鸡粪便中氧氟沙星残留检测微生物法的建立

以金黄色葡萄球菌为工作菌, 用杯碟法测定氧氟沙星（OFL）在畜禽粪便中的残留。结果表明：鸡粪便中氧氟沙星的最低检测限为0.156μg/g,标准曲线的工作范围为0.156~5.00μg/g,工作曲线的日内变异系数在2.4%~3.3%、日间变异系数为3.7%~5.2%,回收率分别为79.49%~87.92%。因此,建立的方法可以满足鸡粪尿混合物中氧氟沙星的残留检测要求。     

猪排泄物中替米考星的高效液相色谱检测方法

 猪排泄物用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取，C18 SPE柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵溶液洗脱，紫外检测器290 nm处检测，成功建立了猪排泄物中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测尿液、粪便中替米考星的定量限分别为0.025 ?g·ml-1和0.05 ?g·g-1，检测限分别为0.0125 ?g·ml-1和0.025 ?g·g-1。尿液在0.025 ?g·ml-1～2.0 ?g·ml-1添加范围内，回收率在83.4%～95.7%之间，日内变异系数在6.6%～8.9%之间，日间变异系数在6.4%～9.3%之间；粪便在0.05 ?g·g-1～5.0 ?g·g-1添加范围内，回收率在58.8%～73.9%之间，日内变异系数在8.7%～12.4%之间，日间变异系数在9.4%～16.5%之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合相关研究的要求。     

HPLC法测定锦灯笼宿萼中槲皮素的含量

[目的]建立HPLC测定锦灯笼[Physalis alkekengi L.var.franchetii（Mast.）Makino]宿萼中槲皮素含量的方法。[方法]色谱柱为Diamonsil-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（V∶V=55∶45）;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为360 nm;柱温为50℃。[结果]槲皮素进样浓度在4.0~40.0μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;槲皮素平均回收率为98.17%,RSD值为0.46%。[结论]该方法简便、准确,可用于锦灯笼宿萼的质量控制。     

HPLC法检测光枝勾儿茶内芦丁和槲皮素方法的建立

[目的]建立一种同时测定光枝勾儿茶中芦丁和槲皮素的含量的方法。[方法]采用HPLC法对光枝勾儿茶内的芦丁和槲皮素进行测定,色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃;进样量10μL。[结果]芦丁和槲皮素分别在0.109~1.090和0.104~1.040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。芦丁平均回收率为98.84%,RSD为2.34%;槲皮素平均回收率为99.65%,RSD为2.51%。[结论]该方法简便、准确、精密度高、重复性好,可用于该药材的质量检测。     

左氧氟沙星人工抗原间接ELISA检测方法的建立

为检测所制备的左氧氟沙星人工抗原品质,采用西北农林科技大学兽医药理实验室制备的左氧氟沙星人工抗原免疫BALB/c小鼠,制得鼠抗左氧氟沙星人工抗原的多克隆抗体.以采集的抗血清为一抗、辣根过氧化物酶标记的羊抗鼠IgG为二抗、四甲基联苯胺(TMB)为底物,建立左氧氟沙星人工抗原间接酶联免疫检测法( ELISA).试验结果表明,间接ELISA最佳反应条件为包被抗原质量浓度1 mg/L、4℃过夜、抗原抗体于37℃作用1h、酶标二抗稀释度为1∶2 000.该方法的灵敏度高,且具有良好的准确性和重复性,可以评价左氧氟沙星人工抗原的品质.     

一种快速检测茶叶中儿茶素的HPLC方法

该方法能够同时测定普洱茶中右旋儿茶素(+C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素(GC)、儿茶素没食子酸酯(CG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子酸(GA)九种儿茶素组分,各组分获得了理想的分离,且具有良好的线性关系。本方法快速、准确、重复性好,适用于普洱茶中上述9种儿茶素组分的定性及定量分析。     

