恒温摇床提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫

采用恒温摇床进行土壤有效硫前处理,通过电感耦合等离子发射光谱仪进行测试,建立起一种全新的土壤有效硫检测方法.结果表明,该方法对土壤有效硫的测定准确性好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法对土壤中有效硫的检出限为0.5 mg/kg;土壤标准有证样品相对标准偏差(n=6)为2.47％～4.59％;通过不同地区耕...     

基于Olsen 法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍（1 mol/L的盐酸溶液稀释）的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0～10mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%～6.2%,相对标准偏差（n=12）为1.8%～6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中的全硫

硫元素在植物中属于重要的中量元素,是继氮、磷、钾后第4位主要营养成分,是所有植物生长发育不可缺少的元素之一。硫在植物生长发育及代谢过程中具有重要的生理功能。土壤中全硫能够反映出土壤硫的生态和环境效应,因此,对土壤中全硫的测定显得至关重要。以硝酸-双氧水为消解体系,对土壤样品进行消解,将土壤中不同形态的硫转化为可溶性无机硫,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中全硫含量。称取0.25 g土壤样品,加入10 mL硝酸、5 mL双氧水,在150℃电热板上消解样品,剩余体积为2 mL左右时取下,样品冷却至室温后定容至25 mL,用电感耦合等离子体光谱仪测定硫含量。实验结果表明,分析谱线为182.037 nm时具有灵敏度好、干扰少的优点,以硫含量为横坐标,强度为纵坐标建立线性回归曲线,其线性回归曲线为Y=0.001195C+0.037420,线性相关系数R2为0.9999。在优化的条件下,方法的检出限和定量限分别为7和23 mg/kg。为了验证方法精密度,选择不同含量级别的国家标准物质平行测定6次,结果显示,相对标准偏差为2.2%～6.8%;绝对偏差为2～171 mg/kg,     

利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞反应模式测定土壤有效钼

土壤有效钼含量测定对评价土壤钼对作物的有效性和土壤钼供应水平具有重要意义。目前常用极谱法和石墨炉原子光谱法测定土壤有效钼,但因操作复杂,多有不足和不便。采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤有效钼,不经分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定浸提液中钼(95Mo),以103Rh为内标元素。结果表明:方法检出限为1.02μg/L;2个国家土壤标准物质(GBW07413a黄潮土和GBW07416a红壤)有效钼的测定值与标准确认值一致;加标回收率在95.1%~152%之间;对5个土壤样品分别重复测定6次,相对标准偏差小于8%。结论认为电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式可以用于测定草酸-草酸铵浸提的土壤有效钼,该方法测定结果准确,重现性好,快速方便。     

火焰原子吸收光谱法间接测定土壤中有效硫

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法间接测定土壤中有效硫,试验原理基于SO42-和BaCrO3溶液反应生成BaSO4沉淀,置换出定量的CrO42-,通过原子吸收法测定Cr,通过换算得知有效硫的含量。试验优化了影响结果的浸提剂、静置时间、陈化时间等因素;通过标准土样的验证,结果可靠、稳定。     

江苏省土壤有效硫状况与施肥预测

本文介绍了江苏省土壤有效硫状况，分析了土壤硫平衡情况。目前硫源总量可以满足作物的需求，但随着农作物产量的提高和含硫肥料用量的减少，土壤硫的消费量将逐年增加，预测今后含硫化肥年用量不应少于１００万吨。     

四川省土壤有效硫状况及硫肥效应研究

通过对四川省 6类 32 9个土壤样品的有效硫的分析 ,结果表明缺硫及潜在性缺硫土样占总样本的 2 3 1 % .但结合田间试验 ,在四川盆地特定环境条件下 ,即使土壤耕层有效硫处于缺乏范围 ,增施硫肥对玉米、小麦、油菜产量无明显增加 ,并就产生的原因作了初步分析 .通过对土壤硫素平衡的测算 ,预测在近期内 ,四川盆地主要农耕地不会发生大面积缺硫问题     

