顶空固相微萃取与气质联用法分析黑牦牛肉挥发性风味成分

牦牛(Bos gruniens L.),主要分布在高海拔、低气压、冷季长、暖季短、严寒缺氧、饲草短缺、生态环境极其严酷的高寒高山草原。牦牛肉肉质鲜美,品质优良,蛋白质含量高,脂肪少,且脂肪中胡萝卜素、矿物质丰富,是深受消费者青睐的天然绿色食品。     

顶空固相微萃取结合气质联用方法测定山刺玫香气成分

为了探明山刺玫鲜花香气成分,采用顶空固相微萃取结合气质联用方法从山刺玫鲜花中鉴定出42种香气成分,以醇类(54.88%)和醛类(19.55%)化合物为主。其中,相对含量最高的前5种成分分别为苯乙醇(12.69%)、香叶醇(9.85%)、香茅醇(8.80%)、橙花醇(7.84%)和2-正戊基呋喃(7.45%)。     

固相微萃取-气质联用测定啤酒花中三种挥发性成分的含量

啤酒花广泛应用于啤酒生产、医药及化妆品行业中,本文采用固相微萃取-气质联用分析方法对啤酒花中β-蒎烯、β-石竹烯和ɑ-石竹烯进行定量分析,通过优化固相微萃取和气质联用仪条件,三种物质出峰明显,加标回收率在91. 2%-98. 3%之间。该分析方法为啤酒花的质量评价提供了科学的依据。     

顶空固相微萃取-气质联用技术结合内标法测定液体乳游离中链脂肪酸

原料乳和乳制品中主要的游离中链脂肪酸(己酸、辛酸、癸酸)由于具有强烈的风味特征,是影响液体乳质量安全的重要化合物.实验采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)联用技术结合内标法定量的测定液体乳中游离中链脂肪酸的方法.结果表明:此测定方法准确度高、操作简单、萃取效率高.     

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析2种花色蒙古莸挥发性花香成分

采用顶空固相微萃取方法收集蓝紫色和浅粉色2种花色蒙古莸鲜花的挥发物,通过气相色谱-质谱联用技术分析蒙古莸鲜花的挥发性成分。结果表明,在2种花色蒙古莸鲜花挥发物中共检测出33种成分,分别属于萜烯类、酯类、酮类、烷烃类、芳香烃类、胺类、腈类和其他类。在上述8类成分中,蓝紫色蒙古莸花的萜烯类化合物相对含量最高,而浅粉色蒙古莸花的酯类化合物相对含量最高。蓝紫色蒙古莸花主要挥发性成分为β-蒎烯、3-蒈烯、(1R)-6,6-二甲基-二环[3,1,1]庚烷-2-酮和γ-松油烯,浅粉色蒙古莸花主要挥发性成分为N-(3,4-二甲苯基)甘氨酸乙酯、2-丙烯酸,3-(4-甲氧基苯基)-2-乙基己基酯、邻-异丙基甲苯、D-柠檬烯和(1R)-2,6,6-三甲基二环[3,1,1]-2-庚烯。     

顶空固相微萃取结合气质联用技术结合相对气味活度值对甘肃细毛羊肉特征挥发性风味物质的研究

为研究河西地区肃南甘肃高山细毛羊肉的挥发性风味物质,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)对其挥发性风味物质进行检测,通过相对香气活度值确定了甘肃高山细毛羊肉关键性挥发性风味物质。结果显示,甘肃高山细毛羊肉中共检测到43种挥发性化合物,占总离子峰的88.16%。主要为醛、醇、酮、酯、酸、烷烃及酚类,相对含量分别为30.65%、10.57%、27.62%、17.94%、5.85%、2.19%和1.44%,未检测到体现膻味的物质4-甲基辛酸和4-甲基壬酸。采用相对香气活度值确定了5种关键性挥发性香气成分为3-羟基-2-丁酮、gamma-丁内酯、1-辛烯-3-醇、辛醛、己醛。甘肃高山细毛羊肉挥发性风味物质含量丰富,是风味较佳的畜产品,为甘肃高山细毛羊肉的加工提供一定的科学依据。     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定木糖发酵液中乙醇

