氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯和炔草酸在小麦中的残留分析

以QuEChERS前处理方法为基础,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了除草剂氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯及其代谢物炔草酸4种化合物在小麦中残留的分析方法。麦粒样品中加入5 mL体积分数为0.1%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用50 mg C₁₈与100 mg 无水硫酸镁净化;麦秆样品中加入10 mL体积分数为2%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用100 mg C₁₈与200 mg无水硫酸镁净化。结果表明:氟唑磺隆在0.005、0.01和0.1 mg/kg,甲基二磺隆在0.01、0.02和0.1 mg/kg,炔草酯和炔草酸在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,4种化合物在麦粒中的回收率在76%~97%之间,在麦秆中的回收率在83%~102%之间,相对标准偏差均小于10%,r > 0.99。4种化合物在麦粒和麦秆中的定量限分别为:氟唑磺隆0.005 mg/kg,甲基二磺隆0.01 mg/kg,炔草酯和炔草酸均为0.05 mg/kg。该方法可满足小麦样品中4种化合物的残留分析要求。     

甲基二磺隆及吡唑解草酯对不同品种小麦ALS酶的影响

采用温室盆栽茎叶喷雾处理,研究了3%甲基二磺隆油悬浮剂以及安全剂吡唑解草酯对不同品种小麦的耐药性及其对靶标酶乙酰乳酸合成酶(ALS)的影响。结果表明,甲基二磺隆对敏18号小麦株高抑制程度明显高于抗6号。离体ALS酶含量和活力测定结果表明,抗6号ALS含量高于敏18号,在200和400 μmol/L的吡唑解草酯溶液中黑暗培养7 d,抗6号小麦ALS比活力比对照分别增加1.29和1.58倍,敏18号比对照分别增加0.25和0.15倍。抗6号小麦品种对甲基二磺隆耐药性较强。小麦自身ALS含量和比活力差异以及安全剂吡唑解草酯对它们的诱导差异可能是小麦品种对甲基二磺隆耐药性不同的原因之一。     

甲基二磺隆对小麦药害的早期诊断

对当茬和后茬作物的药害是磺酰脲类除草剂应用的重要限制因素。甲基二磺隆是麦田常用的磺酰脲类除草剂之一,为了早期诊断其对小麦的药害,采用温室盆栽试验测定了不同剂量甲基二磺隆对小麦株高、地上部分鲜重、丙二醛(MDA)含量、脯氨酸(Pro)含量、可溶性糖含量、叶绿素含量、最大光量子产量(Fv/Fm)和根系形态的影响。结果表明：30 g/L甲基二磺隆可分散油悬浮剂(OD)按有效成分剂量9～45 g/hm²施用后10 d,小麦才表现出肉眼可见的矮化和生长抑制症状;但其MDA含量、Pro含量、可溶性糖含量、Fv/Fm和根系形态在喷施甲基二磺隆后5 d就已经表现出明显的变化,其中小麦MDA和Pro含量随甲基二磺隆施用剂量的加大而增加,当施药剂量≥27 g/hm²时,MDA和Pro含量均显著高于清水对照;可溶性糖和Fv/Fm对甲基二磺隆胁迫的响应更敏感,当施药剂量≥9 g/hm²时,可溶性糖含量显著高于清水对照,而Fv/Fm则显著低于清水对照;喷施甲基二磺隆9～45 g/hm²各剂量处理均可抑制小麦根尖数、总根长、总...     

噻磺隆+异丙隆复配对反枝苋的生测效果

噻磺隆是一种磺酰脲类苗后选择性除草剂,可为植物的茎叶、根系吸收并迅速传导,通过抑制侧链氨基酸亮氨酸和异亮氨酸的生物合成而阻止细胞分裂,使敏感植物停止生长,在受药后1～3周内死亡。这种除草剂可防除多种1年生阔叶杂草。异丙隆是一种选择性内吸传导型脲类除草剂,此药通     

我国冬小麦区菵草种群对甲基二磺隆的抗性水平

2011年、2012年从河北省、河南省、安徽省、湖北省、江苏省、山东省、四川省7个省市采集65个菵草种群,喷施甲基二磺隆20 g a.i./hm2进行单剂量甄别抗性试验。结果表明:在上述选择压下,23个菵草种群能够存活;甲基二磺隆疑似抗性种群主要分布于安徽省、江苏省,而河北省、河南省、湖北省、山东省、四川省未发现疑似抗性种群;整株测定结果显示,WC11-17、WC12-10、WC12-25种群的抗性指数分别为9.12、40.59、12.91,表明部分种群对甲基二磺隆表现出较高抗性;菵草对甲基二磺隆的抗性有发展趋势,即同一地点翌年采集的种群较上年度采集的种群抗性程度有所增加。     

