ICP-MS法测定梭子蟹中镉不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对梭子蟹中镉残留量进行测定.根据JJF 1059.1—2012、CNAS-GL006:2019,从标准溶液制备、样品称量、样品前处理过程、校准方法、样品重复性测量以及空白样品加标回收测定等方面分析梭子蟹中镉测定过程不确定度来源,依据所建立的不确定度模型,分析、评定梭子蟹中镉测定过程不确定度.评定结果表示,当梭子蟹中的镉测定结果为0.61 mg/kg时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2.并确定了贡献率最大的不确定度分量为标准溶液配制,空白样品加标回收测定次之.     

ICP-MS法测定土壤中有效钼不确定度的研究

[目的]研究电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定土壤中有效钼不确定度。[方法]用草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,选择一个不受同量异位素干扰的同位素98Mo,不经分离富集,直接测定土壤样品中的有效钼。[结果]方法检出限达0.04μg/g,对于所测元素校准曲线相关系数r>0.999 9,回收率均在92.0%～108.0%之间,RSD<5.0%,分析了ICP-MS法测定钼不确定度的主要来源。[结论]该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于土壤中有效钼元素含量的测定。     

ICP-MS半定量法快速检测食品中微量重金属的方法研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱半定量法测定食品中Pb、Cd、Cr、Hg、As、Ba、Sb、Cu等多种微量金属元素的快速检测方法。[方法]通过优化仪器工作状况、改进试验条件,利用电感耦合等离子体质谱法对食品中的Pb、Cd、Cr、Hg、As、Ba、Sb、Cu等多种微量金属元素进行半定量分析,同时将试验结果与电感耦合等离子体质谱常规全定量法进行对比,比较两种方法之间的偏差。[结果]电感耦合等离子体质谱半定量法对样品测试偏差为1.13%~26.49%,加标回收率为82.80%~118.00%,试验结果基本符合要求。[结论]电感耦合等离子体质谱半定量法简单、方便快捷,数据准确可靠,可以应用于食品中多种微量重金属的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

微波消解ICP-MS同时测定竹笋中的18种元素

[目的]测定竹笋中的18种元素。[方法]利用微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法同时测定竹笋中Zn、Ca、Fe、Cu、Al、Mn、Mg、B、Ba、Cr、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Pb这18种元素。[结果]该方法检出限在0.004~1.078μg/L,相对标准偏差RSD值在1.05%~3.79%,回收率在88.1%~106.5%,竹笋中富含有益元素,有毒元素含量均在国家食品安全限量范围内。[结论]该方法简单快速,灵敏度和准确度高,满足竹笋18种元素的同时测定。     

微波消解ICP-MS测定土壤中铅、镉的不确定度评估

通过创建数学模型并选择评估的方法,分析了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、镉的不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、消解、定容体积、标准配制、曲线拟合和重复性等6个不确定分量进行分析和合成,计算出铅、镉的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

微波消解ICP-MS测定茶叶中稀土元素的不确定度评定

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土元素的含量,对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、仪器测量重复性等影响不确定的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成。结果表明:样品称量和定容对测量结果影响不大,标准溶液的配制、标准曲线拟合、重复性测量及样品消解等因素对测定结果准确性影响大,应加以严格控制,以提高稀土元素测定结果的准确性和客观性。     

电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定蟹黄中4种重金属并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析不确定的来源,合成各不确定度分量。结果显示,铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg(包含因子k=2);不确定的来源主要为标准溶液配制、样品前处理和标准曲线拟合。本文方法简单客观,能对ICP-MS法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度来源和影响因素进行分析,对提高检测的准确度和减少不确定引入的影响具有一定的效果。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属

[目的]建立高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属的方法.[方法]以几种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中8种重金属含量,以铑和铼内标法在线加标校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性.[结果]试验表明,电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中8种重金属在线性范围内相关系数均大于0.9993,检出限在0.003～0.06 μg/L,加标回收率范围为95.6％ ～ 104.9％,相对标准偏差范围为0.53％～1.84％.[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量

[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。     

4种主要谷物重金属元素含量比较研究

重金属元素对人体危害极大,是人体在进食过程中不可避免的从食品中摄取的有害成分,但是面粉、小米粉、玉米粉和大豆粉中的重金属元素含量未系统比较。应用ICP-MS对面粉、小米粉、玉米粉和大豆粉中的微量元素进行了分析。结果表明:面粉、小米粉、玉米粉和大豆粉中重金属镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和汞(Hg)含量符合国家标准要求,大豆粉和面粉中的砷(As)的含量超标。4种谷物中以大豆粉中砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)重金属含量最高,而小米粉中铅(Pb)的含量最高。5种重金属中,以砷(As)的含量最高,其次是铬(Cr)。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

ICP-MS法测定中国7个主产地的甘草中重金属的含量

[目的]利用ICP—MS法测定7个主产地的甘草中Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb和西共8种重金属的含量,为甘草中重金属的测定提供可靠方法,从而确保甘草入药安全。[方法]在确定ICP—Ms工作曲线的基础上,测定7个主产地的甘草中8种重金属的含量,并将测定结果与2010版中国药典一部中重金属标准进行对比。[结果]甘草中符合中国药典2010版（1部）重金属标准的占42．86％,其中As、Hg、Pb3种重金属是造成甘草中重金属超标的主要因素。[结论]甘草中重金属的含量与土壤、肥料及水分中重金属的含量相关,相关质检部门应深入调查甘草的产地,从而确定甘草重金属超标原因。     

微波消解-ICP-MS同时测定大米中铅·镉和砷

[目的]建立微波消解-ICP-MS同时测定大米中铅、镉、砷的分析方法。[方法]将供试大米样品加入硝酸,经微波消解处理后,用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时分析消解液中铅、镉、砷的含量。[结果]在试验优化条件下,该方法对铅、镉、砷的检出限分别为0.30、0.01、0.06μg/L,选用的国家标准物质的测定值在标准参考值范围内,相对标准偏差在6.0%以内。[结论]该方法简便高效,准确度高,精密度好,适用于大米等农产品中重金属元素铅、镉、砷的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量(英文)

[Objective] The inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)was constructed to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic in Archyranthes bidentata Blume.[Method]Under the optimum operation condition of ICP-MS,the samples were digested by microwave.The element 114In was taken as an internal standard element to compensate body effect and ICP-MS method was used to determine the contents of lead,cadmium,mercury and arsenic.[Result]For the determined elements,the correlation coefficient(r)of standard curve was over 0.9995 and recovery rate was from 96.7% to 106.4% while RSD was less than 11.2%.The result of determination showed that the heavy metal content in Archyranthes bidentata Blume.beyond standard was serious.[Conclusion]The constructed ICP-MS method with simple operation,rapid response,accuracy and high sensitivity in this experiment could be used for quality control of Chinese medicinal materials by detecting heavy metal contents in different Chinese medicinal materials from original places.