微波消解-原子荧光光谱法测定鱼胶中的元素含量

采用微波消解-原子荧光光谱法测定了鱼胶中砷、汞、硒、镉的含量.结果表明,在最佳试验条件下,砷、汞、硒、镉的检出限分别为0.305、0.016、0.082、0.039 ng/mL,样品中4种元素的加标回收率为96.5％～106.2％,可满足鱼胶中的重金属分析.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。     

微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中微量硒

通过优化消解溶剂和微波条件,确定了微波消解-平台石墨炉原子吸收法的测定条件。结果表明,以HNO3+HC lO4+H2O2作为微波消解溶剂最佳,在基体改进剂Mg(NO3)2和Pd(NO3)2存在下,可有效地消除基体的影响。建立的微波消解-平台石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中硒的方法,硒浓度线性范围为5~100 ng/mL(r=0.999 2),检出限为0.53 ng/mL,回收率为88.7%~106.3%,RSD为5.9%。同时,用该检测方法测定饲料中硒具有较高的可操作性。     

微波消解-流动注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中硒含量

建立了微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定中药材中硒含量的方法。优化了微波消解的最佳消解条件和仪器测定的最佳条件,讨论了原子荧光法测定硒含量的各种影响因素。方法的线性范围为0-20ng/ml,检出限为0.3ng/ml,相对标准偏差为4.8%-6.7%,样品加标回收率为98.4%-101.1%。该方法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作简便、快速等优点。适用于中药材的质量控制。     

氢化物发生原子荧光法测定银鱼中的砷、汞、硒、镉

采用微波消解法处理银鱼(Lindera aggregate (Sims) Kosterm)样品,然后用氢化物发生-原子荧光法测定样品中的砷、汞、硒和镉的含量.结果表明,该方法的加标回收率为95.8％～104.6％,相对标准偏差均小于4％,具有良好的精密度和准确度.4种元素的检出限为0.04～0.13 ng/mL,能满足水产品中金属元素的测定要求.银鱼中砷、汞、硒和镉的含量均未超出限量值.该方法简便、快速、灵敏,在实际样品的测定中得到了满意的结果.     

微波消解——原子荧光光谱法测定饲料中硒

该试验通过采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定,线性范围为0～10ng／mL,相关系数0．9997,各种不同饲料加标回收率95、2％～106、0％,变异系数为3、5～4．2％。该方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中硒

采用微波消解法消化样品,铁氰化钾做掩蔽剂,对各种不同饲料中硒进行了含量测定。硒浓度在0~10 ng/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 7,各种不同饲料加标回收率为95.2%~106.0%,变异系数为3.5%~4.2%。本方法简便灵敏,准确可靠,适用于饲料中硒的测定。     

微波消解分子荧光法测定茶叶中硒的含量

[目的]探讨微波消解分子荧光法测定茶叶中硒含量的最佳条件。[方法]采用微波消解法消解茶叶样品,利用茶叶中的硒（Ⅳ）与DAN（2,3-二氨基萘）在酸性条件下反应生成具有强荧光特性的4,5一苯并苤硒脑,用荧光光度法测定茶叶中硒含量,优化微波法消解奈件。[结果]采用微波化学反应器消解茶叶样品的条件为：0．5g样品加5．0ml5．0％硫酸润湿,加入HNO3：HClO4（4：1）10．0ml,在O．20kW时消解30min。最佳测定条件为：pH值1．5～2．0,EDTA．盐酸羟胺混合液用量20．0m1,0．1％DAN加入量5．0ml,沸水浴加热5min,6．0ml环己烷萃取,于激发波长377nm、发射波长519nm条件下测定荧光强度。该方法在硒含量1．0～7．0μg时,与荧光强度呈良好的线性关系,R2值为0．9909,RSD值为2．5％。[结论]与湿法消解法相比,微波消解方法测定结果可靠,简单快捷。     

高压罐消解-氢化物发生原子荧光法测定花生中硒含量的研究

[目的]对以花生样品为代表的油脂类农产品的测定方法进行改进。[结果]采用高压罐消解一氢化物一原子荧光光谱法对花生中硒进行消解、测定。[方法]建立花生高压罐消解的最佳分析条件,确定原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。方法的检出限为0．2μg／L,线性范围为0～100ng／ml,相关系数r为0．9999,回收率为96．6％-100．0％。[结论]该方法可用于油脂类含量较高的花生等农产品中硒含量的测定。     

