HPLC法同时测定不同产地杜仲雄花茶中3种活性成分含量

[目的]建立高效液相色谱法多波长同时测定不同产地杜仲雄花茶中桃叶珊瑚苷、绿原酸和京尼平苷3种活性成分含量。[方法]采用Thermal Hypersil BDS C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.3%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温26℃;多波长检测206、238、327 nm。[结果]桃叶珊瑚苷、绿原酸和京尼平苷均在测定范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 1)。同一时期内采集,不同产地的杜仲雄花茶因环境的影响,桃叶珊瑚苷、绿原酸和京尼平苷的含量差异较大。[结论]所建方法简便快捷、重现性好,可用于杜仲雄花茶桃叶珊瑚苷、绿原酸及京尼平苷的测定。     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定了70%乙醇加热回流金银花提取液中绿原酸的含量。采用岛津VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),以乙腈与0.4%磷酸体积比为17∶83为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长327nm。结果表明,70%乙醇溶剂40 mL提取液中绿原酸的含量为0.169 7 g,提取率4.242 7%,精密度RSD=1.303 8%,回收率平均值为101.78%,表明高效液相色谱法是测定金银花中绿原酸含量的准确、简洁、有效的检测方法。     

不同基因型杜仲叶片中绿原酸含量的检测

[目的]检测不同基因型杜仲叶片中的绿原酸含量。[方法]以超声波助提法提取绿原酸,采用HPLC法检测和二倍体含量,色谱柱为Eclipse xdb-c18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,以乙腈-0.4%磷酸水（10∶90）为流动相,检测波长为327 nm。[结果]四倍体和二倍体杜仲叶片中绿原酸的平均含量分别为4.005和为0.850 mg/g。[结论]四倍体杜仲叶片中绿原酸含量显著高于二倍体。     

不同月份杜仲叶中绿原酸含量的研究

[目的]测定与比较不同月份杜仲叶中绿原酸的含量。[方法]用浓度30%甲醇回流40 min,采用反相液相色谱法测定杜仲叶中绿原酸含量。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸溶液(体积比22∶78),波长327 nm,流速1.0 ml/min。绿原酸在9.78~238.00μg/L时呈良好线性关系,r为0.999 8,回收率为97.9%。[结果]通过对10年树龄的光皮杜仲树叶4~12月绿原酸含量的分析,叶中含量平均为2.55%,6月达到最高。[结论]该法快速、简单、准确。     

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。     

不同产地金银花与山银花中绿原酸含量的比较研究

[目的]比较山东平邑、河南封丘的金银花与湖南隆回、重庆秀山、武隆、江津的山银花中绿原酸含量差别。[方法]采用HPLC测定不同产地金银花与山银花中绿原酸的含量。色谱条件:色谱柱Platisil ODS(250 mm×4.6 mm;5μm),流动相为乙腈-浓度0.2%磷酸(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为326 nm。[结果]重庆秀山、重庆江津、重庆武隆和湖南隆回的山银花中绿原酸含量分别为9.03%、8.62%、4.51%和3.71%;山东平邑和河南封丘2个产地金银花中绿原酸的含量为4.08%和3.79%。重庆秀山的山银花中绿原酸含量明显高于其他几个产地的山银花中绿原酸含量,也高于山东、河南2个产地的金银花中绿原酸的含量。[结论]该提取方法可靠、稳定,检测方法灵敏、精密度高、分离度和回收率良好,可用于不同产地金银花与山银花中绿原酸的含量测定。     

