经乙酸乙酯提取,盐析净化后,再用乙酸乙酯提取吹干,加入正己烷和复溶液溶解后,用胶体金快速检测试剂板快速检测。结果表明,胶体金免疫层析法对蜂胶及蜂胶提取物中氯霉素残留量的检测限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。经高效液相色谱-串联质谱确证,假阳性率和假阴性率均为0%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于加工蜂胶及蜂胶乙醇提取物过程中对氯霉素残留量的质量控制。     

酶联免疫法检测饲料中氯霉素的探讨

酶联免疫反应检测用试剂盒是利用免疫特异性竞争原理,对饲料中氯霉素的残留进行定量检测.氯霉素作为抗生素被广泛使用在养殖领域,主要是添加在饲料中,而这种药物长期使用会残留于动物体内,造成动物性食品中氯霉素残留量超标,进而对人体健康造成危害.酶联免疫方法对检测饲料中氯霉素含量,试验证明:此方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好及检测时间短等特点;标准曲线r值可达到0.998 1,回收率≥93.45 %,最低检出限≤0.05 μg/kg,离散系数(CV值)≤3.6 %.     

氯霉素类检测前处理方法和残留现状探讨—以湖南某市畜禽肉为例

确定畜禽肉氯霉素类残留量测定方法中最佳前处理方法,初步得出氯霉素类残留现状。基于已报道方法进行前处理方法比较;用新建立的UPLC-MS/MS方法对不同品种、月份和区域样本进行含量测定;借助Excel 2010和SPSS 18.0对测定结果进行整理和两两比较分析。前处理方法比较研究中,最佳提取溶剂为乙腈,且无需过柱净化;检测结果中,氯霉素为未检出,氟苯尼考检出率为16.1%,且63.3%的样品检出值为0.1~1.0μg/kg;残留现状分析中,3、4、5月,猪肉和鸡肉,东区和西区残留最为严重。新复极差法分析显示两两间比较并无显著性差异(P>0.05)。本实验方法简便可靠,可用于畜禽肌肉组织中氯霉素类残留量的检测,残留现状分析对监督者具有指导作用。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

采用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡蛋中氯霉素的残留量。鸡蛋(全蛋)试样中残留的氯霉素用乙酸乙酯提取,35℃减压蒸干。残渣用正己烷-氯仿(1 1,V/V)溶解,加少量水,混匀后,离心,取上清液作为试样溶液供高效液相色谱仪(紫外检测器)在280nm处测定,外标法定量。本方法在鸡蛋中检出限为2μg/kg,回收率在60％～90％,批内变异系数小于12.0％,批间变异系数小于15.0％。     

茶叶中有机氯农药残留量分析

本报道了市售几种茶叶中六六六,DDT残留量的分析方法,主要有二个步骤;（1）提取,纯化;（2）用气相色谱电子捕获检测器（ECD）检测。结果表明：市售茶叶中六六六残留量低于国家标准,而部分茶叶中DDT残留量还高于国家标准。     

气相色谱法测定饲料中茚虫葳残留量的研究

建立饲料中茚虫葳残留量的检测方法.试样用丙酮 正已烷(1 2)混合溶剂震荡提取,高速离心,取上层有机相,经石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量.该方法适于饲料用玉米粉、稻草、棉秆及饲料添加剂中茚虫葳残留量的检测,回收率范围为78.5%～98.1%,相对标准偏差为5.13%～9.93%,测定低限为0.01 mg/Kg.     

牛奶中氯霉素残留检测方法的研究

对牛奶中氯霉素残留的检测方法进行了研究,试验结果表明:①应用酶联免疫吸附法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.45~4.05μg/L时,氯霉素的回收率为53%~115%;用高效液相色谱-串联质谱方法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.05~0.20μ/L时,氯霉素的回收率为52%~118%,两种分析方法的技术指标均能达到检测要求。②在本实验中用酶联免疫吸附法对牛奶中的氯霉素残留量进行初筛(ELISA可有效避免假阴性,杜绝假阳性),进一步用高效液相色谱-串联质谱方法进行定量定性分析。两种方法准确可靠,可用于牛奶中氯霉素残留的检测。     

水产品中氯霉素类药物残留分析方法研究进展

水产品中的氯霉素类药物残留会严重威胁人类健康,由此引发的食品安全问题受到人们的重视。本文对水产品中氯霉素类药物主要检测方法的使用范围、检测灵敏度、优缺点进行分析,同时展望了未来氯霉素类药物残留检测方法的发展趋势,以期为水产品中氯霉素类药物残留的检测提供参考。