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱(GC)联用测定木糖发酵液中乙醇的方法。针对目标组分详细研究了萃取头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度及解吸条件对HS-SPME的影响。GC载气(高纯氮气)流速为4.0mL/min,色谱柱为DB-ALC2毛细管柱(30m×0.53mm,2μm),柱温:40℃;在优化的条件下,以叔丁醇为内标物,内标法-校准曲线法定量,测定乙醇的线性范围为50～300μg/L;检出限(3倍噪声)为4.19μg/L,相对标准偏差小于6%;回收率为91.01%～97.90%。该方法用于木糖发酵液中乙醇的测定,结果令人满意。     

不同萃取头固相微萃取提取分析饲料香味剂致香成分

采用CAR/PDMS和PDMS/DVB两种萃取头的固相微萃取(SPME)提取乳香饲料香味剂挥发性成分,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较两种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。结果表明:两种萃取头的固相微萃取共检测出27种挥发性成分,CAR/PDMS提取数量为24种,PDMS/DVB为18种。采用CAR-PDMS萃取头获得的苯甲醇、丙位辛内酯、茴香脑、洋茉莉醛、丁酸苄酯的峰面积要高于PDMS/DVB萃取头,而前者丙位壬内酯、乙基香兰素峰面积分别稍低于后者。CAR/PDMS萃取头获得的挥发性物质的总峰面积均高于PDMS/DVB萃取头(即557.30×107vs426.72×107)。因此,根据获得挥发性物质数量和总峰面积,CAR/PDMS萃取头比PDMS/DVB萃取头更适于提取分析乳香型饲料香味剂致香成分。     

免疫亲和色谱与固相微萃取联用技术研究进展

固相微萃取(SMPE)技术是近年来快速发展的一项样品前处理技术,具有操作简便、经济、快速等优点。SMPE装置由手柄和萃取头两部分组成,萃取头上的涂层是最核心的部分,萃取原理是涂层与目标组分之间的吸附作用。由于涂层的种类有限和选择性差,使其不适合萃取复杂的基质。免疫亲和色谱(IAC)具有很强的特异性。将两项技术联用(IAC-SPME),抗体或者抗体相关材料作为SMPE的涂层,既有SMPE的优点,又弥补了SMPE在选择性方面的不足,用于直接从复杂基质中萃取分析物,IAC-SPME具有很好的应用前景,是目前研究的热点。论文就IAC-SPME联用技术的研究进展进行了综述。     

顶空进样气质联用法分析公山羊气味的挥发性成分

以西北农林科技大学萨能羊原种场的西农萨能种公羊为试验材料,利用Therm o Finnigan TR AC E D SQ气相色谱-质谱联用仪,Finnigan H S 2000顶空进样器,D B-5M S(30 m×0.25 m m×0.25μm)色谱柱,采用静态顶空方法对公山羊气味中的挥发性成分进行测定。结果共鉴定出16种挥发性物质,占总挥发性物质的93.55%,包括酮类5种、酯类3种、烷烃类3种、苯类3种、醛类2种,含量分别为4.16%、1.16%、85.82%、0.97%、1.44%。在发现的所有气味成分中,主要为C 6及部分低碳数的醛、酮和酯(包括饱和及不饱和化合物)等化合物,这些物质成分可能是低碳链脂肪酸合成的前体或代谢产物。     

利用固相微萃取方法分析蜜源植物的挥发性化合物

<正>液液萃取法和水蒸气蒸馏萃取法均需使用昂贵且有毒的有机试剂,耗时长和必需的溶剂处理。动态固相萃取能彻底消除溶剂,但需气相色谱进样器的大规模改动或增加一个解吸附模块。固相微萃取(SPME)解决了动态固相萃取的缺点并保留其优点。溶剂完全消除并且萃取时间缩短到几分钟。SPME近年来已发展成为一种快速,廉价,无需溶剂的方法。采用一个内涂聚合物的精良熔融石英纤维来提取基质中的有机物然后可以直接将其转移至气相     

