青花菜不同器官中4-甲基亚磺酰丁基硫苷及萝卜硫素含量分析

 【目的】青花菜的抗癌功能主要与4-甲基亚磺酰丁基硫苷的降解产物萝卜硫素有关,通过测定不同青花菜材料花球、茎和叶片中两者的含量并分析两者含量间的相关性,为青花菜高营养品质育种提供理论依据。【方法】采用反相高效液相色谱法,对24个不同青花菜材料花球、茎和叶片中4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量,及其中的10份材料花球、茎和叶片中萝卜硫素含量进行测定和分析。【结果】青花菜不同基因型间以及不同器官间4-甲基亚磺酰丁基硫苷和萝卜硫素含量差异均极显著,4-甲基亚磺酰丁基硫苷和萝卜硫素含量均为花球含量最高,其次为茎,叶片含量最低;不同材料花球中4-甲基亚磺酰丁基硫苷平均含量分别为茎和叶片的4.4和13.97倍,萝卜硫素平均含量分别为茎和叶片的4和8.7倍,而有的基因型材料茎和叶片中4-甲基亚磺酰丁基硫苷的含量较高,约为花球中的50%;参试的10个不同基因型材料的花球、茎和叶片中的萝卜硫素含量与其前体4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量间相关系数分别为0.9886**,0.9994**,0.9935**。【结论】不同青花菜材料间不同器官中4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量存在显著差异;在青花菜萝卜硫素开发应用中,可选择其前体4-甲基亚磺酰丁基硫苷作为筛选指标,并可筛选茎和叶中4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量较高的材料作为提取萝卜硫素的原料。     

青花菜花球质量与4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量的配合力分析及相关性研究

按照Griffing(Ⅱ)不完全双列杂交设计,对6个青花菜自交系育种材料的花球质量和花球中4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量进行配合力和遗传相关分析。结果表明:青花菜的花球质量和4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量同时受加性和非加性效应控制,其中花球质量的特殊配合力大于一般配合力,主要受基因非加性效应控制,而4-甲基亚磺酰丁基硫苷的特殊配合力小于一般配合力,主要受基因加性效应控制。青花菜4-甲基亚磺酰丁基硫苷的狭义遗传力大于花球质量,花球质量与4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量间无显著相关关系,说明这2个性状的选择可独立进行,从而实现同一组合或品种兼备这2个优质性状。在6个自交系中,P3和P2是高产育种的理想亲本;而P1和P4是提高后代4-甲基亚磺酰丁基硫苷含量的理想亲本。P4×P6和P2×P4是综合性状较好的杂交组合,其中P2×P4也是配制高含量4-甲基亚磺酰丁基硫苷的优良组合。     

高效液相色谱法测定养殖水体中的亚甲基蓝

[目的]探讨一种高效液相色谱法测定水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量的分析方法,为亚甲基蓝测定方法的建立提供参考。[方法]将水样经预处理后利用二氯甲烷萃取,经旋转蒸发仪抽真空浓缩净化后高效液相色谱-紫外检测器检测,采用外标法定量分析。[结果]亚甲基蓝在0.05~1.00 mg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.999;在0.06~0.80 mg/L添加范围内的平均回收率为75.2%~86.0%,相对标准偏差均小于12.0%;方法定量限为0.05 mg/L。[结论]该方法的重现性较好,操作方便,定性准确且回收率较高,能够用于快速分析水产养殖水体环境中亚甲基蓝含量。     

磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析

氯磺隆,甲磺隆,乙磺隆和亚磺隆等是一类新型、高效、低毒、广谱性的磺酰脲类超高效除草剂。本文报道磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析法。色谱分离柱为Lichrosorb Si-60,20×0.3cm I.D.不锈钢柱;流动相为石油醚/异丙醇/甲醇/乙腈/氯仿(70:10:10:5:5,V/V)混合溶剂,1ml/min;紫外检测波长254nm;样品峰的保留时间值:6～15min;最低检出浓度:2～10PPb;回收率达91.92～97.68％,适合于工业产品及水、土壤、稻苗和稻米中残留量的分析测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定大豆中磺酰脲类除草剂残留量的研究

为了建立大豆中7种磺酰脲类除草剂残留量的测定方法。大豆样品先后经过乙腈提取、正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化处理,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定,外标法定量。结果表明:7种磺酰脲类除草剂在50~300μg·L-1时具有良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,加标回收率为71.2%~91.5%,相对标准偏差小于10%,可以满足大豆中多种磺酰脲类除草剂残留量的检测。     

反相高效液相色谱法检测水、土壤中的除草醚

介绍了应用反相高效液相色谱检测水、土壤中除草醚的方法。该方法对除草醚在水和土壤中的回收率分别为９９．０％和９２．５％,最小检出浓度分别为１．１×１０－２ｍｇ／Ｌ和０．１１ｍｇ／ｋｇ。     

反相高效液相色谱法检测土壤中的咪草烟

介绍了反相高效液相色谱检测土壤中咪草烟的方法。该方法对咪草烟在土壤中的回收率为 82.0％— 84.73％，最小检出浓度为 0.01 mg· kg(-1)。     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量