南阳彩色小麦及其土壤中微量硒的相关性研究

 为研究南阳彩色小麦及其土壤中微量硒的相关性,采用国标法测定郑州、焦作和巩义地区种植的彩麦、普通小麦及其生长土壤中的硒含量,并探讨了样品的最佳消解条件和测定条件。测定样品硒的加标回收率为97.02%～106.34%,检出限为0.150ng/mL。小麦硒测定的相对标准偏差（RSD）为1.2%～6.4%(n=5),土壤硒的RSD<0.5%。分析结果表明：小麦中硒的含量与品种存在着密切关系,在土壤中硒的含量无显著性差异的条件下,不同品种的南阳彩麦中硒的含量有显著性差异(P<0.05),普通紫麦中硒含量最高,硬质紫麦其次,蓝麦中硒含量最低。而同一品种小麦在不同地区种植时不存在显著差异(P>0.05)。     

顺序注射HG-AFS法测定富硒农产品中的硒含量

建立了顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒农产品中硒的分析方法。探讨了富硒农产品中无机硒和有机硒的分离及提取方法。考察了酸度、硼氢化钾浓度及载气流量等条件对硒原子荧光强度的影响。在最佳工作条件下,硒的检出限为0.026 ng/ml,相对标准偏差为0.58%,线性范围为0～100 ng/ml,应用本方法测定不同富硒农产品中的总硒含量为43.8～648.2ng/g,有机硒含量为30.6～509.8 ng/g,无机硒的加标回收率为91.5%～104.5%。该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒农产品中的总硒和有机硒的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

微波消解-催化动力学光度法测定粮食中的痕量铁

分析粮食中的铁含量为研究粮食的营养价值和是否受污染提供了依据.为了提高分析方法的灵敏度和选择性,利用铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化甲基橙和亚甲基蓝褪色反应,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的双波长双指示剂催化动力学新体系.并结合微波消解的预处理方法,将其应用于粮食中痕量铁(Ⅲ)的测定.样品测定结果显示,粮食中的铁(Ⅲ)含量在11.38 ～26.73μ g/g之间,RSD＜ 1.11％,加标回收率为95.20％～102.0％.方法简便、快捷,能成功应用于粮食中的痕量铁测定.     

恩施高硒区土壤、水及几种植物硒含量的测定

利用硝酸-高氯酸混合酸对样品进行消化,采用氢化物原子吸收法对湖北恩施高硒区的土壤、水及几种植物的硒含量进行测定.结果表明,土壤硒含量为20.8164mg/kg,溪水硒含量为0.0335 mg/L,植物样品硒含量最高的达192.2450mg/kg.该方法硒的检出限达到2 ng/mL,相对标准偏差为2.56%,相关系数大于0.9990,线性范围为0～80 ng/mL,加标回收率在93%～103%之间.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍

采用密闭式微波系统消解土壤样品,并用火焰原子吸收光谱法测定其镍含量.微波消解法与国标湿法消解相比,结果基本一致,但湿法消解耗时8～10 h,消耗试剂15～20 mL,而微波消解法只需3 h,消耗试剂9.5 mL.在微波消解最佳条件下,镍检出限为0.015 4 mg/L,加标回收率为97.4%～103.0%,相对标准偏差小于4.1%.     

微波消解HG AFS法测定普洱茶中铅含量

考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG-AFS法测定普洱茶中铅含量结果的影响,优化了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解及仪器工作条件测定了云南省5个地区普洱茶样品和国家茶叶标准物质(GBW10016)中的铅含量。结果表明,茶叶标准物质中铅的测定值与标准值相吻合。普洱茶样品中铅的相对标准偏差为1.33%~3.84%,加标回收率为92.9%~102.4%;本法的检出限为0.02 ng/mL,质量浓度在0~200 ng/mL范围内呈良好的线性关系。且具有操作简便、快速、灵敏度高及污染小等特点。     

微波消解-原子吸收法测定辣木叶中铅含量的研究

为测定辣木叶的铅元素,用微波消解法对辣木叶进行消解处理,采用原子吸收法测定其含量,研究不同微波消解条件对测定结果的影响。结果表明,在消解液体积10mL、微波功率1000W、微波消解压力2.2MPa、微波消解时间10min条件下消解效果最好。在最佳微波消解条件下,精密度和回收率满足测定要求,表明该法是测定辣木叶中铅含量的适宜方法。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定几种猕猴桃中铜和钙

[目的]建立微波消解猕猴桃样品,FAAS法测定猕猴桃中的钙元素和铜元素含量的方法.[方法]以浓硝酸为溶剂,微波消解猕猴桃样品,标准曲线法测定,优化了样品消解条件和原子吸收测定的参数.[结果]测定表明,金艳、红阳、金果3种猕猴桃中的铜含量为0.058、0.076、0.063 mg/g,钙含量分别为1.812、1.530、1.539mg/g,回收率为94％ ～ 106％,RSD为3.3％～4.7％.[结论]该测定方法简单可行、结果准确,可用于测定猕猴桃中的铜和钙含量.