《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准公告

根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定,《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过,中华人民共和国农业部审查批准,发布为中华人民共和国国家标准,自发布之日(2008年5月9日)起实施。动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱     

饲料及畜产品中激素残留检测方法研究进展

随着养殖业与畜牧业的快速发展,各种激素、饲料添加剂被广泛使用,而饲料及畜产品中激素残留会对环境和人体健康产生影响。因此,对饲料及畜产品中激素残留检测方法的研究尤为重要。文章综述了饲料及畜产品中激素残留检测技术。     

中国苹果农药残留研究初报

为评估中国苹果农药残留状况,2003—2004年从主产区采集样品153个(渤海湾地区65个,西北黄土高原地区88个),检测29种农药的残留量。96.08%的样品检出农药残留,13.07%的样品农药残留超标。14种农药检测到了残留,但只有多菌灵、敌敌畏、对硫磷和倍硫磷等4种农药出现残留超标,超标率分别为6.54%、4.58%、2.61%和0.65%。分析了残留超标原因,提出了降低农药残留对策。     

2013年陕西市售水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测

【目的】对2013年陕西省市售水产品中的4种兽药残留进行检测研究,为保证当地食品安全提供参考。【方法】随机抽取16种购自陕西省10个地市批发市场的120份鱼样品,采集鱼样可食部分匀浆后用乙腈提取,经中性氧化铝净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法对兽药孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的残留情况进行检测和定性、定量分析,统计4种兽药残留的总检出率、16种样品中兽药残留的检出率、10个地市兽药残留的检出率、4种兽药残留的平均水平及同一样品中4种兽药的混配使用情况。【结果】16种120份鱼肉样品中4种兽药的总检出率为4.6%,其中隐性结晶紫未检出;120份鱼肉样品兽药残留的样品检出率为15.8%,其中梭边鱼、鲑鱼、鲤鱼、鲶鱼和草鱼兽药残留的检出率分别为100.0%,100.0%,33.3%,15.4%和11.8%,高于2011年的全国平均水平(9.0%),其余11种鱼样中未检出兽药残留;除榆林外的9个地市市售鱼样中均检出兽药残留,其中商洛、咸阳的检出率最高,均为10.4%;来自商洛的鲶鱼样品同时检出多种兽药残留,说明商洛存在多种兽药混配使用现象。【结论】陕西省市售水产品中4种兽药残留的总检出率并不高,但市场占有率较高的鲤鱼、鲶鱼、草鱼样品中均有兽药残留,且检出率均较高;10个地市中有9个地市市售水产品中均有兽药检出,且存在多种兽药混配使用情况,对人体健康具有潜在威胁,应当引起重视。     

QuEChERS方法在软体类海产品兽药多残留检测中的应用

采用Qu ECh ERS样品前处理方法结合高效液相色谱串联质谱技术,建立了针对牡蛎、扇贝、鱿鱼和墨鱼4种软体类海产品的磺胺类、四环素类、喹诺酮类以及孔雀石绿等4类21种药物和禁用化合物的快速、高效、高灵敏度的多残留初筛检测方法。21种化合物在对应范围内线性关系良好,相关系数r均大于0. 999 5,回收率在65. 26%～113. 5%的范围内,相对标准偏差小于6. 78%,方法重复性较好。日内、日间精密度分别小于6. 26%和6. 02%。方法检出限均小于0. 8μg·kg-1,定量限均小于2. 5μg·kg-1。应用该方法对广东省深圳、东莞、肇庆、汕头、茂名、江门、汕尾和惠州等8个地区的150份牡蛎、扇贝、鱿鱼和墨鱼中21种化合物残留情况进行检测,均未有检出。综上所述,该检测方法重现性好,灵敏度较高,为牡蛎、扇贝、鱿鱼和墨鱼4种软体类海产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类和孔雀石绿等4类21种化合物的残留检测提供参考。     

