高热清口服液制备工艺研究

目的:优化高热清口服液的制备工艺。方法:采用正交设计法研究水提取的最佳条件,比较3种醇沉浓度(50%、60%、75%)对高热清口服液中黄芩苷含量的影响;采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量。结果:以10倍量水,浸泡0.5h,提取3次,每次提取1.5h时,水提液中黄芩苷含量最高;3种醇沉浓度的黄芩苷含量无显著性差异(P0.05),以50%醇沉浓度时成本最低。根据最佳工艺路线制备高热清口服液,3批成品的黄芩苷含量无显著性差异(P0.05),薄层鉴别与pH值检查均符合质量标准规定。结论:采用正交试验设计以黄芩苷的含量做为评价指标,是筛选其不同制备工艺的有效方法。按照最佳工艺路线制备的高热清口服液成品质量可控、稳定性良好。     

新疆一枝蒿口服液的制备工艺优化研究

为了探究新疆一枝蒿口服液的最佳制备工艺,采用水提醇沉法提取新疆一枝蒿中的总黄酮,经单因素、响应面试验获取最佳的制备工艺参数,并通过薄层层析与含量限度测定对新疆一枝蒿口服液建立初步的质量控制。结果表明：新疆一枝蒿最佳制备工艺为料液比1:14,煎煮时间为1.5 h,醇沉浓度为50%。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,含量限度测定黄酮含量范围在28.67～29.59 mg/mL,平均值为29.10 mg/mL,最低限度为23.28 mg/mL。     

不同纯化法对大黄注射液质量的影响

以大黄极细粉(75μm)为原料,95%乙醇为溶媒辅助超声波处理,回流提取大黄游离蒽醌类有效成分,分别以醇提水沉法和石油醚萃取结合pH沉淀法进行有效成分纯化,高效液相色谱(HPLC)检测各游离蒽醌含量,FM27 J冰点渗透压计测定注射液的渗透压,明胶法测定鞣质含量,比较2种方法对大黄注射液质量的影响。结果:石油醚萃取法和醇提水沉法制备的大黄注射液游离蒽醌总含量分别8.7386和0.104 mg/mL,生药提取率分别为1.74%和0.02%;石油醚萃取法制备的注射液渗透压、鞣质含量等均优于醇提水沉法。     

加味三味拳参口服液制备与质量控制研究

为了优化加味三味拳参口服液的制备工艺并进行质量控制,试验采用水提醇沉工艺,以浸膏得率为考察指标,通过正交试验法对加水倍数、煎煮时间、醇沉乙醇浓度三个重要参数进行筛选并采用薄层色谱法对加味三味拳参口服液中拳参和诃子进行定性鉴别。结果表明:制备工艺为加15倍量水、煎煮时间60 min、醇沉浓度55%;防腐剂为0. 2%苯甲酸、增溶剂为1. 5%吐温-80,加味三拳参口服液pH值为4. 08(自然);薄层色谱中,口服液样品与药材对照品在相应的位置上显现出相同颜色的斑点。说明通过上述制备工艺制得的口服液质量符合标准。     

清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别和含量测定研究

分别建立了清瘟败毒散超微粉中黄芩苷的薄层鉴别方法和含量测定方法。采用聚酰胺薄膜为薄层板,乙酸乙酯-甲酸(6∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,可快速鉴别出黄芩苷成分。高效液相色谱法的色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长为280 nm。结果显示,黄芩苷在12~72μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.12%。黄芩苷在清瘟败毒散超微粉中的含量相对较高,且稳定可靠,可以作为质量控制的指标。     

板芪口服液的工艺研究

为了优化板芪口服液的制备工艺,通过L9(3~4)正交实验表设计试验,以黄芩苷的含量作为检测指标,优化板芪口服液的提取与醇沉等工艺。结果最佳制备工艺采用10倍量水浸泡药材1.5 h后煎煮2次,每次1.5 h,药液浓缩至1.5 g/mL,加入乙醇至含醇量为60%,4℃静置12 h过滤,回收乙醇,加水至生药浓度为1 g/mL,4℃静置48 h,过滤,加入3‰苯甲酸钠。结论:依照最佳工艺制备得到的板芪口服液黄芩苷含量相对较高,工艺稳定可行,可作为板芪口服液的制备工艺。     

地黄多糖粉质量标准研究

为建立地黄多糖粉的质量标准,采用Molish法联合薄层色谱法进行鉴别,通过苯酚硫酸法对多糖和高效液相色谱法对梓醇进行含量测定。结果表明,Molish法显色明显,薄层色谱法斑点清晰;多糖在11.1μg/mL~111μg/mL的范围内,吸光度值与葡萄糖浓度呈良好的线性关系(R2=0.994 8),平均加样回收率为98.74%,RSD为2.61;梓醇在10.5μg/mL~105μg/mL的范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 2),平均加样回收率为99.09%,RSD为1.63。说明建立的方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

