不同消解方法测定植株中磷含量的比较研究

[目的]为实现植株中磷元素的快速监测,考察了不同消解前处理对试验结果的影响。[方法]通过比较不同消解方法的准确度、精密度、试剂消耗量和所用时间,得出各方法的相对优劣。[结果]以植株标准物质GBW10049、GBW10048和GBW07603为参照对象,微波消解和湿法消解法的结果误差分别为-0.12～0.05和-0.19～0.01,符合质控误差范围要求,采用干灰化法消解样品时,测定结果偏低,相对误差达到了8.2%。在植株中分别添加2个水平磷,微波消解法开展试验时平均回收率为102.3 %～108.3 %,相对标准偏差小于4.4%。文章还对影响光谱学性质的因素进行了讨论和优化,最终选择20 min为显色时间。[结论]在最优条件下,磷浓度在0.1～1.0 μg/mL范围内具有良好的线性,线性相关系数大于0.9990,微波消解-分光光度法能用于实际植株样品中的检测。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

微波和湿法消解测定菜籽油中总砷含量的对比研究

通过使用微波消解、湿法消解两种不同的样品前处理方法,采用氢化物原子荧光光谱法测定菜籽油中总砷的含量,实验表明两种前处理方法得到的检测结果无显著性差异。其中,湿法消解的回收率略低于微波消解法,其测定值精密度也略低于微波消解法。从实验成本、效率、安全、环保等方面考虑,建议有条件的实验室可优先选择微波消解方法进行样品前处理。     

婴幼儿配方奶粉中铝含量的测定

通过建立标准加入、微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中铝的定量分析方法,对微波消解程序进行优化,消解温度控制在220℃,消解时间25 min为最佳。该方法检出限为0.009 mg/kg,不同基体下线性相关系数为0.999 3~1.000,加标回收率为97%~103%,具有线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好等优点,消除了基质中其他元素的影响,能够快速准确地测定婴幼儿配方奶粉中铝含量。     

河南省小麦 面粉 面制品中铝含量调查研究

2018—2019年度在河南省17个地市随机采样共661份,其中小麦样品192份,面粉样品95份,面制品样品374份,采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法对样品进行测定。结果表明,小麦、面粉中铝残留量平均值分别为22.0 mg/kg,10.4 mg/kg,中位值分别为14.80 mg/kg,6.96 mg/kg;焙烤型面制品中铝残留量超标率为2.9%;4个类型的油炸面制品分别出现了不合格样品,其中油条、油饼的不合格率比较高,分别达到37.5%和37.0%,人们进食这类食品存在比较高的铝暴露风险;关于发酵型面制品的最大铝残留量现行国标没有规定,130份发酵型面制品的铝残留量,其平均值和中位值分别是31.0 mg/kg,4.08 mg/kg,铝残留量超过100 mg/kg的样品有13份。2018—2019年度河南地区小麦、面粉中铝本底值较低,但各类面制品存在不同程度的铝残留量超标情况;其中油炸面制品中铝超标现在严重,部分焙烤型面制品中铝超标;发酵型面制品总体良好,但部分样品铝含量较高。铝残留量问题主要源于面制品加工制作过程中含铝食品添加剂不规范使用,需要相关部门加强监测监管和食品安全教育宣传,普及新的食品添加剂,以真正降低居民铝摄入量和食品安全风险。     

火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

沧州地区市售炒葵花子中铝检测及风险性分析

就现有的关于市售炒葵花子食品安全系列新闻报道进行探究,结合研究者的成果,比较各种食品中铝检测方法之间的优缺点,从中选择既高效又简便的检测方法,从而实现食品中铝含量的快速检测。通过试验选用干法灰化法对样品进行前处理,采用铬天青S分光光度法对样品进行测定。经检测分析,市售炒葵花子中铝的含量微乎其微,并不会对消费者产生严重的影响。     