金霉素在鸡排泄物中的残留及降解动态

研究了肉鸡经由饲料摄入不同剂量金霉素后其排泄物中金霉素残留量的变化,以及不同处理条件下排泄物中金霉素残留的降解动态.结果表明:肉鸡分别摄入含金霉素204.23 mg-kg-1和589.66 mg·kg-1饲料,分别有62.37%和79.84%的金霉素被排入排泄物;排泄物中的金霉素残留浓度分别在6和8 h达到峰值,然后逐渐减少,到50和72 h分别降到检测限以下.金霉素在鸡排泄物中的降解动态符合一级动力学方程(R2>0.993 7) .排泄物中金霉素的降解方式主要是微生物降解和光解,并且与排泄物中金霉素含量有关,金霉素含量越高,降解半衰期越长.灭菌和避光处理明显减缓了金霉素的降解速率,灭菌兼避光处理组半衰期为138.62 d,避光未来菌组半衰期为63.01 d,光照未灭菌处理排泄物中金霉素含量从高到低为33.57、20.34和10.49 mg·kg-1,其半衰期分别为67.29、37.87和13.46 d.这表明肉鸡经饲料服用金霉素后有较高比例金霉素以原形形式随排泄物排出,且不易被降解.提示排泄物中高含量金霉素残留存在较大环境风险.     

HPLC法测定棉团铁线莲中齐墩果酸的含量

[目的]采用HPLC法测定棉团铁线莲（Clematis hexapetala）根及茎叶中齐墩果酸含量,为进一步开发棉团铁线莲药用资源提供理论依据。[方法]色谱柱为YW-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（V∶V=90∶10）;检测波长为220 nm;进样量为10μl;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃。[结果]棉团铁线莲根中齐墩果酸的含量为0.175 2%,茎叶中齐墩果酸的含量为0.096 3%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于棉团铁线莲中齐墩果酸的含量测定;同时该研究为评价棉团铁线莲茎叶的药用价值提供了参考,为进一步开发棉团铁线莲药用资源和质量控制提供了科学依据。     

HPLC法测定唐松草中有效成分含量

通过测定洛阳三个产地唐松草的8个有效成分,可以为评价唐松草的药用价值提供理论依据。用超声提取法对登封卧龙谷、栾川养子沟和登封五花坪三个产地的唐松草有效成分进行提取,用HPLC法进行含量的测定与分析。结果表明：三个产地中金丝桃苷、山奈酚、木犀草素、异鼠李素、芦丁物质含量差别不大,并且普遍较低。二氢槲皮素含量卧龙谷(0.98 mg/g)>养子沟(0.17 mg/g)>五花坪(0.15mg/g);盐酸小檗碱含量五花坪(0.71 mg/g)>卧龙谷(0.04 mg/g)>养子沟(0.03 mg/g);药根碱含量养子沟(4.68 mg/g)>卧龙谷(0.06 mg/g)>五花坪(0.05 mg/g),三个产地唐松草成分含量虽各有优劣,但总体来说养子沟唐松草更胜一筹。该测定方法简单可靠,可用于唐松草的质量控制。     

牛肉和牛奶中氮氨菲啶残留高效液相色谱检测方法的建立

建立检测牛肉、牛奶中氮氨菲啶残留量的高效液相色谱法。用乙腈-甲醇（含0．125mol／I。甲酸铵）溶液（体积比50：50）提取试样中的氮氨菲啶。提取物经40℃下蒸干、甲醇溶解和正己烷除脂后,采用0DS-3C18色谱柱,以甲醇-0．1％（体积分数）甲酸水为流动相,梯度洗脱程序分离药物与样品基质,在380nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱检测。试验结果表明,氮氨菲啶在0．005～1．000μg／mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0．99）。对空白牛肉、牛奶进行20～500μg／kg的药物添加回收试验,平均回收率范围为80．3％～93．0％,日内变异系数为2．8％～5．3％,日间变异系数为4.0％～8．1％。牛肉和牛奶中氮氨菲啶的检测限分别为8和6μg／kg;定量限分别为25和20μg／kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉、牛奶中氮氨菲啶的残留检测。     