分级醇沉刺五加多糖不同浓度对小鼠脾细胞增殖和IL-2表达的影响

为了研究不同醇沉浓度刺五加多糖对脾细胞增殖和细胞因子IL-2表达的影响,试验采用分级醇沉的方法对刺五加多糖进行醇沉得到粗糖,并去蛋白得到精制糖,研究分级醇沉刺五加多糖不同浓度对小鼠脾细胞增殖、ConA和LPS诱导的脾淋巴细胞的增殖反应和脾细胞产生细胞因子表达的影响。结果表明:40%醇沉组多糖浓度为7.8～125μg/mL时均能促进脾细胞增殖,并且其促进脾细胞增殖作用与多糖浓度呈剂量依赖性,促增殖作用增强;40%醇沉组多糖浓度为15.62～125μg/mL时能促进ConA诱导的脾淋巴细胞的增殖反应;各醇沉组多糖浓度为15.62～125μg/mL时均能显著促进LPS诱导的脾淋巴细胞的增殖反应;20%、40%、60%醇沉组多糖浓度为3.9～7.81μg/mL时IL-2的表达水平呈上升趋势;并且随药物浓度的增大细胞因子表达量先增多后减少。说明以40%醇沉刺五加多糖免疫增强效果优于其他醇沉多糖。     

UPLC-PDA法测定龙胆泻肝散中3种主要成分的含量

本试验采用UPLC-PDA法对黄芩苷、栀子苷和龙胆苦苷进行色谱分离和快速定量测定,以ACQUITY UPLC~(TM)CSHC_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,柱温35℃;以甲醇-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为254 nm;通过保留时间、光谱图和峰面积等参数对3种主要成分进行定性鉴别和定量检测,建立超高效液相色谱(UPLC-PDA)测定龙胆泻肝散中主成分黄芩苷、龙胆苦苷和栀子苷的含量。试验结果显示:每1 mL含龙胆苦苷8μg、栀子苷5μg和黄芩苷10μg的对照品溶液信噪比≥3为检出限,每1 mL含龙胆苦苷16μg、栀子苷10μg和黄芩苷20μg的对照品溶液信噪比≥10为定量限,完全满足检测需求。该方法前处理简单,目标物理论塔板数高,色谱分离度好,分析速度较快,节省时间,适用于龙胆泻肝散中3种主成分的定性鉴别和含量检测。     

黄芩对安普霉素耐药大肠杆菌的耐药消除研究

【目的】探讨黄芩对安普霉素耐药大肠杆菌的耐药消除作用。【方法】制备黄芩醇提物,采用琼脂稀释法检测黄芩醇提物对耐药大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC),通过耐药消除试验和影印法检测耐药消除率。进而采用微量肉汤稀释法和纸片扩散法检测消除前后大肠杆菌耐药性的变化,扫描电镜法观察细菌形态的变化,实时荧光定量PCR法检测耐药相关基因相对表达量的变化。【结果】黄芩醇提物对安普霉素耐药大肠杆菌的MIC为41.25 mg/mL,对耐药大肠杆菌的耐药消除率为11.7%～17.0%。黄芩醇提物处理后,大肠杆菌的MIC值由256μg/mL降至16～32μg/mL;扫描电镜观察发现,黄芩醇提物处理组细菌表面受损,菌体形态异常;实时荧光定量PCR检测结果显示,黄芩醇提物极显著提高了大肠杆菌中ompF、fimA、phnE和fhuF基因mRNA的相对表达量(P<0.01)。【结论】黄芩醇提物能提高ompF、fimA、phnE和fhuF基因的表达水平,破坏细菌表面,提高大肠杆菌敏感性,发挥对安普霉素耐药大肠杆菌的耐药消除作用。     

白虎定喘口服液的质量检测

为了建立白虎定喘口服液的质量检测标准,采用薄层色谱法(TLC)对处方中金银花、黄芩、知母、板蓝根进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对黄芩中有效成分黄芩苷进行含量测定。结果表明,薄层色谱斑点清晰,分离度好,特异性强;在0.103mg/mL~0.824mg/mL范围内黄芩苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,阴性对照无干扰,加样回收率平均为97.98%,精密度试验RSD为0.61%。说明建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对白虎定喘口服液的质量进行有效检测。     

紫外分光光度法测定甲基丁香酚含量方法的建立

采用紫外分光光度法,检测波长230 nm对甲基丁香酚原料药含量进行测定.结果表明,在Oμg/mL～5 μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=0.025 1x-0.001 4(r=0.996 6,n=5),平均回收率为99.45％,RSD为1.03％(n=3),测定的甲基丁香酚原料药的含量为98.27％.该方法...     