不同干燥方式对杜仲雄花成分含量的影响

[目的]研究不同干燥方式对杜仲雄花总黄酮、绿原酸、京尼平苷等含量的影响,提高杜仲雄花有效成分的利用率。[方法]分别采用炒制、热风、真空、冷冻、晒干、阴干的方式对杜仲雄花鲜叶进行干燥,通过感官评价、高效液相色谱法和紫外分光光度计法对杜仲雄花成分含量进行评价。[结果]真空干燥处理的杜仲雄花总黄酮含量和绿原酸含量最高,冷冻干燥处理的杜仲雄花桃叶珊瑚苷和京尼平苷含量最高,炒制干燥处理的杜仲雄花总黄酮、绿原酸和京尼平苷含量均高于热风干燥处理,但热风干燥处理的杜仲雄花桃叶珊瑚苷含量高于炒制干燥处理。[结论]真空干燥和冷冻干燥处理的杜仲雄花无论外观还是成分含量效果均最佳,晒干和阴干效果最差,但冷冻干燥成本高、耗时长,因此建议采用真空干燥方式。     

HPLC法测定兽用银翘散中绿原酸和连翘苷含量

为了提升兽用银翘散的质控技术,对提取方法、提取溶剂、测定波长、流动相等方面进行研究,建立了同时测定兽用银翘散中绿原酸、连翘苷含量的高效液相色谱法。结果表明,银翘散采用50 mL的50%甲醇溶液超声提取30 min后,提取液补重,用C₁₈色谱柱分离,乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为277 nm为最佳提取条件。绿原酸、连翘苷分别在20～400μg·mL^-1和2.5～50.0μg·mL^-1内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 99,平均回收率分别为101.5%(RSD=2.47%,n=6)和93.7%(RSD=2.69%,n=6)。该方法具有操作简单、准确性好、精密度高、适用性强等优点,可作为兽用银翘散的质量评价与控制方法应用。     

HPLC法测定金芩芍注射液中绿原酸·黄芩苷和芍药苷的含量

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定金芩芍注射液中绿原酸、黄芩苷和芍药苷的含量。[方法]色谱柱为Waters公司Symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.025 mol/L磷酸溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,测定波长为230 nm,柱温30℃,进样量10μL。[结果]绿原酸、芍药苷和黄芩苷分离度良好,分别在2.52~126.05、1.47~73.78、4.81~250.55μg/m L有良好的线性关系。[结论]该方法精密度高、重复性好、操作简便,适用于金芩芍注射液中绿原酸、芍药苷和黄芩苷的含量测定。     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量

为了研究金银花质量控制的有效手段。通过建立反相高效液相色谱法测定了金银花中绿原酸的含量。测定条件为:色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(体积比为25∶75),流速1.0 ml/min,光电二极管阵列检测器,检测波长327 nm,柱温25℃。绿原酸在0.64~6.40μg范围内其进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%。以6种不同浓度(0%~95%)的乙醇溶液为提取剂,对绿原酸的提取率进行考察的结果表明,30%乙醇溶液的绿原酸提取率最高,且杂质峰的数量明显减小。该方法具有简便、快速,回收率、精密度高的优点,可作为金银花质量控制的有效手段。     

加味归芪片质量标准研究

[目的]提高加味归芪片的质量标准。[方法]采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相，检测波长为316 nm,柱温35℃,测定阿魏酸的含量；采用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量，以Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，乙腈-水(32∶68)为流动相；采用薄层色谱法分别对处方中的当归和黄芪进行定性鉴别。[结果]阿魏酸在2.265～22.651μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 9),平均回收率为97.38%,相对标准偏差(RSD)为1.93%,每片含量在29.6～34.0μg;黄芪甲苷在70.65～495.55μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 8),平均回收率为93.92%,RSD为2.59%,每片含量在0.383～0.449 mg;当归和黄芪薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。[结论]该方法简单、准确、可靠，可行...     