澳洲坚果果仁中4种关键微量元素的FAAS法测定

为探明澳洲坚果果仁中Fe、Mn、Cu、Zn 4种关键微量元素的含量及其测定方法,运用火焰原子吸收分光光度法(FAAS),采用干灰化、混酸消解、微波消解3种不同样品消解方式,对4个澳洲坚果品种果仁中Fe、Mn、Cu、Zn的含量进行了测定。结果表明：Fe、Cu经3种不同消化方式处理后的含量测定结果无显著差异;而Mn、Zn经微波消解处理后的测定值虽然略高于干灰化和混酸消解2种方式,但未达到显著水平;澳洲坚果果仁中4种微量元素的含量为Mn>Fe>Zn>Cu,其中Mn元素含量在品种间的变异较大;在4个供试品种中,‘云澳51号’的Fe含量为最高,而‘云澳58号’的Mn、Cu、Zn 3种微量元素含量均为最高。3种样品消解方式均可用于澳洲坚果果仁微量元素含量的FAAS法测定。     

婴幼儿配方奶粉中8种常微量元素分析方法的研究

采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。     

原子吸收光谱法测定烟叶中铅铬和镉的研究

用微波消解法处理烟叶样品,并用原子吸收法测定烟叶中的Pb,Cr和Cd的含量。结果表明,原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰少和检测快捷的优点,该方法的回收率为96%￣99%,相对标准偏差小于5.0%,对试验样品的测定结果满意。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定草莓酒中铜铁含量

以微波消解-火焰原子吸收法为检测手段,以职业学校与农业合作社联合研发的草莓酒为研究对象,测定了草莓酒中铜、铁2种金属元素的含量,筛选了样品微波消解的最佳程序,确定了最佳的原子吸收分光光度计的工作条件。草莓酒的Cu、Fe的平均含量分别为0.81,186.3 mg/L,加标回收率在97%~105%。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高、操作简单、分析速度快,可为这2种元素在草莓酒中的含量测定提供参考。     

淀粉及其制品中铅含量测定及方法比较

为探究不同前处理、检测方法对淀粉及其制品中铅含量测定结果的影响,选取淀粉和淀粉制品样品,分别经湿法消解和微波消解处理后,采用国家标准中石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铅含量,从方法的回收率、精密度、经济性等方面评估不同前处理、检测方法的推广使用价值。结果表明：两种前处理方法回收率均较好,微波消解法比湿法消解精密度更好;ICP-MS测定的铅含量值显著高于GFAAS(P<0.05),ICP-MS的精密度、回收率较GFAAS更优,样品中的铅含量低于FAAS的检测限,均无法测定;各种淀粉制品中的铅含量普遍高于淀粉。除FFAS外,两种检测方法以及两种前处理方法均符合此类样品的检测要求,可根据精密度要求、实验室条件等选择最佳前处理和检测方法。     

9个产地金银花中6种重金属含量的分析

建立电感耦合等离子体质谱测定金银花中砷、铬、镉、镍、铅、硒6种重金属元素含量的方法,并分析9个不同产地金银花样品中重金属含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对6种重金属元素的平均回收率为97.4%~105.4%,相对标准偏差为0.6%~3.5%,定量限为0.2μg/L。9个产地金银花样品中砷、铬、镉、镍、铅、硒的平均含量分别为0.38、0.62、0.22、2.02、0.84、0.70mg/kg。9个金银花样品被聚为4类。微波消解-电感耦合等离子体质谱法灵敏准确,适合金银花中6种重金属元素的测定。9个不同产地金银花样品中重金属含量均在药典规定范围内。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角中铅的含量

采用微波消解法处理八角样品、石墨炉原子吸收光谱法测定八角中铅的含量。此方法的线性范围为0~100.0 ng.mL-1(R=0.999 3),加标回收率为95.24%~103.08%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.61%(n=6)。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测八角中铅含量的方法,为食品安全提供可靠的测定技术保障。     

微波法测定油料水分和脂肪含量的研究

利用微波法测定三种油料中水分、脂肪的含量。实验结果表明：油料种类不同,微波法测定水分的加热时间也不同。微波法测定油菜籽、花生、大豆的最佳条件为：功率为720 W,样品量为2.0 g左右,加热时间分别为9 min、8 min、7 min。测定结果与国标法相比相对误差在0.13%～4.24%之间。利用微波干燥后的样品测定油料脂肪含量,抽提时间由原来的8 h缩短为6 h。测定结果与国标法相比,相对误差在0.82%～2.0%,符合误差允许的范围。微波法测定油料水分、脂肪的含量不仅可以大大缩短分析时间,提高分析效率,而且测定结果准确。     