甲基二磺隆等防除麦田野燕麦和看麦娘的效果

防除以看麦娘和野燕麦为主的禾本科杂草,春季使用15%炔草酸WP 450 g/hm2、3%甲基二磺隆OF300~450 mL/hm2、3.6%二磺.甲碘隆WG 300~375 g/hm2、6.9%精唑禾草灵EW 1 500~2 250 mL/hm2和5%唑啉·炔草酸EC 1 350~1 500 mL/hm2均有较理想的防效,鲜重防效均在90%以上,高于株防效。     

绿磺隆残留的生测方法研究

作者从指示植物的选用,玉米种子的前处理,培养器皿,加药方式,培养期间的光照处理,培养时间等诸方面对绿磺隆玉米主根长土培生测法进行了研究。结果表明,以玉米掖单４号为生测指示植物,２５℃下浸种１２ｈ后立即播种,以一次性塑料口杯为培养器皿,采用一次性加药方式,不见光培养６ｄ即可获得满意的生测结果。回归分析表明,绿磺隆浓度与玉米主根长抑制率之间回归模型为Ｙ＝ａＸ＾ｂ,相关性极好（ｒ〉０．９０）,该方法有很     

不同菵草种群对甲基二磺隆的敏感性差异

为监测江苏省不同地区菵草种群对甲基二磺隆的敏感性,采用室内整株生测法测定不同菵草种群在叶绿素含量、叶绿素荧光参数、1,5-二磷酸核酮糖羧化酶/加氧酶(rubisco)活性以及生物量积累方面对甲基二磺隆的响应。结果表明,甲基二磺隆影响菵草rubisco活性、最大光化学效率等光合生理指标,但不同地区菵草种群对其的响应存在差异。其中,甲基二磺隆处理10 d后,江苏淮安地区菵草种群生理指标变化较大。在甲基二磺隆36.00 g a.i./hm^2剂量处理下,淮安地区菵草叶片rubisco活性较相应空白对照显著下降48.14%,在9.00~36.00 g a.i./hm^2剂量下,叶绿素含量显著下降26.43%~47.75%,最大光化学效率显著下降1.13%~2.13%。而江苏南京高淳地区菵草叶片rubisco活性与相应空白对照相比下降幅度明显较缓慢,在9.00~36.00 g a.i./hm^2剂量处理下,叶绿素含量显著下降15.37%~32.59%,最大光化学效率则无显著性变化。整株生物活性测定结果表明,甲基二磺隆处理21 d后,淮安地区菵草地上部鲜重ED90值最低,为32.745 a.i./hm^2,高淳地区菵草的ED90值最高,为69.116 g a.i./hm^2,远远超过甲基二磺隆的推荐剂量。可见,高淳菵草种群对甲基二磺隆敏感性明显低于其他地区菵草种群,生产中要密切注意其抗药水平的发展变化,及时调整化学防除策略。     

看麦娘对甲基二磺隆靶标抗性的快速检测

甲基二磺隆是防除小麦田看麦娘Alopecurus aequalis等禾本科杂草的主要除草剂品种之一,但目前中国山东、江苏及安徽等地已有部分看麦娘种群对其产生了抗性。ALS基因197位点突变是看麦娘对甲基二磺隆产生抗性的重要机理,根据突变型和野生型看麦娘在197位点处碱基序列的不同,本研究设计出了一种衍生性酶切扩增多态性序列(dCAPS)分子标记方法,可用于197位点突变的快速检测。通过在引物D197F序列的3′ 端引入一个错配碱基,扩增所得不同种群看麦娘的ALS片段经限制性内切酶BamH I酶切后表现出多态性:野生敏感型分别产生了200和36 bp的2个条带;纯合突变型因无法被切开,只有236 bp的一个条带;而杂合突变型则同时产生了上述3个条带。该dCAPS检测结果准确、可靠,与经典的整株水平测定结果一致,并且可同时检测197位点上任一形式的突变。研究结果可为看麦娘等禾本科杂草对甲基二磺隆靶标抗性的快速检测提供理论依据。     