蜘蛛香中绿原酸及总酚酸的含量测定

试验建立了蜘蛛香(Valeriana jatamansi Jones)中绿原酸和总酚酸的含量测定方法。利用高效液相色谱法(HPLC)测定蜘蛛香中绿原酸的含量,色谱柱为Dikma C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88),流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃;以绿原酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法(UV)在327 nm波长处测定蜘蛛香中总酚酸的含量。结果表明,绿原酸在2~20μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,加样回收率为97.95%,RSD为1.37%;总酚酸在5~20μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加样回收率为100.31%,RSD为1.34%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于蜘蛛香中绿原酸和总酚酸的含量测定。     

金银忍冬茎和果实中绿原酸的提取及含量测定

目的:为忍冬属植物中绿原酸的提取及含量测定寻求更适合的方法。方法:采用超声技术提取金银忍冬茎、果实中的绿原酸,高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱为C-18柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸(35:65),流速为1mL/min,检测波长为327nm。结果:仪器精密度良好(RSD=1.41%),测定方法具有较好的重现性试验(RSD=1.56%),供试品溶液在8h内基本稳定(RSD=1.70%)。绿原酸在1.06μg-6.36μg范围内与峰面积具有良好线性关系(R2=0.999 4),平均回收率为98.79%(RSD=1.65%)。金银忍冬茎和果实中绿原酸的含量分别为0.796%,0.379 8%。结论:超声提取时间缩短到15m in,流动相中用甲醇-0.4%磷酸代替了文献中的乙腈-0.4%磷酸,为忍冬属植物中绿原酸的提取及含量测定提供了更为经济、便捷的方法。     

乳白香青中绿原酸含量的HPLC法测定

建立高效液相色谱法测定乳白香青中绿原酸含量的方法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇∶0.04%磷酸(V∶V=23∶77)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量10μL。绿原酸标准品的进样浓度在0.012～0.240 mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,加标回收率平均值为101.20%,RSD=1.30%(n=9)。高效液相色谱法精密度高,重现性好,是测定乳白香青中绿原酸含量准确、简便、有效的方法。     

不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的快速检测

[目的]利用HPLC法同时检测不同产地金银花中绿原酸和木犀草苷。[方法]采用迪马公司Kromasil-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温为室温,流速1ml/min,进样量5μl。[结果]绿原酸浓度在0~1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9991),回收率为98.79%~101.67%,相对标准偏差为1.05%;木犀草苷浓度在0~0.1mg/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9987),回收率为98.06%~101.17%,相对标准偏差为1.17%。[结论]该方法可同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量,结果准确度高、精密度好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

HPLC同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁方法的建立及在杂种后代选择中的应用

建立利用高效液相法（HPLC）同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁的方法。色谱柱为Aglient ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相组成为甲醇-乙酸-水（体积比为50∶1∶49）,检验波长为340 nm,流量为1 mL/min,检测温度为32℃。在该色谱条件下,绿原酸和芦丁分别在0.060 0～2.000 0 μg/mL和0.001 8～0.090 0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 3。利用此方法对杜仲杂交后代中41株生长性状表现优良的个体进行了叶片中绿原酸和芦丁含量的测定,为杜仲优良无性系的选择提供依据。     

RP-HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量

[目的]测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量。[方法]利用反相高效液相色谱法测定羚羊感冒片中绿原酸和甘草酸的含量,用Zorbax SB-C18柱(5μm 250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。[结果]RP-HPLC法测得羚羊感冒片Ⅰ中绿原酸含量为3.84%,RSD值为1.08%,甘草酸含量为0.153%,RSD值为3.76%;羚羊感冒片Ⅱ中绿原酸含量为3.19%,RSD值为1.78%,甘草酸含量为0.07%,RSD值为5.46%。[结论]该方法准确、可靠,为羚羊感冒片的质量控制提供一定的参考价值。     

杜仲雄花中矿质元素含量分析与评价

采用HNO3-HClO4消解体系在常温常压条件下对杜仲雄花样品进行消解,运用火焰原子吸收光谱法测定了杜仲雄花中的K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Pb、Cd 10种元素含量,进行10种元素仪器的最佳工作条件选择及方法的准确度和精密度试验,在选定的仪器工作条件下,该方法标准曲线线性良好,相关系数为0.999;加标回收率为90.0～102.0;相对标准偏差(RSD,n＝8)为0.95～6.25.结果表明,杜仲雄花中富含K、Ca、Cu、Fe、Mn等元素,Zn含量很低,杜仲雄花中矿质元素K/Na及Cu/Zn值较高.