栾树不同部位总黄酮的提取及含量测定

通过微波辅助提取的L9(34)正交实验方法与索氏回流提取法,分别提取栾树果实、枝叶中总黄酮,确定微波辅助提取法较适宜,并得到其最佳提取工艺参数是：微波处理1min、水浴10min、固（原料）液（提取溶剂）比为1:20。以微波助提最佳工艺提取栾树总黄酮,通过NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色体系的510nm分光光度法测定其含量,得栾树果实、枝、叶中总黄酮含量分别为1.78%、0.27%、0.45%。对2003年9月、10月、11月分别采集的栾树果实进行提取及测定,3个采集时间的栾树果实中总黄酮含量分别为0.71%、1.78%、2.70%,总黄酮含量随果实趋向成熟而显著递增。     

微波消解——凯式定氮法在大豆蛋白质含量测定中的应用

介绍微波消解-凯式定氮法测定大豆中蛋白质含量的方法,采用密闭微波消解样品,优化微波消解条件。方法的相对标准偏差为1.75%,回收率在99.2%~102.2%之间。分析结构与国标对照无显著性差异。该法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定大豆蛋白含量以及改善操作人员工作环境,提供了参考。     

棕壤有机质测定方法研究

本研究采用烘箱加热的方法测定土壤有机质含量,试图探究一种快速、准确测定土壤有机质的方法。为此,以棕壤为例,使用烘箱加热法测定了24个棕壤样品的有机质含量,通过对土壤样品消解温度(100~125℃)和消解时间(30~90 min)的18种梯度组合,分析了改进的烘箱加热法、油浴法与元素分析仪测定结果的差异及适用性。研究表明,18种消解温度和消解时间梯度组合的烘箱加热法测定有机质含量与元素分析仪测定结果相关性均达到极显著水平(r>0.995);当消解温度为115℃、消解时间为30 min时,烘箱加热法测定的有机质含量与元素分析仪测定结果的标准偏差和偏差率为最小;与油浴法相比,烘箱加热法测定的土壤有机质含量的准确性提高了12.4%;因此,本改进方法中,对于供试棕壤的最佳消解温度115℃,消解时间为30 min。与传统的油浴加热法相比,烘箱加热法具有操作简单、测定速度快、温度易于控制、减少了环境污染等优点。     

果蔬中单宁测定技术研究

为研究、建立快速、简便测定蔬菜、水果中单宁含量的方法,选用当前测定单宁应用最为广泛的可见分光光度法为基础进行可行性研究。采用配对t检验,用同一样品对不同单宁提取溶剂、温度和时间及测定的显色时间分别进行比较测定,从而选出最佳单宁提取和测定条件,并对建立的方法进行线性、精密度、准确度等的验证试验。确定了最佳的提取和检测条件为500W超声波提取,超声时间20min,提取溶剂水,温度60℃,显色时间1h。单宁测定线性范围为0~30mg/L,方法检出限0.2mg/g,加标回收率为95.8%~101.9%,相对标准偏差(RSD)1.07%~4.29%。该法具有操作简便、快速、精密度高、重现性好、加标回收率较高、分析成本低等特点。适合于果蔬中单宁酸的快速检测。     

分析不同的消解方法对原子荧光光谱法测定小麦粉中砷含量的影响

为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响，依据原子荧光光谱法，在同等仪器条件下，同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L，相关系数r为0.999 9；检出限分别为湿法消解0.08μg/L，微波消解0.01μg/L；微波消解的试样RSD在5%以下，而湿法消解的试样RSD均在10%左右；砷的含量湿法消解为0.089 mg/kg，微波消解为0.045 mg/kg。试验结果表明，盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg，微波消解的测定结果在目标范围内，湿法消解的测定结果远远超出目标值。微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点，其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。