桑叶挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

基于为桑树的生理生态、病虫害防治及家蚕的取食生理机制研究提供基础实验方法与数据的目的,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术检测并分析比较了实生桑及桑品种鲁7946和农桑14号的桑叶挥发性成分。在供试的实生桑和桑品种的桑叶中都检测鉴定出超过30种挥发性化合物,主要为烃(烷烃和烯烃)、醇(酮)和酯类物质,实生桑及不同桑品种桑叶中的挥发物成分和比例不同,其共有成分的种类占50%左右。推测其共有成分为桑叶的一般性挥发物,而一些特异成分则属于检测桑叶样品中高度特异性的挥发物。     

同时蒸馏萃取与气相色谱-质谱联用分析蚕蛹挥发性成分

采用同时蒸馏萃取(SDE)法结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对缫丝蚕蛹和鲜蚕蛹中的挥发性成分进行分析与比较。结果表明:从缫丝蚕蛹中鉴定出54种主要挥发性化合物,分子质量为84～394 D,其中酯类2种、醇类7种、烃类18种、醛酮类6种、硫化物3种、芳香类11种以及其他化合物7种;从鲜蚕蛹中鉴定出16种主要挥发性化合物,分子质量为92～354 D,其中酯类2种、醇类1种、烃类5种、醛类1种、硫化物1种、芳香类3种以及其他化合物3种。2,4-二(1,1-甲基乙基)-苯酚在缫丝蚕蛹和鲜蚕蛹的挥发性成分中的质量分数最高,分别为7.38%和31.00%,其次为磷酸三丁酯,质量分数分别为5.98%和10.06%。缫丝蚕蛹和鲜蚕蛹中含有的挥发性成分的协同作用构成了它们各自特有的气味。     

基于双柱固相萃取-色质联用技术同时检测鸡肉中8种抗病毒药物残留

建立了双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法,可实现对鸡肉中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚胺、吗啉胍、利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦等8种抗病毒药物的同时分析。采用三氯乙酸水溶液-乙腈对鸡肉中8种抗病毒药物残留同时提取,依次通过石墨化碳柱和强阳离子交换柱以实现对目标药物的富集、净化,选用石墨化碳色谱柱进行分离,超高效液相色谱-串联质谱检测。本文通过研究不同提取溶液、固相萃取柱及色谱柱对检测结果的影响,最终建立优化的检测方法,采用外标法计算,检测限1μg/kg,定量限2μg/kg,添加浓度在2~200μg/kg范围内的回收率大于80%,适用于鸡肉中8种抗病毒药物的同时分析。     

SPME-GC/MS联用技术分析蜂胶的挥发性成分

用固相微萃取(SPME)及溶剂(乙醇、乙酸乙脂)提取法对蜂胶挥发成分进行提取,用GC毛细管柱分离,归一化法测其相对含量,气相色谱-质谱联用法对蜂胶中不同香气挥发性成分进行鉴定。结果SPME采样技术对蜂胶中萜烯类物质有简单快速、提取效率高、溶剂消耗低的优点,蜂胶含主要挥发性成分38个,可检测到10种萜烯类物质,为蜂胶的开发利用及指纹图谱的建立提供依据。     

固相萃取技术在兽药残留分析中的应用

兽药残留不仅关系到食品安全,而且也影响国际贸易.固相萃取技术作为一种集富集净化于一体的净化方法具有简单、灵敏度高的特点,能有效去除复杂样品基质中干扰.近年来固相萃取技术在样品前处理中应用越来越广泛.文章根据不同的分离机理,分别论述了正相固相萃取、反相固相萃取、离子交换固相萃取、混合型固相萃取模式在样品净化过程中的作用原理,总结了不同理化性质目标化合物如何选择固相萃取,如何采用不同淋洗强度洗脱液及固相萃取在四环素类、β2-兴奋剂、磺胺类、硝基呋喃类等兽药残留中的应用.     

分散固相萃取结合UPLC-Orbitrap MS联用测定鸡蛋中五氯苯酚残留量

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。     

分子印迹固相萃取技术在兽药残留分析中应用的研究进展

将分子印迹材料与固相萃取技术结合起来的分子印迹固相萃取技术(MISPE)具有从复杂样品中选择性吸附目标分子及其结构类似物的能力,该技术已成为兽药残留分析前处理领域的研究热点。文章对分子印迹固相萃取技术在国内外兽药残留分析中的应用进行了总结,同时阐述了在未来研究中的应用前景。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。