电感耦合等离子体发射光谱法测量土壤中有效锌含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。     

土壤中植物有效硫的评价

本文综述了土壤硫素形态及有效性、土壤有效硫的测定方法以及不同方法测定的土壤有效硫与植物生长的相关性。土壤有效硫的测定主要考虑表层土壤可溶性和部分吸附态硫酸盐,但土壤有机质含量、有机硫含量和组成、土壤机械组成、pH值以及下层土壤硫素状况也是不可忽略的重要因素。目前还没有一种行之有效的统一方法能够合理评价土壤有效硫状况。今后应进一步研究不同土壤的供硫特性,并对不同有效硫评价方法进行筛选,找出适合我国土壤和气候条件下的土壤有效硫评价方法和指标,以期为合理施用含硫肥料提供依据。     

京郊小麦玉米轮作土壤有效硫的动态变化

北京近郊池栽小区试验发现 ,北京近郊小麦 玉米轮作体系土壤有效硫含量具有明显的季节变化 ,其中表层 (0～20cm )土壤的变化幅度最大 ,20～40cm土层次之 ,40～60cm土层最小 ,主要与大气、降水、灌水、植物吸收、淋溶等因素有关。小麦生育期内土壤剖面中有效硫含量呈从上层向下递减的趋势 ;玉米生育期表层土壤有效硫呈下降趋势 ,收获时成为三层中最低的一层 ,说明土壤有效硫在剖面中有明显的淋洗现象。北京远郊的小麦 玉米轮作体系中土壤表层有效硫变化趋势与近郊的相似 ,但变化幅度比近郊土壤小     

土壤有效硫测定方法的探讨

在测土配方施肥土壤有效硫分析测定工作中,对土壤有效硫的测定方法(常规法)进行了改进。1.常规法中加入1.0 g氯化钡晶粒改为加入10%浓度氯化钡液体1 mL;2.常规法中过氧化氢加热脱有机质改为加入0.04～0.05 g活性炭脱有机质。改进法比常规法操作简单、省时、省力;在标准曲线绘制中,获得的标准曲线相关性都达到0.995以上;对山西省标准土样TCB-2进行了平行测试,测试值全部在标准值(62.7±20.4)mg/kg范围之内,且平行相对相差≤10%。     

耕作方式对紫色水稻土全硫及有效硫的影响

以位于西南大学农业部重庆紫色土生态环境重点野外科学观测试验站 1990 年设立的长期免耕试验田为研究对象,通过采集 0 ~ 60 cm 土壤,应用等质量计算方法,探讨了冬水田平作（DP）、水旱轮作（SH）、垄作免耕（LM）和垄作翻耕（LF）等不同耕作方式对土壤全硫和有效硫的影响。结果表明,在 0 ~ 60 cm 深度内,土壤全硫和有效硫含量呈现出明显的垂直递减规律,即随着土壤深度的增加,含量逐渐降低;不同耕作方式下,土壤全硫含量及储量为 LM＞SH＞DP＞LF,有效硫含量及储量为 LM＞DP＞LF＞SH。长期垄作免耕提高了土壤全硫及有效硫的含量和储量,与对照 DP 处理相比,LM 处理全硫与有效硫含量分别增加了 20.80% 和 1.31%,储量分别增加了 19.54% 和 5.36%。耕作层（0 ~ 20 cm）,DP、SH、LM、LF 处理土壤有效硫平均含量分别为 27.15、13.45、31.43 和 24.01 mg/kg,DP、LF 以及 LM 处理为硫不缺或硫丰足,而 SH 处理为缺硫土壤（土壤有效硫含量＜16 mg/kg）。对缺硫土壤,应重视硫肥的施用,以促进农作物产量和品质的提高。     

An automated turbidimetric method for total sulfur in plant tissue and sulfate sulfur in soils

