锐劲特在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法研究锐劲特在甘蓝中的残留动态,样品的添加回收率为86．77％～98．45％;实验结果表明。锐劲特在甘蓝中的降解产物为：MB46513,MB45950和MB46136,半衰期为2．75～2．87d,施药2周后残留量降至0．04mg／kg以下,降解率为96．01％以上,最终残留量在0．002mg／kg以下。     

锐劲特在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法研究锐劲特在甘蓝中的残留动态,样品的添加回收率为86.77%～98.45%;实验结果表明,锐劲特在甘蓝中的降解产物为:MB 46513,MB 45950和MB 46136,半衰期为2.75～2.87 d,施药2周后残留量降至0.04 mg/kg以下,降解率为96.01%以上,最终残留量在0.002 mg/kg以下.     

新型杀虫剂锐劲特在水稻上的残留动态研究

在河北、浙江两地同时进行了锐劲特在水稻上的残留动态试验。结果表明,锐劲特在稻田水和植株中的半衰期为3—4d,在土壤中的半衰期为15d,施用为建议剂量1倍量的25%锐劲特悬浮剂拌种,收获后糙米、稻壳中锐劲特原体及4种代谢物残留量均未超过最高残留限量。     

硫丹（endosulfan）在苹果和土壤中的残留动态研究

用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定了硫丹在苹果和土壤中的残留及消解动态。两年两地的试验结果表明,硫丹在苹果中消解快,但在土壤中消解相当慢;硫丹在苹果和土壤中的半衰期为２．１￣２．３ｄ和１５￣２６ｄ。在整个苹果生长期,使用硫丹１７５ｍｇ·Ｌ＾－１和３５０ｍｇ·Ｌ＾－１喷雾２次、３次,最后１次施药距采收间隔期为１５￣３０ｄ,硫丹在苹果中的残留量低于最大残留限量。     

炔螨特在柑橘和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱法研究了炔螨特在柑橘和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD检测,外标法定量.残留动态试验结果表明,施药浓度为560 mg a.i./kg时,炔螨特的消解半衰期在柑橘中为6.2～10.0 d,在土壤中为6.3～13.3 d.在280～560 rag a.i./kg的剂量下,施药2～3次,末次施药后7 d,柑橘和土壤中炔螨特的残留量均低于2.0 mg/kg.     

三唑酮在甘蓝及土壤中的残留动态研究

利用气相色谱法测定了20%三唑酮乳油在甘蓝和土壤中的残留动态,改进了样品前处理方法和分析方法,土壤和甘蓝样品分别用丙酮─水和甲醇─水溶液提取,二氯甲烷萃取,土壤样品的二氯甲烷相浓缩后用正己烷定容,甘蓝样品则经过弗罗里硅土柱净化后用正己烷定容,用毛细管柱分离,电子捕获检测器(μ-ECD)测定。研究结果表明:该方法对三唑酮的最小检出量为8 9×10-13g,在土壤和甘蓝中的最低检出浓度为2 23×10-4mg/kg,收获时甘蓝和土壤中三唑酮的残留量均未检出。土壤和甘蓝空白样品的平均添加回收率为83 36%～95 50%,变异系数为4 38%～17 70%,符合残留分析要求。     

5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻上残留动态研究

采用气相色谱法测定了5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:氟虫腈在檀株、土壤、田水、糙米和米糠中的添加回收率为82.15%～97.45%.氟虫腈在水稻植株中的半衰期为4.61-4.91 d,在土壤中的半衰期为14.87-15.42 d,在稻田水中的半衰期为3.84～3.98 d,收获的水稻糙米和米糠中氟虫腈最终残留量为0.041 mg/kg和0.053 mg/kg.     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

必宁特可湿性粉剂中莎稗磷在水稻和土壤中的残留动态研究

用带ＦＰＤ检测器的气相色谱仪测定了必宁特可湿性粉剂中莎稗磷在稻株、稻田水和土壤中的残留及消解动态。２年２地的试验结果表明,莎稗磷在稻株、稻田水和土壤中的消解都很快;莎稗磷在稻株、稻田水和土壤中的半衰期２分别为２￣３ｄ、１￣２ｄ和４￣５ｄ。到水稻收割时,莎稗磷在２地水稻和北方土壤中均未检出残留,仅在南方高剂量施药区的土壤中检出了痕量的残留。     