QuEChERS-GC-MS/MS方法测定蔬菜、水果中的联苯菊酯和溴氰菊酯农药残留

采用改进的QuEChERS方法对蔬菜、水果样品进行前处理,用气质联用仪(EI源)检测联苯菊酯和溴氰菊酯残留。对4种蔬菜、2种水果利用乙腈提取,经优化比例后的PSA、GCB和C18的混合物净化后,氮吹浓缩、正己烷定容后经气质质谱仪测定。结果表明,添加回收率均在78%～120%,RSD在10%以下,符合农药残留检测要求。     

湘西北烟草农药残留现状分析与对策

[目的]分析湘西北烟草农药残留现状。[方法]对湘西北常德市、张家界市、怀化市和湘西自治州4个地区22个农村产烟点进行采样,并对样品进行20种农药残留检测分析。[结果]20种农药残留中有18种被检出,其中氯丹、γ-HCH、氰戊菊酯、七氟菊酯4种农药残留均超ACAC限量值。氯丹、γ-HCH、氰戊菊酯、七氟菊酯的超标率分别为90.90%、4.54%、9.09%和86.36%。氯丹、γ-HCH、七氟菊酯、氰戊菊酯超标最严重时分别为超过限量标准0.611 32、0.658 89、1.522 77和0.421 01 mg/kg。[结论]不同地区农药残留情况也各异。     

鸡肌肉组织中四环素类和氟喹诺酮类药物多残留检测

建立了能同时提取净化鸡肌肉组织中多残留的前处理并使用高效液相色谱分别检测的方法。样品经McIlvaine缓冲液、McIlvaine缓冲液-甲醇混合液提取后,过Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇(φ)淋洗,甲醇洗脱,40℃氮气吹干,磷酸-三乙胺缓冲液/乙腈复溶。样品四环素类药物用紫外检测器检测,波长365 nm,氟喹诺酮类药物用荧光检测器检测:激发波长280 nm,发射波长为480 nm。结果显示:鸡肌肉组织中4种四环素类药物OTC、TC的检测限是5μg/kg,CTC、DOXY的检测限是16μg/kg,回收率范围60.6%～89.1%,变异系数范围1.9%～14.3%;4种氟喹诺酮类药物的检测限均为2μg/kg,回收率范围77.5%～86.3%,变异系数范围2.8%～7.4%。说明该方法灵敏度高、适应性强,适用于鸡肌肉组织中上述4种四环素类药物和4种氟喹诺酮类药物残留的一次性检出。     

市售豆芽中激素和生长调节剂检测分析

以重庆地区市售豆芽为对象,利用高效液相色谱法,研究了其中赤霉素(GA3)、激动素(KT)、6-苄氨基嘌呤(BA)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)四种激素的残留情况。检测结果表明,豆芽菜中含有大量的GA3和2,4-D,但不同来源的豆芽中这两种物质的含量波动较大,而KT和BA未检出,这表明激素残留是豆芽菜安全控制的主要对象。本试验用高效液相色谱法测定目标物质的回收率达到了82.65%~100.53%,相对标准偏差均小于15%。     

桂林市蔬菜水果农药残留色谱监测结果分析

在桂林市11县6城区的生产基地、批发市场、农贸市场和超市随机抽取蔬菜水果样品700份,色谱检测分析样品中40种农药残留量,检出有22种农药残留,检出率20.86%;4种农药残留超标,超标率0.57%;农药残留检测项目检出率0.83%,超标率0.014%。通过监测分析,桂林市蔬菜水果合格率99.43%,总体状况良好,应继续加强农产品质量安全监测工作。     

Influence of Anabolic Steroids on Uptake of Alpha-Aminoisobutyric Acid by Levator Ani Muscle

Two representative anabolicsteroids caused an increase in the uptake of alpha-aminoisobutyric acid-1-C(14) in the levator ani muscle of rats. The distribution ratio between that muscle and the plasma was increased fourfold by the administration of a synthetic anabolic steroid and twofold by administration of testosterone propionate. The determination of this increase may serve as an indicator for the myotrophic effect of anabolic steroids.     