使鸡粪再生成饲料的膨化方法的研究

鸡粪中含有蛋白质、钙、磷等元素,是一种极具开发潜力的蛋白质资源。使鸡粪变成饲料的方法有很多,其中膨化是一种较好的方法,但至今还没有专门的研究。膨化方法不仅基本不改变原料的成分,而且使原料的适口性更好。根据鸡粪的特性,鸡粪专用膨化机采用的是等距、等深、长径比小、压力角大的单头螺杆,加工与热处理工艺简单,造价低。内、外套筒都是整体式的,内套筒表面开有与螺杆旋向相反的螺旋沟槽。设计的模板是单孔的。通过对鸡粪的膨化试验,得出了将鸡粪加工成饲料的膨化工艺参数。在膨化前,鸡粪必须进行脱水和去鸡毛处理。膨化腔内的温度和鸡粪的含水率是影响饲料质量的主要因素,适宜的温度约为150℃,含水率应保持在20％～25％左右。添加的麦麸不影响膨化率,但生产率却随着麦麸的增加而提高。经检测,膨化鸡粪饲料样品无毒,大肠杆菌等有害物质含量符合有关饲料标准的要求。     

使鸡粪再生成饲料的膨化方法的研究(英文)

鸡粪中含有蛋白质、钙、磷等元素,是一种极具开发潜力的蛋白质资源。使鸡粪变成饲料的方法有很多,其中膨化是一种较好的方法,但至今还没有专门的研究。膨化方法不仅基本不改变原料的成分,而且使原料的适口性更好。根据鸡粪的特性,鸡粪专用膨化机采用的是等距、等深、长径比小、压力角大的单头螺杆,加工与热处理工艺简单,造价低。内、外套筒都是整体式的,内套筒表面开有与螺杆旋向相反的螺旋沟槽。设计的模板是单孔的。通过对鸡粪的膨化试验,得出了将鸡粪加工成饲料的膨化工艺参数。在膨化前,鸡粪必须进行脱水和去鸡毛处理。膨化腔内的温度和鸡粪的含水率是影响饲料质量的主要因素,适宜的温度约为150℃,含水率应保持在20％～25％左右。添加的麦麸不影响膨化率,但生产率却随着麦麸的增加而提高。经检测,膨化鸡粪饲料样品无毒,大肠杆菌等有害物质含量符合有关饲料标准的要求。     

高效液相色谱法测定人血浆中咪唑安定的质量浓度

目的利用高效液相色谱测定人血浆中咪唑安定的质量浓度。方法以安定为内标,Hypersil ODS C18为色谱柱,以甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相;柱温：35℃;流速：1.0 mL.min-1;检测波长：220 nm。结果咪唑安定质量浓度在10~1 000μg.L-1范围内与峰面积比呈良好的线性关系,标准曲线方程为y=0.012 x＋0.434（r=0.9964,P〈0.001）,最低检测质量浓度为1μg.L-1。日内RSD≤4.83%,日间RSD≤5.79%;低、中、高质量浓度的提取回收率分别为79.43%、83.98%和85.75%,方法回收率分别为96.56%、104.87%和102.98%。结论利用高效液相色谱法测定人血浆中咪唑安定的质量浓度方法可靠、专属性理想、稳定性好,适合临床进行咪唑安定的药动学研究。     

环境友好的HPLC方法检测鸡蛋中6种氟喹诺酮类药物残留

为减少有机试剂使用,减轻环境污染,提高检测效率,建立了可同时检测鸡蛋中氧氟沙星(Ofloxacin,OFL)、培氟沙星(Pefloxacin,PEF)、环丙沙星(Ciprofloxacin,CIP)、达氟沙星(Danofloxacin,DAN)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENR)和沙拉沙星(Sarafloxacin,SAR)6种氟喹诺酮类药物残留的环境友好型高效液相色谱荧光检测方法。鸡蛋样品用纯水提取,氯化钠盐析,加热冷冻净化,正己烷脱脂,采用0.5%甲酸水-乙腈体系作为流动相,荧光激发波长280nm,发射波长450nm检测。结果显示:OFL的线性范围为8~1 000μg/kg,DAN为0.4~50.0μg/kg,其余4种均为2~250μg/kg,相关系数大于0.99。OFL检测限为4μg/kg,DAN为0.2μg/kg,其余4种均为1μg/kg;OFL定量限为20μg/kg,DAN为1μg/kg,其余4种均为5μg/kg。6种药物添加平均回收率为80.52%~101.10%;相对标准偏差为2.99%~10.40%。     

