ICP-MS测定烟草中的重金属及其不确定度分析

[目的]建立烟叶中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定方法并分析其不确定度.[方法]烟草样品经微波消解,以Bi、Sc、Ge、In为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草中Cr、Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.[结果]分析表明,在0～1.0 μg/ml的线性范围内,6个元素的线性相关系数r为1.0000,相对标准偏差为1.5％ ～ 11.0％.烟叶样品含量测定为:Cr(2.92±0.24) mg/kg、Cu(3.64±0.24) mg/kg、As(0.467±0.025)mg/kg、Cd(3.12±0.15)mg/kg、Hg(0.035±0.006)mg/kg、Pb(4.62±0.36) mg/kg.标准溶液中待测元素的含量和样品重复性是电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中重金属含量的主要不确定度来源,而取样量、待测样品溶液的定容等引入的不确定度可以忽略不计.[结论]电感耦合等离子体质谱法测定烟草中重金属具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点,选择合适的试验方案可保证测定结果的准确可靠.     

ICP-MS法测定梭子蟹中镉不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对梭子蟹中镉残留量进行测定.根据JJF 1059.1—2012、CNAS-GL006:2019,从标准溶液制备、样品称量、样品前处理过程、校准方法、样品重复性测量以及空白样品加标回收测定等方面分析梭子蟹中镉测定过程不确定度来源,依据所建立的不确定度模型,分析、评定梭子蟹中镉测定过程不确定度.评定结果表示,当梭子蟹中的镉测定结果为0.61 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2.并确定了贡献率最大的不确定度分量为标准溶液配制,空白样品加标回收测定次之.     

微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度评定

[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。     

HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红·诱惑红的含量测定的不确定度评定

[目的]采用HPLC-DAD法测定馒头中合成色素胭脂红、诱惑红的含量,分析评定胭脂红、诱惑红的不确定度.[方法]通过HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的含量方法建立数学模型,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95％置信区间下的扩展不确定度.[结果]试验测定的胭脂红含量测定结果为（4.13±0.32） mg/kg;诱惑红含量测定结果为（6.19±0.40） mg/kg.[结论]研究可为食品中色素检测分析应该采取的针对性措施提供参考依据.     

湿法消解-原子吸收光谱法测定玉米粉中铜·锌含量的不确定度

[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考.     

电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量蔬菜中镉含量的不确定度进行了评定,分析了测量结果不确定度的各影响因素,量化了各影响因素的相对标准不确定度,计算得到蔬菜中镉含量测定结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为0.057和0.114 mg/kg,并讨论了该方法在应用过程中应注意的问题,为判断检测结果的准确性提供了科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定

[目的]对大米粉中马拉硫磷的测定结果不确定度进行评定.[方法]根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立数学模型,分析了大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定的主要来源,对各个不确定度分量进行评估和计算合成.[结果]试验表明,影响测量结果的主要因素为回收率(偏差)、标准物质C、气相色谱(GC)响应值I、I0引入的不确定度;而试样质量、定容体积引入的相对标准不确定度相对较小.测得合成不确定度为0.016 mg/kg,扩展不确定度为0.032 mg/kg (95％,k=2).[结论]研究可为今后提高检验数据的可靠性和一致性提供参考.     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度评定

[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义.     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

百合脱毒技术研究进展

百合是重要的切花品种之一,长期的无性繁殖造成病毒在其体内大量积累。介绍了侵染百合的常见病毒种类,并详细叙述了通过热处理、茎尖组织培养脱毒、化学处理、玻璃化超低温处理法等获得无病毒苗的方法,以及病毒检测技术研究进展。     

新疆喀什市周边地区绵羊寄生蜱种类调查

2005年4月下旬，我们对喀什市周边地区绵羊寄生蜱种类进行了调查。鉴定出2个科11个属的17种蜱，其中有3属未做种的鉴定。     

机油乳剂防治柑桔害虫的研究进展

机油乳剂对柑桔螨类、蚧类、粉虱类、蚜虫类、木虱、潜叶蛾等多种害虫具有理想的防治效果,而对天敌则较安全。旧式的、宽馏程范围的机油乳剂若使用不当易产生药害,随着本文的不断改进,机油乳剂的对害虫的防治效果更好而对植物更为安全,在柑桔害虫综合防治中发挥着越来越重要的作用,中澳合作研究的结果表明,机油乳剂在中国具有广阔的应用前景。     

盘锦冬季日光温室小气候特征研究

为了进一步提高设施农业气象服务水平,对盘锦地区冬季日光温室小气候变化规律进行了分析。结果表明：不同天气条件下日光温室各月气温日变化趋势相似,均呈“单峰”曲线型。晴天和多云天气日光温室内相对湿度昼高夜低;阴天和雨雪天日光温室内相对湿度变化比较平稳。不同天气条件下冬季日光温室室内总辐射最大值出现月份不同,有无草帘对温室内总辐射值影响较大。     

柿组织培养技术研究进展

从培养基、外植体及培养方式等方面介绍了柿组织培养技术的研究进展，并讨论了柿组培过程中存在的褐变、生根难和玻璃化等问题及可能解决的途径。     

杭州市草坪杂草调查初报

１９９９～２０００年调查,杭州市草坪杂草有７４种,分属２４科,严重危害的杂草为香附子、马唐和天胡荽等１０余种。     

牡丹江市夏季4种雀形目鸟体内汞和砷的残留量测定

2006年夏季,在牡丹江市工业区和绿化区内,采用样线法和样方法采集[树]麻雀(Passer montanus)、白鶺鴒(Motacilla alba)、大苇莺(Acrocephalus arundinaceus)、红尾伯劳(Lanius cristatus)4种雀形目鸟共24只,并用原子荧光光谱法测定了其心脏、胸肌、肝脏和初级飞羽内汞和砷两种元素的残留量。研究表明,4种雀形目鸟中,汞和砷的残留量最高的组织均为初级飞羽,且不同物种间存在种间差异。工业区和绿化区之间4种鸟体内汞和砷的残留量大多存在显著(p<0.05)或极为显著(p<0.01)的差异,且工业区比绿化区略高。     

我国苜蓿抗霜霉病的研究进展

介绍了霜霉病的症状和发生规律及病原菌的生物学特性，提出苜蓿霜霉病的防治更侧重于“防”，更依赖于科学的田间管理与草地利用等综合防治措施，即牧草混播、合理施肥、合理利用、搞好田间卫生、种子处理，最后指出了苜蓿育种工作中存在的主要问题。     

纳米技术在精准农业中的应用研究进展

纳米技术在农药、化肥缓释与精准输送、病虫害防治、植物生长发育、农产品质量安全检测和农产品加工等方面的成功应用，对实现尽可能地从现有资源中获取最大农业产出，缓解全球资源日趋紧张和人口不断增长带来的压力，进而推动精准农业的发展意义深远。纳米技术虽为发展精准农业提供了新路径，但研发的同时，仍需注意纳米技术的安全性，尤其是纳米材料的毒性。     

我国苜蓿褐斑病研究进展

苜蓿是农牧业发展中不可缺少的牧草之一。苜蓿褐斑病是由苜蓿假盘菌引起的一种最常见的世界性豆科牧草病害,对它的研究多数集中于褐斑病的田间病情调查与病原菌的鉴定。近年来,由于生物技术的迅速发展,国内的研究者开始对褐斑病进行一些比较深入的研究,本文对苜蓿褐斑病的研究进展做一介绍,不仅指出了存在的问题,同时还提出了一些建议,以供我国有关的科技人员和生产参考。