阿灭净在甘蔗及土壤中的残留动态及残留安全性

采用气相色谱FPD(S)分析阿灭净在甘蔗和土壤中的残留量,用甲醇提取,三氯甲烷萃取,中性氧化铝加活性炭混合柱净化,气相色谱检测定量.方法回收率为89.93%～98.27%,标准偏差0.20～1.25,变异系数0.22%～1.10%.仪器最小检测量2.3124×10-10g,最小检测浓度蔗汁和蔗叶为0.002mg/kg,土壤为0.0453mg/kg.在本试验剂量、方法和条件下,阿灭净的最终残留量蔗汁未检出,蔗叶和土壤分别为0.0026～0.0057mg/kg和0.0492～0.0913mg/kg.其植株消解方程和半衰期(T/2),广西C＝1.9539e-0.0509T和T/2＝45d,广东C＝1.8787e-0.0511T和T/2＝45d;土壤的消解方程和半衰期,广西C＝1.2604e-0.0294T和T/2＝30d,广东为C＝1.0691e-0.0266T和T/2＝28d.药后120d降解率,植株＞99.76%,土壤＞97.28%.我国对阿灭净在甘蔗中的最高允许残留量(MRL)尚未制定,参照美国规定在甘蔗中的MRL＝0.25mg/kg,在我国南方蔗区,早春沟施2.4～3.6kg(a.i.)/hm2,药后120d(成熟时)收获,是安全的.     

速螨酮在柑橘及土壤中的残留及消解动态

采用甲醇提取、氧化铝层析柱净化、GC—ECD测定的分析方法，研究了速螨酮在柑橘和土壤中的残留和动态。方法的回收率为80．98％～100．78％，变异系数为1．53％～4．51％。速螨酮在药后14d柑橘全果的最终残留量〈0．004mg/kg。速螨酮在橘皮中半衰期为7．17～10．31d，土壤中为5．16～11．55d。     

生物炭基土壤调理剂对酸性菜田土壤的改良效果

为研究不同配比生物炭基土壤调理剂对酸性菜田土的改良效果,以生石灰、粉煤灰、钢渣和生物炭为原料,通过盆栽试验研究4种原料不同配比生物炭基土壤调理剂对酸性菜田土壤的改良效果及对油麦菜养分吸收、产量的影响。试验采用4因素3水平正交试验。生石灰、粉煤灰、钢渣用量水平为0、2.5、5.0g·kg^-1,生物炭用量水平为0、25.0、50.0g·kg^-1,共9个处理,每个处理设4次重复。结果表明：施用不同配比生物炭基土壤调理剂后,土壤pH显著提高0.82~1.75个单位,土壤交换性钙、阳离子交换量（CEC）分别显著增加38.52%~122.63%、41.10%~78.65%（P<0.05）;土壤微生物丰富度提高,其中溶杆菌属（Lysobacter）、马赛菌属（Massilia）等微生物增加最为明显;油麦菜对N、P、K的吸收量增加7.94%~64.79%,产量增幅达8.03%~16.68%;土壤碱解氮含量显著降低,土壤脲酶和过氧化氢酶活性变化不显著;施用适宜配比的生物炭基土壤调理剂后,土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾、交换性镁含量以及土壤磷酸酶和蔗糖酶活性均有不同程度的提高。研究表明,生物炭基土壤调理剂对酸性菜田土壤具有良好的改良效果,当生石灰、粉煤灰、钢渣和生物炭的施用量分别为5.0、2.5、5.0g·kg^-1和50.0g·kg^-1时效果最佳。     

