高效液相色谱串联质谱测定沉积物中的孔雀石绿、结晶紫及其隐色代谢物

建立了以高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测沉积物中孔雀石绿、结品紫及其隐色代谢物的分析方法.泥样经乙腈与二氯甲烷的混合溶液提取后,经旋转蒸发仪蒸干,乙腈和5 mmol乙酸铵混合液溶解后,以含0.1%甲酸的乙腈和乙酸铵作为流动相,采用多反应监测模式(MRM)对各种物质进行定性与定量分析.在1、2、4μg/k...     

水产品中孔雀石绿·结晶紫及其代谢物残留快速检测试纸条的研制

[目的]研究开发用于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[方法]采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[结果]该试纸条对孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的检测限均为2μg/L,检测所需时间约10 min。[结论]该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在水产品中残留检测的有效筛查手段。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

UPLC-MS/MS法测定新疆冷水鱼中孔雀石绿与隐色孔雀石绿

【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的含量

研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究

利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法,并研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析,结果表明:在虾肉中分别添加3个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5%～80.2%(孔雀石绿)和81.4%～89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～3.1%(孔雀石绿)和1.5%～3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg·kg~(-1)、结晶紫1.0μg·kg~(-1),可满足我国和欧盟对虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。     

2013年陕西市售水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测

【目的】对2013年陕西省市售水产品中的4种兽药残留进行检测研究,为保证当地食品安全提供参考。【方法】随机抽取16种购自陕西省10个地市批发市场的120份鱼样品,采集鱼样可食部分匀浆后用乙腈提取,经中性氧化铝净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法对兽药孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的残留情况进行检测和定性、定量分析,统计4种兽药残留的总检出率、16种样品中兽药残留的检出率、10个地市兽药残留的检出率、4种兽药残留的平均水平及同一样品中4种兽药的混配使用情况。【结果】16种120份鱼肉样品中4种兽药的总检出率为4.6%,其中隐性结晶紫未检出;120份鱼肉样品兽药残留的样品检出率为15.8%,其中梭边鱼、鲑鱼、鲤鱼、鲶鱼和草鱼兽药残留的检出率分别为100.0%,100.0%,33.3%,15.4%和11.8%,高于2011年的全国平均水平(9.0%),其余11种鱼样中未检出兽药残留;除榆林外的9个地市市售鱼样中均检出兽药残留,其中商洛、咸阳的检出率最高,均为10.4%;来自商洛的鲶鱼样品同时检出多种兽药残留,说明商洛存在多种兽药混配使用现象。【结论】陕西省市售水产品中4种兽药残留的总检出率并不高,但市场占有率较高的鲤鱼、鲶鱼、草鱼样品中均有兽药残留,且检出率均较高;10个地市中有9个地市市售水产品中均有兽药检出,且存在多种兽药混配使用情况,对人体健康具有潜在威胁,应当引起重视。     

对国标中HPLC测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法改进

[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留

探讨水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)残留的高效液相色谱检测方法.用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,乙腈再提取,二氯甲烷反萃取;并结合匀浆、振荡提取、固相萃取等--系列提取净化步骤;采用sunFire C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器(DAD)在619nm处,以乙腈:乙酸铵溶液(0.125mol/L,pH值4.5)80:20为流动相进行分离分析;外标法定量.结果MG和LMG平均回收率为89～107%,相对标准偏差在4.7～6.1%.     

孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿在中华绒螯蟹体中的消除规律

采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究用2 mg/L孔雀石绿溶液药浴中华绒螯蟹1 h后,孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿在不同条件下的残留消除规律。结果表明,药浴后34 d时,孔雀石绿及隐性孔雀石绿在中华绒螯蟹体内的残留量均低于检测限;28℃条件下消除速率快于22℃;室外开放水域中的消除速率快于室内条件下。     

应用酶联免疫法快速检测水产品孔雀石绿残留

[目的]探讨酶联免疫检测法在快速检测水产品孔雀石绿残留中的应用。[方法]应用一种酶联免疫试剂盒对市场抽取的43份水产品中残留的孔雀石绿和隐性孔雀石绿进行快速检测。[结果]水产品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿检出率为6.98%。[结论]该快速检测法可用于大批量水产品的孔雀石绿和隐性孔雀石绿快速筛查。     

HPCE测定鱼体内孔雀石绿主要代谢物的残留

[目的]为加强孔雀石绿的管理和监控提供理论依据。[方法]采用高效毛细管电泳法(检测波长为265 nm),研究孔雀石绿在鲫鱼体内的主要代谢物隐性孔雀石绿的残留情况。[结果]不同浓度的隐性孔雀石绿标准品在0.062 5~1.000 0μg/ml范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,回归直线方程为:y=610.230x-23.345(R=0.9994)。加样回收率试验表明,隐性孔雀石绿的回收率为95%~102%。隐性孔雀石绿的保留时间为6.732 min,其在鱼体内的残留时间较长,呈非常平缓的下降趋势,不易消除,药浴30 d后隐性孔雀石绿的残留量为0.028μg/ml。[结论]高效毛细管电泳法检测鱼体内隐性孔雀石绿的残留具有消耗少、分离速度快、灵敏度高、重复性好等优点,且可以直接检测出隐性孔雀石绿。     

孔雀石绿在水产品中残留检测的研究

[目的]为了对孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿的残留研究有更全面、更深入的了解,并为进一步开展孔雀石绿残留检测工作提供参考。[方法]从化学检测法和生物检测法2个方面分别综述了孔雀石绿在水产品中残留检测的主要方法,包括薄层色谱法、分光光度法、共振瑞利散射法、气质联用法、高效液相色谱法和酶联免疫法等。[结果]由于MG和LMG的活性很强,其前处理过程复杂,有待进一步简化并提高回收率。同时,MG和LMG的最大吸收波长1个在可见光范围,1个在紫外范围。给其同时测定带来了一定的难度,因而其残留分析过程比较复杂。[结论]基层的大规模筛选检测以免疫学检测方法更适用更有应用前景,但国际公认的确证方法仍是化学分析法。     

水产品中孔雀石绿残留量的不确定度评定

通过对测量误差和测量不确定度的基本的介绍,以及不确定度的基本评定方法的应用,来表征实验室测试结果的质量。介绍和探讨了测量不确定的计算步骤和计算方法,以水产品中孔雀石绿残留量为例,全面估计分析不确定度的来源,得出其扩展不确定度。通过水产品中孔雀绿残留量的不确定度的评定,得出实验室的最佳测试能力小于实际测量的不确定度。测量结果的可靠程度是通过分析和评定测量不确定度来确定的。     

水产品中孔雀石绿的检测及残留提取技术

采用紫外可见光分光光度法检测了水产品中孔雀石绿的含量,并对其残留提取技术进行了研究.结果表明,孔雀石绿的最佳吸收波长为618 nm,该方法的线性范围为0.2 ～2.0 μg/mL,线性系数R为0.999 5;孔雀石绿提取液的pH值为40,对甲苯磺酸的浓度为0.01 mol/L,盐酸羟胺的浓度为0.4moYL;2、25、...     

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。