气相色谱测定小麦中8种有机氯农药残留量

建立了气相色谱检测小麦中有机氯农药残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明,小麦样品基质三水平添加条件下,8种农药的回收率(n=6)为61.45%~105.21%,相对标准偏差0.59%~9.33%,最低检出限为0.003~0.006 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高,适合于小麦中有机氯农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定豇豆中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的残留

建立了豇豆中丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威的气相色谱-质谱联用快速检测分析方法。样品经乙腈+丙酮(V_(乙腈)∶V_(丙酮)=7∶3)、丙酮+石油醚(V丙酮∶V石油醚=6∶4)振荡提取,通过弗罗里硅土和无水Na_2SO_4高速离心净化,气相色谱-质谱法检测。结果表明:该方法在0.05~5 mg/L添加范围内,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威3种农药的色谱峰面积和保留时间都呈现良好的线性相关性,最低检测限分别为0.005、0.000 3、0.001 mg/kg。样品在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威的回收率分别在71.30%~85.42%、80.15%~104.35%、81.25%~102.50%,相对标准偏差(RSD)分别在3.55%~5.30%、5.10%~6.03%、6.66%~8.60%。该方法具有灵敏度高、操作简单、处理时间短、检测成本低的优点,适用于实验室大批量样品的检测。     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

微波处理-气相色谱法测定洋葱中氟虫腈残留

通过优化微波处理和气相色谱分析条件,建立洋葱中氟虫腈残留的微波处理-气相色谱测定方法。针对目标物化学性质和干扰物情况,样品经微波处理后,用乙腈提取,进气相色谱测定,基质外标法进行定量分析。结果表明:洋葱基质中,氟虫腈在0.0005~0.05μg/mL范围内线性关系较好(R2=0.9982),方法检出限为0.0015 mg/kg;氟虫腈在0.002、0.020、0.050 mg/kg三个添加水平下加标回收率为77.5%~123.5%,相对标准偏差为3.12%~7.98%,符合食品安全国家标准GB 2763—2019中残留检测限量的要求。该法准确、快速、灵敏,对研究富含蒜氨酸的食品中氟虫腈的检测具有一定的应用和参考价值。     

超高效液相色谱-质谱法测定果蔬中三唑酮的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定果蔬中三唑酮的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用氨基固相萃取柱(Sep-Pak Vac)进行样品的净化,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18(50×2.1 mm,1.7μm)型分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。三唑酮在1.0~100.0 ng/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2为0.999 8,回收率达到84.9%~89.3%,精密度达到2.96%~3.53%。该方法操作快捷、提取效率高、重现性好、实用价值较高。     

高效液相色谱-柱后衍生法检测牛奶中10种氨基甲酸酯类农药残留

通过建立固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法,同时测定牛奶中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威及仲丁威)残留。样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-柱后衍生法进行测定,对每种农药进行了3种不同浓度(100,200,400μg/kg)的添加回收率试验。结果表明,10种农药的回收率在70.2%~96.7%,相对标准偏差为3.37%~6.27%。试验中所建立的10种农药测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

氯氰菊酯在露地和大棚小白菜上的残留动态研究

为了在设施蔬菜上科学安全地使用氯氰菊酯农药,采用气相色谱和田间试验方法,对10%氯氰菊酯乳油在露地、大棚小白菜上的残留动态和最终残留进行了对比研究。小白菜样品采用乙腈超声提取、固相萃取净化和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定,在0.1~1.0mg/kg的添加水平下,氯氰菊酯的平均回收率为92.9%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.4%,最低检测浓度为0.01mg/kg。田间试验表明,氯氰菊酯在小白菜上降解较快,降解速度与其栽培方式有关,施药剂量为推荐剂量的2倍（有效成分为90g/hm2）时,在露地小白菜上的半衰期为1.856天,7天可降解90%以上;在大棚小白菜上的半衰期为2.314天,10天可降解90%以上。在有效成分90g/hm2剂量下施药3次,2次施药间隔7天,氯氰菊酯在露地栽培小白菜上的安全间隔期为3天,大棚栽培条件下的安全间隔期应延长至7天。     

液相色谱串联质谱法测定海鲈鱼中土霉素 四环素 金霉素 强力霉素含量的分析

研究建立海鲈鱼中四环素族的液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)方法。海鲈鱼样品经制样,1%高氯酸溶液提取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素,固相萃取装置(SPE)净化,氮气吹干后用甲醇复溶。以Welch Materials Ultimate XD-C8色谱分离柱,乙腈-甲醇混合溶液、0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)对于分析海鲈鱼中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的批内、批间RSD分别为0.12%~0.86%,0.10%~0.37%,回收率为91.7%~95.3%。     