Abstract

An automated turbidimetric method has been developed for the rapid and accurate determination of sulfate. The method is practical and useful for accurately measuring total sulfur in plant tissues, and extractable sulfate in soils. The principle of intermittent reagent addition is used which eliminates drift and sensitivity changes caused by coating of BaSO₄ on tubing and cell walls. Also, the appropriate chemistry is used to minimize interactions of the wash with the sample at a sampling rate of 30/H. The sensitivity of the method is excellent with a working range of 0 to 15 ppm sulfur for soils. For plant digests the sample solutions are diluted to 0–35 ppm S. The precision as determined by repeated analysis of a soil sample extract was 0.58% RSD with a mean of 9.26 pg/g extractable SO⁼ ₄‐S. On another soil sample using a different extractant and extraction procedure the RSD was 0.64%, mean of 9.26 μg/g. Multiple automated sulfur analyses on a plant tissue digest resulted in an RSD of 0.41% for a sample containing 0.21% S. The automated turbidimetric method for sulfate has excellent precision and sensitivity in plant tissue and soil analyses where gravimetric BaSO₄ assays are not practical.     

A simple turbidimetric method for determination of exchangeable soil potassium

Abstract

It was found that sodium tetraphenylboron, NaB(C₆H₅)₄, can be used as a reagent for determination of K in acid sodium acetate extracts of soils. After extraction and filtration, sodium hydroxide and formaldehyde are added prior to the reagent to avoid interference of ammonium. At low concentrations of K in the extracts (<30 mg K/1) the white precipitate of potassium tetraphenylboron, KB(C₆H₅)₄, is colloidal and the concentration of K can be determined turbidimetrically with a simple instrument in the field or on the farm.     

Evaluation of Mehlich III as an extractant for available soil sulfur

Abstract

Among the identified universal extractants, Mehlich III is one of the more reliable multielement extractant for acid soils and soilless mixes. However, the universality of the Mehlich III extractant does not include an important nutrient element, sulfur (S). This study was conducted in order to evaluate the Mehlich III extractant as an index of S availability, and comparing with four other extractants, monocalcium phosphate (MCP), MCP+HOAc, Morgan's Reagent, and calcium chloride. Soil samples representing tea growing areas of several parts of India were collected from selected tea gardens to compare S extractability. These extractants were also evaluated in a young tea plantation (3+ year old) field experiment which is situated near the foot hill soils (Typic Hapludalfs) of Indian western Himalaya. It was found that Mehlich III‐extractable S was significantly correlated with the S extracted by the other extractants from both the top and subsoils of the tea growing region. However, the largest correlation coefficient was found between the Morgan's Reagent and Mehlich III. MCP, MCP+HOAc, and Morgan reagents extracted S mainly from the adsorbed fraction, although some degree of correlation was found with water‐soluble and ester sulfate‐sulfur (SO₄‐S) fractions. In case of the Mehlich III extractant, 83 and 87% of the variability was explained by water‐soluble and adsorbed SO₄ in the respective top and subsoils. Except for the regression equation between Morgan's Reagent‐extractable S and the S content in tea shoots, all other equations were statistically significant. But, only available S extracted from the top soil by Mehlich III was found significantly correlated with S uptake, which was further confirmed by a significant coefficient of regression (r=0.552*). This suggests that the Mehlich III reagent could be a useful index for predicting the S requirement for a tea crop.     

离子色谱法测定土壤有效硫含量

以pH 4.5～8.0范围内的土壤为分析对象,建立离子色谱测定土壤有效硫含量的分析方法.采用0.01:0.01(mol/L)CaCl2-KH2PO4浸提剂提取土壤有效硫,提取液经离子色谱分析,外标法定量.研究结果表明,实验采用的离子色谱条件能有效分离土壤有效硫和干扰组分,定量方法线性良好,相关系数r达0.9997,精密...     