治疗乳房炎的中药芩红灌注剂质量标准的建立

芩红灌注剂是一种新研制的用于治疗奶牛乳房炎的中药复方制剂，为了确保芩红灌注剂临床用药的安全性和生产工艺的稳定性，研究建立了其质量标准；采用薄层色谱法（TLC）对芩红灌注剂中黄芩、金银花和红花进行定性鉴别，参照《中国兽药典》中灌注剂的检查方法，对芩红灌注剂的相对密度、pH、无菌、有关物质和装量等进行检查，采用高效液相色谱法（HPLC）对黄芩苷进行定量检测。试验结果表明，芩红灌注液样品与对照药材及对照品在相应位置上呈现相同颜色的斑点，表明用于鉴别黄芩、金银花和红花的TCL法专属性、重现性和耐用性均良好，芩红灌注剂的相对密度、pH、无菌、有关物质和装量均符合相关规定，并确立芩红灌注剂的相对密度为不低于1.00（30 ℃），pH为5.0~7.0，测定芩红灌注剂中黄芩苷含量的HPLC法精密度、稳定性、重复性、线性、专属性和耐用性均较好，含量测定中黄芩苷在0~9.20 μg范围内与峰面积线性关系良好（R²=0.9999），平均回收率为100.04%（RSD=1.34%，n=9）。所建立的质量标准准确可行，重复性好，可用于芩红灌注剂的质量控制，为其大规模的生产和临床应用奠定基础。     

HPLC同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量

建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法。采用W aters公司Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水（40∶60）为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/m in;柱温25℃。结果表明：氨基比林在20-200μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10-60μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%。该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制。     

癸氧喹酯口服混悬液的研制及其质量评价

通过正交设计优化处方,制备癸氧喹酯口服混悬液。采用HPLC法建立含量测定方法,并对质量,稳定性进行评价。结果表明,所制备样品为乳白色混悬液,流动性好无沉降且在水中分散均匀,方便临床给药。癸氧喹酯质量浓度在2μg/mL～100μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为100.5%、99.2%和99.8%,RSD分别为0.14%、0.20%和0.64%,重复性试验RSD为1.6%,能用于癸氧喹酯的含量测定,遮光密闭常温下保存。该处方设计合理,含量检测方法准确可靠,样品稳定,便于临床应用。     

五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定五氯柳胺混悬液中防腐剂对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。色谱柱采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm;5μm),流动相为0.025 mol/L无水磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH 6.5)∶乙腈=65∶35,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果表明,对羟基苯甲酸甲酯在0.923μg/mL^9.230μg/mL线性范围内,对羟基苯甲酸丙酯在0.615μg/mL^6.15μg/mL线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数均达到1.000,平均回收率分别为100.03%和100.33%,平均RSD分别为0.087%和0.077%。结果表明,该方法具有操作简单,灵敏度较高、结果准确等特点,适用于五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的检测。     

兽药氟尼康中主要成分的高效液相色谱分析

建立了HPLC法同时测定药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的含量,实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离。采用Hypersil-ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶磷酸二氢铵（0.1 mol/L）=1∶2∶5,pH=3.50,检测波长为254 nm,流速为1 mL/m in。结果表明,盐酸多西环素在6.25~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%;氟苯尼考在6.25~250μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%。该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于药物氟尼康质量控制的测定方法。     

甜瓜蒂质量标准完善研究

完善甜瓜蒂质量标准并提高。采用薄层色谱法对甜瓜蒂进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定葫芦素B的含量,色谱条件:Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为228 nm。结果表明,薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好;高效液相色谱法测定葫芦素B的回归方程为:Y=1 367 962.09X+465.59,r=0.999 6,在0.0340~4.247 0 mg/mL线性关系良好;平均回收率为98.4%,RSD为1.6%。说明该研究建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱含量测定方法简便、快捷、结果准确、可靠,为甜瓜蒂质量标准的修订完善提供了可靠依据。     

反相高效液相色谱同时测定菊花中黄芩苷和木犀草素的含量

建立一种同时测定黄芩苷和木犀草素的高效液相色谱检测方法,并分析菊花中黄芩苷和木犀草素的含量。样品采用超声提取,以0.1%磷酸溶液（A相）-甲醇（B相）为流动相,梯度洗脱程序：0-3 min,30%A～35%A;3-6 min,35%A～40%A;6-9 min,40%A;流速为1.0 mL/min;采用purospher star RP-18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离;检测波长327 nm;进样量20μL。黄芩苷和木犀草素分别在4.30-43.00 mg/L、5.00-50.00 mg/L范围内线性关系良好（r〉0.999 5）。加标回收率分别为100.2%和98.56%;相对标准偏差为3.2%和1.7%。该方法简便、快速、准确,适用于菊花中黄酮类化合物黄芩苷和木犀草素的检测和含量测定。     

牛支原体药物敏感性试验

为了解牛支原体的体外药敏试验,以指导临床合理使用抗生素,对临床分离鉴定的3株牛支原体,采用微量稀释法测定其对环丙沙星、恩诺沙星、红霉素和诺氟沙星的最低抑菌浓度(MIC),重复3次,取平均值。结果表明,牛支原体对环丙沙星的MIC抑菌范围为64μg/mL～128μg/mL,对恩诺沙星的MIC值为4μg/mL～8μg/mL,对红霉素的MIC值为2μg/mL～4μg/mL,对诺氟沙星的MIC值在8μg/mL～16μg/mL之间。牛支原体对红霉素的耐药性最低,其次是恩诺沙星、诺氟沙星,对环丙沙星的耐药性最高。