中国-东盟进出口水果中杀虫双残留量测定

杀虫双是一种沙蚕毒素类杀虫剂。为建立一种适合中国-东盟进出口水果杀虫双残留量测定的方法,试验样品经盐酸溶液提取、硫化钠溶液衍生化、萃取净化,采用气相色谱法(GC-FPD,S滤光片)测定杀虫双残留量,并通过气相色谱-质谱法进行验证。结果表明,在0.01~0.05 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为73.4%~103.3%,相对标准偏差为1.1%~5.7%,最小检出量(MDL)为0.001 mg/L。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度均满足水果中杀虫双残留量测定的要求。     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测

为了提高茶叶农药残留的检测效率,从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱-质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12mL的检测条件下,莠灭净在0~100 ?g/L范围,敌草胺在0~10000 ?g/L范围,其余农药在0~1000 ?g/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,各农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明所建立检测方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄干中赭曲霉毒素A含量

建立葡萄干中赭曲霉毒素A(OTA)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果表明,赭曲霉毒素A在1~50μg/L范围内有良好的线性,相关系数R20.999,方法回收率为79%~96%,相对标准偏差为3.1%~4.8%,定量限1.0μg/kg。该方法前处理快速简单,可用于对进出口葡萄干中赭曲霉毒素A的检测。     

鸡排泄物中金霉素残留的测定方法研究

为研究建立抗生素药物残留的环境生态风险性评估提供方法,建立了鸡排泄物中金霉素残留高效液相色谱分析方法。鸡排泄物经复合提取液均质提取后,调节溶液pH后,离心过滤,以ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,用0.01 mol/L乙二酸、甲醇、乙腈按77∶11.5∶11.5体积比混合溶液为流动相,在375 nm波长状态下进行HPLC检测。金霉素浓度在0.1~10.0μg/mL之间,其标准曲线呈线性相关,相关系数r2=0.999 8,在0.5~10.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率71.46%~98.01%,日内变异系数0.89%~4.72%,日间变异系数1.94%~7.94%,检出限0.05 mg/kg。     

基于气相色谱-氮磷检测法同时检测玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

气相色谱-氮磷检测法同时测定玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米中除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒用乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

采用高效液相色谱-串联质谱法检测芍药中褪黑素含量

建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)专一性测定芍药褪黑素含量的检测方法,采用超声波甲醇提取芍药样品中的褪黑素。色谱条件:色谱柱为Thermo a Q-C18(2.1×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈和0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.4 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,检测离子对为m/z 233.2→m/z 174.2、233.2→m/z 159.2。在25 min内褪黑素得到很好的分离并被检测,褪黑素在2~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系、精密度、重复性和稳定性的RSD均小于10%,回收率在64.87%~74.59%之间,平均回收率70.06%。本方法灵敏度高、专一性强、结果可靠准确,可为测定芍药不同组织中褪黑素含量提供一种高效精准的检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。     

发酵乳中氨基甲酸乙酯的测定

建立发酵乳中氨基甲酸乙酯含量测定的气相色谱质谱方法。发酵乳样品除蛋白后,取清液进行硅藻土柱富集净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-质谱仪选择离子模式测定。为保证回收率,以氨基甲酸乙酯-D5为内标。氨基甲酸乙酯在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。按信噪比3∶1确定检出限为2μg/kg,信噪比10∶1确定定量限为5μg/kg。回收率在85%~109%,RSD8.7。此方法可应用于发酵乳中氨基甲酸乙酯的测定。     

HPLC法测定饲料中的炔雌醇

为了制定中国适用于饲料中炔雌醇的高效液相色谱(HPLC)测定的标准方法。本研究通过添加回收方法,以三大类饲料基质（配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料）的代表样品为研究对象,建立了HPLC法测定饲料中炔雌醇的方法,即以乙腈-0.025%磷酸(1:1,v/v)组成混合提取液,超声辅助提取,经液液萃取和C18固相萃取净化后,以反相液相色谱荧光法测定。实验结果表明：该方法线性范围0.05~5 mg/L,线性相关系数0.9992;检出限浓度0.04 mg/kg（添加剂预混料为0.06 mg/kg）,定量限浓度0.1 mg/kg（添加剂预混料为0.2 mg/kg）;配合饲料在0.05、0.25、0.5 mg/kg添加水平的回收率和精密度分别为83%~87%和5.9%~7.0%;三大类饲料平均回收率在81%-86%,相对标准偏差（RSDs）实验室内为3.3%~9.6%,实验室间为5.7%~6.6%。该方法操作简单、环保、灵敏,适用于各类饲料样品中炔雌醇的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量

建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。