Evaluation of soil sulfate extractants and methods of analysis for plant available sulfur

Abstract

A steady decline in sulfur additions to Atlantic Canadian soils has prompted the need for an accurate method of determining their plant available sulfur status. Three soils were extracted with five soil extractants ‐ 0.01M Ca(H2PO₄)₂‐H₂O in 2M HOAc, 0.1M CaCl₂, Bray‐1 and de‐ionized water. The soil extracts were analyzed for sulfur or sulfate using inductively coupled argon plasma emission spectrometry (ICAP), AutoAnalyzer (AAN), anion exchange‐high performance liquid chromatography (HPLC‐CD) or atomic absorption spectroscopy (AAS). Results were compared with plant response of sulfur treatments to red clover, ryegrass, canola and wheat in a growth room. Instrument reproducibility and crop response indicated the ideal method of determining plant available soil sulfur was HPLC‐CD using the extractant Ca(H2PO₄)₂‐H₂O.     

甲亚胺法测定土壤有效硼的研究

硼是植物必需的微量元素之一,并且对作物产量和品质有较大影响。由于土壤中有效硼的含量很低,而作物对于硼的丰缺极限很窄,所以对分析精确度要求很高。目前国际上采用ICP-MS/ AES(电感耦合等离子体质谱/光谱)方法和比色分析法进行硼的测定,由于ICP方法仪器昂贵,国内应     

安徽省土壤有效硫现状及时空分布

【目的】 土壤有效硫是作物硫素营养的主要来源,在获取省域范围耕地土壤有效硫基础数据和硫肥试验研究结果的基础上,以地统计学特征分析和新的土壤有效硫分级指标统计为手段,研究全省土壤有效硫时空变化特点和区域性分布现状,掌握全省耕地土壤硫养分丰缺状况及供给水平,为科学施肥提供依据。 【方法】 选择安徽省砂姜黑土、潮土、黄褐土、水稻土等11个土类,采集农田0—20 cm耕层土样34.5万个。通过大样本数据的统计分析,利用ArcGIS进行Kriging插值的地统计学分析,按照本省耕地土壤有效硫新的丰缺分级标准,即极缺 (< 10.0 mg/kg)、缺乏 (10 ～16 mg/kg)、较缺乏 (16～22 mg/kg)、中等 (22～34 mg/kg) 和丰富 (> 34 mg/kg) 五级,结合第二次土壤普查分级指标对应分析,进行省域耕地土壤有效硫丰缺现状和时空分布研究。 【结果】 1) 全省耕地土壤有效硫含量范围在0.10 ～101.90 mg/kg之间,平均值为24.99 mg/kg,中位数为21.00 mg/kg。2) 全省耕地土壤缺硫概率较大。有效硫含量处于极缺 (< 10 mg/kg)、缺乏 (10 ～16 mg/kg) 与较缺乏 (16 ～22 mg/kg) 水平的分别占总样本数的13.76%、20.91%和18.43%。3) 省域总体缺硫状况由东向西递增、南北向中间趋减。按不同农业区域比较,淮北平原的宿州、亳州和阜阳市缺硫最严重,其次是皖南山区,又以黄山市、铜陵市土壤缺硫较严重。4) 土壤类型和时空变化上,以棕壤、黄潮土、粗骨土、红壤、黄壤、紫色土和砂浆黑土等缺硫最为严重。与20年前研究分析比较,沿江平原、江淮丘陵和皖西农区缺硫趋势减弱,而皖南山区土壤缺硫状况明显加重。目前,棕壤、砂姜黑土和黄棕壤缺硫频率和风险增大,而黄潮土、黄褐土和灰潮土缺硫频率降低。 【结论】 省域耕地缺硫 (< 22 mg/kg) 面积约311.19 × 104 hm2,占全省耕地总面积的53.10%。针对棕壤、砂浆黑土、黄潮土、红壤等九类土壤缺硫比率高 (39.67% ～56.89%之间) 的现状,应推荐含硫化肥或补施硫肥,降低作物缺硫风险。