薄层扫描法测定生物转化中多羟基甾体化合物

建立了生物转化中多羟基甾体的薄层扫描测定法。以硅胶GF254为吸附剂,氯仿-甲醇（8：1）混合液为展开剂,测定波长为350nm,参比波长235nm,可测定生物转化中多羟基甾体的含量。该方法准确、简便、回收率好。     

Multi-Residue Determination of Eight Anabolic Steroids by GC-MS in Muscle Tissues from Pigs

A gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） method to determine eight anabolic steroids （diethylstilbestrol, methyltestosterone, norethindrone, 17α-ethynylestradiol, estradiol, 6α-methyl-17α-hydroxy-progesterone, estradiol benzoate, and chlormadinone acetate） was developed. Muscle samples were extracted with liquid-liquid extraction and clean-up was performed in two steps, the extracts obtained were derivatized with heptafluorbutyric （HBF） anhydride and analyzed by GC-MS. In the above method, the linear scope was 2.5-50 μg kg^-1. The range of the recoveries was 78.5-148% for diethylstilbestrol, 70.8-109% for methyltestosterone, 69.8-87.2% for norethindrone, 67.7-120% for 17α-ethynylestradiol, 82.8-103% for estradiol, 70.3-99.2% for 6α-methyl-17α-hydroxy-progesterone, 73.0-104% for estradiol benzoate, and 72.9- 91.8% for chlormadinone acetate. The range of the coefficients of variation within batches was 0.4-12%; the range of the coefficients of variation between batches was 6.4-11%. The limit of detections and the detection capability were 0.99 and 3.30 μg kg^-1 for diethylstilbestrol, 1.05 and 3.50 μg kg^-1 for methyltestosterone, 1.19 and 3.97 μg kg^-1 for norethindrone, 0.94 and 3.13 μg kg^-1 for 17α-ethynylestradiol, 1.45 and 4.83 μg kg^-1 for estradiol, 1.56 and 5.20 μg kg^-1 for 6α-methyl-17α- hydroxy-progesterone, 1.92 and 6.40 μg kg^-1 for estradiol benzoate, and 2.41 and 8.03 μg kg^-1 for chlormadinone acetate, respectively. These results showed that the method was widely available, accurate, and sensitive.     

己烯雌酚特异性抗体的制备

【目的】制备抗己烯雌酚（DES）的高亲和力特异性抗体,建立检测DES的间接竞争ELISA标准曲线,为进一步研究DES快速检测试剂盒打下基础。【方法】应用DES人工免疫抗原免疫新西兰大白兔,采集抗DES的特异性抗血清,用KCjunior软件进行4参数非线性回归,建立检测DES的间接竞争ELISA标准曲线,各药物浓度在同一批次酶标板中做4次重复,共做4个批次对标准曲线进行评价,用己烷雌酚（HEX）、双烯雌酚（DIEN）、雌二醇（E2）、乙炔雌二醇（EE2）和L-酪氨酸（Tyr）来评价抗体的特异性。【结果】5只家兔免疫产生了抗DES的特异性抗血清,其中4号家兔抗血清效价达到了1﹕4 096 000竞争抑制效果最好,工作稀释浓度为1﹕1 024 000时,线性范围在0.01～50 μg•L-1,标准曲线的IC50在0.71～1.0 μg•L-1,R2在0.9952～0.9978。获得各标准浓度下B/B0的批内变异系数在0.52%～22.48%,批间变异系数在2.64%～19.51%。交叉反应试验表明,4号家兔抗血清对与DES结构相似的人工合成二苯乙烯类雌激素药物己烷雌酚（HEX）和双烯雌酚（DIEN）的交叉反应率分别为8.5%和38.5%,与天然雌激素类药物雌二醇（E2）和乙炔雌二醇（EE2）以及L-酪氨酸（Tyr）的交叉反应均小于0.001%。【结论】本文报道的抗体特异性好、亲和力高,可满足目前中国动物性食品安全评价检测的需要,为研究组织中DES残留检测的ELISA方法及其开发DES快速检测试剂盒奠定了基础。     