紫菜中扑草净残留的快速检测方法

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UVD)法测定紫菜中除草剂扑草净残留量的方法.样品用乙腈提取,经石墨化碳黑固相萃取柱、LC-NH2固相萃取柱净化,HPLC-UVD测定紫菜中扑草净残留量.结果表明,HPLC法检测扑草净的线性范围为0.05~10 μg/ml,相关系数为r2=0.999 9,最低检出限为0.03 mg/kg,样品的加标回收率为91.32%~95.51%,相对标准偏差为2.26%~9.25%.     

氧氟沙星在吉富罗非鱼体内的药代动力学及残留的研究

在水温为(25±2)℃下,按10 mg/kg的剂量给吉富罗非鱼Oreochromis niloticus单次口服氧氟沙星,用高效液相色谱法测定鱼血浆和组织中的药物浓度,研究氧氟沙星在吉富罗非鱼体内的代谢及消除规律。结果表明:血浆及组织药时数据均符合一级吸收二室开放模型,吸收分布迅速,但消除较为缓慢,血浆、肌肉、肝胰脏、肾脏中的达峰时间(Tmax)分别为0.41、3.19、0.18、0.59 h;最大血药浓度分别为7.98μg/mL、17.24、36.10、46.65μg/g,组织中肝胰脏的药物浓度最高,在测定时间内各组织的药物浓度均高于血浆;药物消除速度依次为肾脏>肌肉>肝胰脏,消除半衰期(T1/2β)分别为12.90、19.45、28.27h。以10μg/kg为最高残留限量,在本试验条件下,建议休药期不低于8 d。在治疗罗非鱼疾病时,氧氟沙星的给药剂量为10 mg/kg,每天两次,连续使用2~3 d。     

变波长高效液相色谱法同时检测葡萄酒中4种合成色素的研究

【目的】建立一种可同时测定葡萄酒中不允许添加的4种人工合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红和苋菜红)的变波长高效液相色谱检验方法,为葡萄酒中不允许添加人工合成着色剂的检测提供参考。【方法】将葡萄酒样品分别用液-液萃取法、聚酰胺吸附法、直接进样法进行前处理,对变波长高效液相色谱法的检测条件进行优化,并采用该方法进行精密度和加标回收率试验。【结果】葡萄酒样品采用聚酰胺吸附法进行前处理,优化的色谱条件为:Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相A液为甲醇,流动相B液为醋酸铵溶液(0.02 mol/L),流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,变波长检测葡萄酒样品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄的检测波长分别为430 nm(0~2.2 min),230 nm(2.50~3.95 min),480 nm(3.95~5.00 min)和480 nm(3.95~5.00 min),柱温35℃,检测时间为5 min,进样量为20μL。对葡萄酒样进行的精密度及加标试验表明,以上4种人工色素的相对标准偏差(RSD)为0.73%~1.51%,回收率为87.83%~107.42%。【结论】建立了一种能同时检测葡萄酒中4种人工合成色素的变波长高效液相色谱法,该方法简单快速,精确可靠,重复性好。     

饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立

为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。     

畜禽排泄物中金霉素残留的测定方法

建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留的提取和色谱分析方法.先用提取液(丙酮 水 4mol/L盐酸,体积比为13∶6∶1)处理畜禽排泄物样品,提取样品中的金霉素,再用高效液相色谱仪检测其中的金霉素含量,色谱条件:流动相为0.01 mol/L乙二酸 甲醇 已腈(体积比为10∶2∶3),固定相为ZORBAX SB-C18,检测器波长为375 nm.结果表明:在上述色谱条件下,0.2～10.0 μg/ml金霉素标准溶液的金霉素峰面积与其质量浓度呈线性相关关系(R2=0.999 9);当金霉素添加浓度为0.5～5.0 mg/kg时,添加回收率为79.60%～92.78%,变异系数为3.88%～10.20%;该方法的检测限为0.5 mg/kg.