菌糠预腐解与蚯蚓对苏打盐碱土改良效果的研究

为实现高添加量菌糠与蚯蚓对苏打盐碱土的快速改良,本研究利用预腐解菌糠与蚯蚓对苏打盐碱土进行改良,探究了在苏打盐碱土中添加大量菌糠预腐解后再接种蚯蚓对蚯蚓的影响,以及二者共同作用对苏打盐碱土水稳性团聚体分布、盐碱化程度、土壤养分及有机碳和水溶性有机碳的影响。结果表明：将 15%、20%、25%、30%的菌糠添加到苏打盐碱土中先进行预腐解再接种蚯蚓,可以显著增加蚯蚓的存活率和日增重倍数,使蚯蚓的存活率基本保持在90%以上。在苏打盐碱土中添加15%~30%的菌糠预腐解后再接种蚯蚓显著增加了＞2 mm的水稳性团聚体数量,降低了土壤pH,提高了土壤电导率,增加了苏打盐碱土中的阳离子交换量（增加量为4.8~10.2 cmol·kg^-1）,降低了苏打盐碱土的碱化度（下降2.7~4.0个百分点）,显著增加了土壤速效氮磷钾含量,显著提高了土壤有机碳含量、水溶性有机碳含量及芳香度,促进了类腐植酸物质的生成。研究表明,大量菌糠预腐解后再接种蚯蚓能够快速高效地改良苏打盐碱土。     

氟虫腈在番茄和土壤中残留分析方法的研究

建立氟虫腈(fipronil)在番茄和土壤中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-14g,最低检测浓度为2.5 ng·kg-1.番茄中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5 mg·kg-1)为82.36%～90.38%,变异系数分别为5.76%～9.62%;土壤中的添加回收率(0.005～0.5mg·kg-1)为80.20%～86.20%,变异系数分别为4.15%～8.15%.该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

潮土区菜田土壤肥力现状评价

为了解菜田土壤养分状况,以粮田为对照,采集设施、露地菜田土壤样品,采用隶属度模型和主成分分析法对土壤养分综合肥力进行评价。结果表明,设施菜田土壤综合肥力指数显著高于露地菜田。与粮田土壤相比,设施菜田土壤有机质、有效磷、速效钾及有效Fe、Cu、Zn含量显著提高,pH、有效Mn含量显著降低;露地菜田土壤速效钾和有效Fe含量显著提高,pH和有效Mn含量显著降低。设施菜田和露地菜田土壤有机质含量虽然高于粮田,但总体仍处于中等偏低水平,达到肥沃菜田土壤标准（>30.00 g·kg^-1）的样本量分别仅占总样本量的17.12%和0.65%;菜田土壤有效磷显著富集,63.41%的设施菜田和40.00%的露地菜田土壤有效磷含量均超过80 mg·kg^-1;设施菜田土壤速效钾含量普遍较高,高于300.00 mg·kg^-1的样本量占比达到了56.45%,露地菜田则高低并存。设施菜田和露地菜田土壤微量元素总体均处于中高水平。研究表明,菜田土壤速效养分含量高,而有机质和全氮含量较低。因此,潮土区蔬菜今后生产中应注意增施有机肥料培肥地力,同时适当控制化学肥料,特别是磷钾养分的投入。     

长期菌渣化肥配施对稻田土壤酶活性的影响及交互效应

  目的  探讨长期尺度上不同比例菌渣化肥配施对水稻Oryza sativa生育时期土壤酶活性的影响。  方法  在水稻田间长期定位试验条件下,设置化肥水平为常规施肥量的0%(C₀)、50%(C₅₀)、100%(C₁₀₀),菌渣相对用量0%(F₀)、50%(F₅₀)、100%(F₁₀₀)各3个水平,共9个处理,分析了水稻主要生育时期各处理土壤中过氧化氢酶、蔗糖酶、脲酶活性变化,以及菌渣化肥配施对土壤酶活性的交互效应。  结果  土壤酶活性随水稻生育时期的变化呈现出明显规律性,过氧化氢酶、蔗糖酶、脲酶活性分别为3.01~10.20 mL·g?1、0.20~2.04 mg·g?1、0.54~4.80 mg·g?1;在水稻不同生育期,各处理间土壤过氧化氢酶、蔗糖酶和脲酶活性具有显著差异(P＜0.05)。菌渣化肥配施对水稻移栽前期的土壤脲酶活性提高有促进作用,且增强了水稻灌浆期和收获期的土壤过氧化氢酶和蔗糖酶活性,其中过氧化氢酶活性和脲酶活性在C₁₀₀F₅₀处理最高,而蔗糖酶活性在C₅₀F₁₀₀处理最高。通径分析表明:有效磷、碱解氮和全氮分别对过氧化氢酶、蔗糖酶和脲酶影响最大,通径系数分别为0.69、1.80和0.69。菌渣化肥配施主要通过提高碱解氮质量分数促进土壤酶活性。交互性分析表明:菌渣化肥配施效应高于化肥和菌渣单施,并且对土壤过氧化氢酶、蔗糖酶和脲酶活性均有显著影响(P＜0.05)。  结论  菌渣化肥配施能够显著提高土壤过氧化氢酶、蔗糖酶、脲酶活性,并且随施用量增加呈现先增高后降低的趋势;本试验条件下,C₁₀₀F₅₀处理是提高土壤酶活性和促进碳氮循环的最佳选择。图1表4参38     