离子色谱法测定茭白中总亚硫酸盐的应用研究

以茭白为研究对象,建立了基于离子色谱法的茭白中总亚硫酸盐的检测方法。试验确定了离子色谱测定条件,经样品前处理条件优化,实现对茭白中总亚硫酸盐的定性和定量分析,并与国标蒸馏法进行了对比测定试验。结果表明：利用本研究所提出的方法检测,二氧化硫标准溶液在0.1～10.0 mg·L-1范围内线性良好,不同浓度添加回收试验所得茭白样品回收率为86.1%～91.7%。该方法的精密度（RSD）为2.9%～4.2%,样品定量限为1.0 mg·kg-1。     

复混肥料中磷和钾的超声波-ICP-OES快速测定法

采用超声波快速样品前处理技术,结合ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪),建立复混肥料中磷和钾快速测定法.通过高、中、低浓度复混肥料的平行测定和回收率验证,该方法的磷极差为0.14％～0.17％,RSD为0.76％～1.06％,回收率为98.8％～103.27％;钾极差为0.24％～0.34％,RSD为0.78％～1.23％,回收率为98.2％～102.4％;与国标法的绝对差值:磷为0.05％～0.19％,钾为0.07％～0.29％.结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,符合国标GB/T8573-2010和GB/T8574-2010对复混肥料样品平行测定和不同实验室测定结果的允许差要求.本方法简便、准确、快速,特别适合于大批量复混肥料样品中磷和钾的测定.     

ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量

果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。     

辣木叶挥发性成分的GC-MS研究

[目的]探究辣木叶挥发性成分的化学构成。[方法]采用丙酮浸泡,正己烷萃取法提取辣木叶挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法分析其成分构成,采用峰面积归一化法计算各成分的相对含量。[结果]辣木叶中共鉴定出43种化合物,主要成分为新植二烯(3.752%)、植醇(9.309%)、9Z,12Z,15Z-三烯-1-十八醇(4.198%)、二十五烷(1.308%)、二十七烷(2.098%)、二十二碳烯酰胺(2.360%)、二十九烷(2.352%)、维生素E(8.495%)、菜油甾醇(3.368%)、豆甾醇(1.104%)、β-谷甾醇(14.239%)、β-香树素(3.325%)、24-亚丙基胆甾-5-烯-3-醇(7.170%)、4,8-二甲氧基-3-甲基-2(1H)-奎诺酮(1.586%)等。[结论]辣木叶挥发性成分主要包括甾体、醇、烃、杂环、胺、酯、醛、脂肪酸与酮,其中含量最高的为甾体类。     

气相色谱法测定水中毒死蜱和阿特拉津

采用石油醚提取,以液液分配净化的方法对水样进行前处理,应用带TSD检测器和CP—SIL19弹性石英毛细管的气相色谱仪对水样中阿特拉津和毒死蜱同时进行测定。结果表明,该方法回收率分别为：阿特拉津98．7％～100．5％,毒死蜱99．2％～102．4％,方法的变异系数小于4％,方法检出限分别为：阿特拉津0．000．5mg／L,毒死蜱0．0002mg／L。说明该方法具有分离效果好、准确度好、灵敏度高、选择性强、操作简单的优点。     

白酒中Mn的FAAS测定方法的进一步研究

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定白酒中的金属元素Mn的含量，对白酒类分析样品的前处理方法做进一步改进，测定方法简单，精密度和灵敏度高，样品测定的相对标准偏差在0．44％～1．87％，回收率达98．5％～102．4％。