不同小麦品种对苯磺隆耐药性差异及其机理

室内用砂培法测定11种小麦品种对苯磺隆的相对敏感性,其敏感性有较大差异.碧玛4号、维麦8号对苯磺隆有很强的耐药性,IC50可分别达到502.6和409.3aiμg/kg,济1 3号为156.9aiμg/kg,鲁麦22号、黄县大粒对苯磺隆较为敏感,IC50低于45.0 aiμg/kg.以上5种小麦离体ALS对苯磺隆的敏感性没有明显差异,敏感品种黄县大粒IC50为154.2nmol/L,甚至较维麦8号149.3nmol/L略高.ALS活体试验表明,小麦可以很快恢复苯磺隆对ALS活性的抑制,且耐药型品种恢复能力较强,碧玛4号、维麦8号ALS恢复活性只需1.5天,敏感品种需3天.碧玛4号、维麦8号除草剂解毒酶系GSTs相对于敏感品种对苯磺隆有较大的反应幅度和较短的反应时间,第2天就分别达到1.46、1.42的峰值,而济13号、鲁麦22号、黄县大粒变化幅度较小,第3天才达到峰值,活性分别为1.39、1.33和1.32.研究表明,小麦各品种对苯磺隆的耐药能力产生差异的主要原因之一是小麦GSTs对苯磺隆的代谢所致,而与小麦ALS对苯磺隆的敏感程度无关.     

高效液相色谱法测定混剂中苯磺隆和异丙隆含量

本文叙述了采用反相高效液相色谱法,即以乙腈 水=70 30(V/V)为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定50%苯磺隆.异丙隆可湿性粉剂中的苯磺隆和异丙隆。结果表明,苯磺隆和异丙隆的标准偏差分别为0.02、0.03;变异系数分别为0.43%、0.05%;平均回收率分别为99.78%、99.93%;线性相关系数分别为0.9998、0.9996。     

200g/L甲基二磺隆·炔草酯的混剂对麦田杂草的安全有效性测定

于2017～2018年测定了200g/L甲基二磺隆·炔草酯可分散油悬浮剂的混剂在小麦田的杂草的防除效果和对小麦的安全性。试验结果表明,该混剂对麦田杂草有较好的防除效果,症状反应速度较快,显著抑制杂草对养分和水的吸收;对小麦具有较好的安全性,施药后未出现药害症状,对小麦生长和产量无负面影响。     

丙酯草醚和胺苯磺隆混用配方的室内筛选

在温室盆栽条件下，测定了新型除草剂丙酯草醚和胺苯磺隆混用后对油菜田4种主要杂草的除草活性，同时采用Collby法评价丙酯草醚与胺苯磺隆混用后的联合作用类型。结果表明，混用后除草活性提高，但不同组合的除草活性表现出一定差异，混剂大部分组合对供试杂草有加成作用，某些组合对猪殃殃具增效作用，各混剂组合均未表现拮抗作用。综合考虑杀草谱、除草活性和使用成本，以丙酯草醚45ga．i．/hm^2 胺苯磺隆7．5～9ga．i．/hm^2为好，故推荐两者复配时有效成分的比例为30：(5．6)。     

小麦田看麦娘对甲基二磺隆的抗性水平及分子机制初探

看麦娘是中国长江中下游地区稻茬麦田的主要恶性杂草之一,甲基二磺隆是防治小麦田看麦娘等禾本科杂草的重要除草剂.该研究团队前期在安徽省凤台县小麦田采集到疑似抗性种群看麦娘(AHFT-01),为明确其对甲基二磺隆的抗性发生情况及潜在的抗性机制,采用温室盆栽法在整株水平上测定了该种群对甲基二磺隆及其他乙酰乳酸合成酶(ALS)抑...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米、小麦和动物源食品中异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋的残留检测方法。样品经2%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)净化,利用乙腈和0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,T3色谱柱分离,在多反应监测模式下定量分析,基质外标法定量。结果表明:异丙隆及其代谢物脱甲基异丙隆溶剂标准曲线和基质标准曲线在1~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在4个加标水平下,异丙隆日内平均回收率为74.0%~107.0%,相对标准偏差0.7%~12.9%;日间平均回收率为76.2%~108.7%,相对标准偏差1.1%~19.8%。脱甲基异丙隆日内平均回收率为76.9%~113.5%,相对标准偏差0.6%~13.9%;日间平均回收率为77.7%~107.4%,相对标准偏差2.2%~17.4%。异丙隆和脱甲基异丙隆的定量限均为1.0μg/kg。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于异丙隆和脱甲基异丙隆在大米、小麦、牛肉、牛奶、鸡肉和鸡蛋6种基质中残留的检测,为解决异丙隆和脱甲基异丙隆在食品中残留的安全问题提供技术方法。     