大黄素甲醚在黄瓜和土壤中的残留分析方法

建立了用反相高效液相色谱的方法,分析黄瓜和土壤中大黄素甲醚的残留量。样品以乙酸乙酯或乙酸乙酯与甲醇的体积比为1∶1的混合液提取,三氯甲烷萃取净化,液相色谱FLD检测器测定。该方法条件下检测器对大黄素甲醚的最小检出量为8.6×10-11g,黄瓜和土壤中最低检出浓度均为0.01 mg/kg。大黄素甲醚在0.05~1.0 mg/kg添加浓度范围内的试验表明,土壤和黄瓜样品中回收率分别为84.1%~92.2%和84.2%~88.6%,变异系数小于2.72%和2.30%。     

不同耕作模式下秸秆还田对潮土肥力特征的影响

2016—2017年通过田间试验对比研究夏玉米季不同耕作模式下秸秆还田对潮土肥力特征的影响。试验设置:免耕(NT)、免耕(NT)+秸秆还田(S)、翻耕(T)和翻耕(T)+秸秆还田(S)4个处理。结果表明,免耕、翻耕模式下,秸秆还田均显著增加了土壤碱解氮(+6.10 mg·kg~(-1)、+10.66 mg·kg~(-1))、有效磷(+2.76 mg·kg~(-1)、+6.53 mg·kg~(-1))、速效钾(+38.94 mg·kg~(-1)、+47.7 mg·kg~(-1))、有机质(+1.85 g·kg~(-1)、+0.80 g·kg~(-1))含量,及土壤孔隙度(+2.81%、+1.77%),降低了土壤容重(-5%、-3%),促进水稳定性大团聚体(0.25 mm)的形成。免耕、翻耕模式下的秸秆还田均有利于土壤肥力的提高,尤其在免耕模式下土壤容重、孔隙度、团聚体和有机质含量状况得到明显改善。翻耕对大团聚体有破碎作用,不利于有机质累积。     

噻吩磺隆在小麦和土壤中的残留降解动态研究

为探明噻吩磺隆在小麦上使用后的残留降解动态,评价其安全性,2005年和2006年分别在湖南省浏阳市城关镇和长沙县黄花镇进行了噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.试验结果表明,在施药37.13 g/hm2时,浏阳市城关镇试验点噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的降解动态方程分别为y=8.917 2 e-0.195 9 t和y=0.796 2 e-0.317 4 t,半衰期分别为3.54 d和2.18 d;长沙县黄花镇试验点噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的降解动态方程分别为y = 0.727 7 e-0.190 9 t和y =0.623 e-0.388 1 t,半衰期分别为3.63 d和1.79 d.噻吩磺隆在小麦植株和土壤中都能迅速降解,在土壤中的降解速率更快,施药7 d后噻吩磺隆的消失率达到90%以上.     

啶酰菌胺在黄瓜和土壤中残留分析方法研究

建立了啶酰菌胺(boscalid)在黄瓜和土壤中残留的分析方法.样品以乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.啶酰菌胺的最小检测量为8×10-11 g,最低检测浓度为0.04 mg·kg-1.黄瓜中啶酰菌胺的添加(浓度0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为92.16%～98.32%,变异系数分别为4.59%～8.31%;土壤中啶酰菌胺的添加(浓度为0.05～5.0 mg·kg-1)回收率为89.46%～99.23%,变异系数分别为3.48%～6.15%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.