对反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法进行了研究,并对样品中烟碱的含量进行了测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇(A)-三乙胺磷酸缓冲液(B),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长259 nm,进样量10μL。该方法具有精密度高、稳定性好、重现性好、灵敏度高等特点。测定结果的标准偏差为0.014,变异系数为1.2%,线性相关系数为1.0,回收率为98.8%。     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量

对反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法进行了研究,并对样品中烟碱的含量进行了测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇(A)-三乙胺磷酸缓冲液(B),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长259 nm,进样量10μL。该方法具有精密度高、稳定性好、重现性好、灵敏度高等特点。测定结果的标准偏差为0.014,变异系数为1.2%,线性相关系数为1.0,回收率为98.8%。     

4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。     

正交设计优化花菜类SRAP分子标记体系的研究

采用正交设计,从Mg^2＋、dNTPs、引物三种因素3个水平对青花菜SRAP反应体系进行优化,确立适合青花菜的SRAP反应体系,并在6个青花菜和花椰菜品种中进行验证。结果表明：20μ/L反应体系中适宜体系的浓度dNTPs为0．2mmol／L、Mg^2＋为1．25mmol／L、上下引物各0．4μmol／L、DNA为20ng、Taq酶1．2U、退火温度为50℃。     

乙肝清胶囊中金丝桃素含量的测定

[目的]建立乙肝清胶囊中金丝桃素的HPLC含量测定方法。[方法]筛选超声和加热回流提取2种方法在不同的提取溶媒下对胶囊内容物的前处理效果,采用HPLC法测定金丝桃素含量。色谱条件:色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-2.5 g/L KH2PO4水溶液(95∶5,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为588 nm。[结果]最优提取方法为:以甲醇为提取溶媒在90℃水浴加热回流30 min;金丝桃素在0.108~1.080μg范围内线性关系良好,r=0.999 84,平均回收率为98.8%,RSD=1.65%。[结论]所建立的乙肝清胶囊中金丝桃素HPLC含量测定方法具有良好的稳定性、重现性和准确性,可用于乙肝清胶囊的质量控制。     

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水=85∶15(V/V);流速:2 mL/min;检测波长:290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%(RSD=1.99%),整个测定方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定除草剂苄嘧磺隆含量研究

[目的]建立高效液相色谱法（HPLC）测定除草剂苄嘧磺隆含量的方法。[方法]以甲醇∶水=80∶20（V/V）为流动相,使用反相色谱柱和紫外检测器,在236 nm波长下采用HPLC测定除草剂苄.乙中的苄嘧磺隆含量。[结果]在0.5～16.0 mg/L范围内采用HPLC测定苄嘧磺隆含量的线性回归方程为y=3.565 9x＋0.657 2,R^2=0.998 6,线性关系良好。方法的添加回收率为101.4%～110.3%,标准偏差为0.168,变异系数为2.09%（n=6）,检测限为0.1 mg/L。[结论]该方法分析结果较理想,可作为苄嘧磺隆试样分析的参考方法。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。     

反相高效液相色谱法同时检测多种乳清蛋白成分

建立一种快速、简便鉴定和定量检测乳清蛋白中牛乳铁蛋白(bLf)、转基因人乳铁蛋白(rLf)、α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的方法。对样品进行离心脱脂和酸法去除酪蛋白,水洗乳脂和酪蛋白以提高α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白(Lf)的回收率。乳清通过高效液相色谱检测,采用Proteonavi反相C4色谱柱,以体积分数为0.1%的三氟乙酸水溶液和乙腈水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温35℃,检测波长280nm。结果显示:此方法可以有效分离牛α-乳白蛋白、牛β-乳球蛋白、牛乳铁蛋白和转基因人乳铁蛋白。标准品线性关系良好,平均回收率在正常范围内。     

HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-水-磷酸（V∶V∶V=47∶53∶0.2）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。[结果]在0.5～100.0μg/ml范围内黄芩苷峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为101.14%,RSD值为0.69%（n=9）。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定多花柽柳中没食子酸含量

[目的]建立多花柽柳中没食子酸HPLC含量测定的方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱Waters XTerra RP C18(250×4.6nn,5μm);流动相:乙腈-0.5;冰醋酸,体积流量:1.0 mL/min,检测波长:270 nm,柱温25C.[结果]没食子酸在0.139～1.390μg范围内呈良好的线性关系(R =0.999),加样回收率为100.59;,RSD为1.25;.[结论]该方法简便可靠、准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定多花柽柳药材中没食子酸含量,为柽柳的质量控制提供了理论依据和方法基础.     

高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量

[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]4种农药在0.02～5.0μg/rnl的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0～0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg.在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82％～107％,RSD小于4.5％.[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求.     

HPLC法测定结肠炎定位片中大黄素的含量

目的:研制结肠炎定位片,并建立HPLC法测定该制剂中大黄素的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(88:12);流速:1ml/min;检测波长:254nm;柱温:36℃。结果:大黄素进样量在0.064～0.512μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:Y大黄素=2.504×103X+1.976,r=0.9997(n=5);平均加样回收率为100.35%,RSD为1.93%(n=5)。结论:HPLC方法简便、准确、重复性好,可用于结肠炎定位片中大黄素的含量测定。