助剂激健对甲基二磺隆防除抗精■唑禾草灵菵草的增效作用

旨在明确助剂激健(主要成分为非离子表面活性剂、油酸甲酯、玉米胚芽油、油茶籽油等)对甲基二磺隆防除抗精噁唑禾草灵菵草是否具有增效作用,并探究其最佳增效剂量及机制。采用室内整株生物测定法筛选激健对甲基二磺隆防除抗精噁唑禾草灵菵草的最佳增效剂量,并通过测定激健对药液表面张力、接触角、扩展直径、最大持留量等物理指标的影响,以及对抗精噁唑禾草灵菵草乙酰乳酸合酶(ALS)活性的影响,来阐明其增效作用机制。结果表明,助剂激健和甲基二磺隆的最佳增效组合为甲基二磺隆12 g a.i./hm^2+激健0.05%(体积分数);激健能显著降低药液的表面张力及接触角,显著增加扩展直径及最大持留量;激健对抗精噁唑禾草灵菵草ALS活性无显著影响。由结果可以看出,助剂激健对甲基二磺隆防除抗精噁唑禾草灵菵草具有增效作用,主要是通过改变药液理化性质而发挥增效作用,而不是在生理生化水平上对甲基二磺隆的靶标酶活性产生影响。     

麦极与苯磺隆混用对日本看麦娘和播娘蒿等麦田杂草的防除效果

15%麦极WP与10%苯磺隆适宜的混用组合能有效控制2～4叶期日本看麦娘,同时能有效控制播娘蒿、藜和麦瓶草等阔叶杂草.最适宜的组合为15% 麦极WP 10～20 g/667m2与10%苯磺隆10 g/667m2混用,对日本看麦娘、播娘蒿、藜和麦瓶草防除效果达99.8%～100%.值得注意的是,15%麦极10 g/667m2+10%苯磺隆20 g/667m2混用后防除效果明显下降,药后45 d株防效为0.骠马与苯磺隆混用后也有明显的拮抗作用.     

1,8-萘二甲酸酐对高浓度单嘧磺隆协迫下玉米的解毒作用

为避免单嘧磺隆对后茬玉米的药害、评估单嘧磺隆原药中存在的主要杂质对玉米生长的影响,利用室内毒力测定、温室栽培试验和生理生化试验,对单嘧磺隆对玉米的毒力及其高浓度协迫下1,8-萘二甲酸酐(NA)对玉米的解毒作用进行了研究。试验结果表明,单嘧磺隆对玉米掖单13和农大 3138的IC50值分别为6.42和84.38 μg/kg,对玉米生长有抑制作用;而原药中的主要杂质对玉米生长的抑制作用很小,其IC50值均大于619 μg/kg。单嘧磺隆对玉米离体乙酰乳酸合成酶(ALS)的I50值在15.15~66.73 nmol/L之间,高浓度单嘧磺隆对玉米活体ALS的活性也有抑制作用。温室盆栽试验结果表明,1 000 μg/mL 的NA对171.44 μg/kg单嘧磺隆协迫下的玉米掖单13和农大3138有解毒作用;游离辅氨酸含量和叶绿素含量测定结果表明,NA对自身抗逆性较强的玉米品种农大3138的游离辅氨酸含量和叶绿素生物合成影响不显著,但能明显提高单嘧磺隆协迫下自身抗逆性较差的玉米品种掖单13的游离辅氨酸含量,并在一定程度上提高叶绿素的含量。因此,NA对单嘧磺隆协迫下玉米的解毒作用与NA提高了玉米的抗逆性有关。     

青海省小麦种质资源对大麦黄矮病毒的抗性鉴定

为明确青海省不同小麦种质资源对大麦黄矮病毒(Barley yellow dwarf virus,BYDV)的抗性差异,于2014—2015年采用堆测法人工接种鉴定了178份种质资源的抗病性。结果显示,不同小麦种质资源对黄矮病的抗性存在较大差异,甘A100、川766、陕1059、兰麦-2的病情指数依次为14.83、23.60、23.99和24.66,表现出较好的抗病性;病情指数在50.00以上的高感品种有69份,包括尕老汉、白板麦、兴热密穗等,其中白板麦病情指数高达72.35,高于感病对照阿勃;其余种质资源病情指数在25.00~50.00之间,表现为感病;甘A101、甘A99、藏515、藏519、木汉麦、群科大白麦、拉胎板麦、小红麦-2和朗县折达25初期表现感病,后期恢复健康,有一定的耐病性;抗病性不同的种质资源感染BYDV后,对小麦产量的影响差异很大,抗病对照中4产量损失8.96%,耐病品种产量损失在13.64%~19.74%之间,高病品种尕老汉产量损失达41.91%,表明小麦种质资源中抗BYDV的品种极少。